GB T 4698.13-1996 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 EDTA络合滴定法测定锆量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准海绵铁、铁及铁合金化学分析方法EDTA络合滴定法测定错量Sponge titanium, titanium and titanium alloys-Determination of zirconium content -EDTA complexometric titration method 1 主题内容与适用范围本标准规定了铁合金中错含量的测定方法。本标准适用于铁合金中错含量的测定。测定范围:0.50%-12.00%。2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3 方法原理GB/T 4698.

2、13-1996 代替GB4698. 13-84 试料用盐酸溶解，加入盐酸起胶消除铁等共存元素的干扰，在盐酸性介质中于加热的条件下，以二甲酣橙为指示剂，用EDTA标准滴定溶液直接滴定错。共存元素银使滴定终点产生回头现象，应反复加热滴定至终点颜色不变为止。4 试剂4. 1 过氧化氢(1.10，g/ml)。4.2 盐酸0+1)。4.3 盐酸楚胶溶液。00g/L)。4.4 错标准溶液(每毫升约含0.001g错)。4.4.1 配制z称取3.533g氯化错酷(ZrOC12 8H20)于500ml烧杯中，加入100ml盐酸(4.2)使之溶解，移入1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.4.2 标定

3、:移取三份各25.00ml错标准溶液(4.4.1)于三个250ml烧杯中，用水稀释至约100ml , 加入1g氯化镜，加热至700C，在搅拌下滴加氨水0+1)至出现氨昧，加热煮沸，取下，放置30mino以中速定量滤纸过滤，沉淀用硝酸镀溶液(20g/L)洗涤4次，用水洗涤2次。将沉淀及滤纸放入已恒重的铀士甘塌中，烘干，灰化，于10000C高温炉中灼烧至恒重。按公式(1)计算错标准溶液(4.4.1)的旅度zC1 = ( m2 - m1) X O. 740 3 V1 式中:Cl一一错标准溶液(4.4)的实际浓度，g/ml;m2一一二氧化错和钳蜻塌的质量，g;国家技术监督局1996-11-04批准40

4、 . ( 1 ) 1997-04-01实施GB/T 4698.13-1996 m1一一钳士甘柄的质量，g;V1 -移取错标准溶液(4.4.1)的体积，ml;0.740 3一一二氧化错换算为错的换算因数。平行标定所得放度的极差不大于0.00002 g/时，取其平均值。4.5 乙二股四乙酸二锅(EDTA)标准滴定溶液，(EDTA)=0. 005 mol/LJ。4.5.1 配制z称取1.86 g乙二胶四乙酸二铀(C1oH14N2sNa2 2H2)于250ml烧杯中，加入100ml 水，加热溶解，冷却。移入1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，漉匀。4.5.2 标定:移取三份各10.00ml错标准溶

5、液(4.4)于三个300ml锥形瓶中，加入30ml盐酸(4.2), 以下按5.2.3-:-5.2.4条进行。平行标定所消耗的EDTA标准滴定榕液(4.5)体积的极差应不大于0.10ml，取其平均值。按公式(2)计算EDTA标准滴定溶液(4.5)的实际浓度:C1 V2 j C22V3 009122 式中:C2一-EDTA标准滴定溶液(4.5)的实际浓度，mol/L;C1一一-错标准溶液(4.4)的实际浓度的平均值，g/ml;V2一一标定EDTA标准滴定溶液(4.5)时移取错标准溶液(4.的的体积，ml;V3一一平行滴定错标准溶液(4.4)所消耗EDTA标准滴定榕液(4.5)的体积的平均值，ml;

6、 ( 2 ) 0.091 22一一与1.00 mlEDTA标准滴定溶液c(EDTA)=l.000 mol/LJ相当的，以克表示的错的质量。4.6 二甲酣橙(2g/L)。5 分析步骤5.1 试料不含锐的铁合金按表1称取试料，含镜的铁合金称取0.2000g试样，均精确至0.0001 g。表1错含量，%试料量，g0.50-2.00 0.5000 2.00-6.0。0.2000 6.00-12.0。0.1000 5.2 测定5.2.1 将试料(5.1)置于300ml锥形瓶中，加入30ml盐酸(4.2)，于瓶口盖上小漏斗，低温加热溶解，在溶解过程中不断补加盐酸(4.2)，使试液保持30ml体积至试料溶解

7、完全。5.2.2 滴加过氧化氢(4.1)至溶液紫色消失，用水吹洗瓶壁，煮沸除去过氧化氢。5.2.3 加水稀释至约150时，加入10rnl盐酸起胶溶液(4.3)，加热煮沸2min，取下，滴加5滴二甲酣橙榕液(4.6)，趁热用EDTA标准滴定榕液(4.5)滴定至榕液由红色恰变为黄色。5.2.4 再将溶液煮沸，如溶液出现红色则继续滴定至黄色，直至煮沸后溶液黄色保持不变为终点。6 分析结果的计算与表述按公式(3)计算错的百分含量:C2 V4 X 0.091 22 Zr(%) = -. . , . ww X 100 mo 式中:2一-EDTA标准滴定溶液(4.5)的实际浓度，mol/L;.( 3 ) 41 GB/ T 4698.13-1996 V4一一滴定试液时消耗EDTA标准滴定溶液(4.5)的体积，ml;m。一-试料的质量，g;O. 091 22一一与七00ml EDTA标准滴定溶液c(EDTA)=1.000 mol/LJ相当的，以克表示的错的质量。7 允许差附加说明:本标准由中国有注:查属工亚丑态司提L。本标准由西北有色寸歪震前究院负责起草。本标准由西北有色金属研挠院起草。本标准主要起草队王彦君jh陈觉。42 % 0.20 0.25