GB T 4698.11-1996 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 硫酸亚铁铵滴定法测定铬量(不含钒).pdf

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1、中华人民共和国国家标准海绵铁、铁及铁合金化学分析方法硫酸亚铁镀滴定法测定错量(不含饥)Sponge titanium. titanium and titanium alloys -Determination of chromium content in the absence of Vanadium-Ammonium ferrous sulfate titration method 1 主题内容与适用范围本标准规定了不含饥的铁合金中铭含量的测定方法。GB/T 4698.11-1996 代替GB4698. 11-84 本标准适用于不含饥的铁合金中锚含量的测定。测定范围:0.30%12.00%。2

2、 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3 方法原理试料用硫酸溶解，在硫酸介质中以硝酸银作催化剂，用过硫酸镀将错氧化到高价，用硫酸亚铁锁标准滴定溶液滴定锚，从而求得锚的含量。4 试剂4. 1 硝酸(p1.42 g/ml)。4.2 硫酸(1+1)。4.3 硫酸锺溶液(50g/L)。4.4 硝酸银溶液(10g/L)。4.5 过硫酸镀溶液(250g/L)。4.6 氯化铀溶液(100g/L)。4. 7 锦标准溶液z称取2.829g经1050C烘干1h并冷却至室温的重铅酸饵基准试剂)于500ml烧杯中，加入约100ml水使其

3、溶解，移入1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 错。4.8 硫酸亚铁镀标准滴定溶液c(Fe2+)=O.025 mol/L。4.8.1 配制z称取10g硫酸亚铁镀FeS04 (NH4)2S04 6H20于500ml烧杯中，加入200ml硫酸(4.2)使其溶解，移入1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.8.2 标定:移取三份各10.00ml锦标准溶液(4.7).分别置于三个500ml锥形瓶中，各加入25ml硫酸(4.2).以下按5.2. 2 5. 2. 4条进行。平行标定所消耗硫酸亚铁镀标准滴定溶液(4.8)体积的极差应不大于o.10 时，取其平均值。国家

4、技术监督局1996-11-04批准1997-04-01实施34 GB/T 4698. 11 -1 996 按公式(1)计算硫酸亚铁锻标准滴定溶液(4.们的实际浓度:c=有女01733 式中:c一一硫酸亚铁镀标准滴定溶液(4.8)的实际浓度.mol/L;mj一一锚的质量.g;Vj一一平行滴定所消耗的硫酸亚铁接标准滴定溶液(4.的的体积平均值.ml;. ( 1 ) 0.017 33一一与1.00 ml硫酸亚铁镀标准滴定溶液c(Fe2+)= 1. 000 mol/LJ相当的，以克表示的锚的质量。4.9 N-苯基邻氨基苯甲酸溶液(2g/L):称取0.2g N-苯基邻氨基苯甲酸溶解于100ml碳酸铀榕液

5、(2 g/L)中。5 分析步骤5.1 试料按表l称取试样，精确至0.0001 g 0 错含量.%o. 303. 00 3. 008. 00 8. 0012. 0。5.2 测定表1试料量.g0.5000 0.2000 0.1000 5.2.1 将试料(5.1)置于500ml锥形瓶中，加入25ml硫酸(4.2).加热使试料溶解。滴加硝酸(4.1)至溶液紫色消失，加热除去氮的氧化物，冷却。5.2.2加水至约200时，加入2滴硫酸锺溶液(4.3)、5ml硝酸银溶液(4.4)、10ml过硫酸锻溶液(4.日，加热至溶液出现高锺酸的红色，煮沸至冒大气泡。5.2.3 取下，加入5ml氯化铀溶液(4.6).加热

6、煮沸至溶液红色消失，取下，以流水冷却至室温。5.2.4 加入10ml硫酸(4.2).5滴N-苯墓邻氨基苯甲酸溶液(4.9).用硫酸亚铁镀标准滴定溶液(4.8)滴定至试液由桃红色恰变为黄绿色即为终点。6 分析结果的计算与表述按公式(2)计算络的百分含量:V. X 0.017 33 Cr(%)二zm 式中:C一一硫酸亚铁锻标准滴定溶液(4.8)的实际浓度.mol/L;V2一一滴定试液消耗硫酸亚铁镀标准滴定溶液(4.的的体积.ml;mo 试料的质量.g; ( 2 ) 0.017 33一一与1.00 ml硫酸亚铁镀标准滴定榕液c(Fe2+) = 1. 000 mol/LJ相当的，以克表示的锚的质量。7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。35 36 G/T 4698. 11一1996铭含量0.30-0.80 0.80-2.00 2.00-4.00 4.00-8.00 8.00-12.00 附加说明z本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人王彦君、陈觉。表2% 允许差0.05 0.08 O. 15 0.20 0.25