GB T 4612-2008 塑料.环氧化合物.环氧当量的测定.pdf

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1、ICS 83.080 G 32 中华人民共道昌和国国家标准G/T 4612-2008/180 3001 : 1999 代替GBjT4612-1984 塑料环氧化合物环氧当量的测定Plastics-Epoxy compounds-Determination of epoxy equivalent (ISO 3001: 1999 , IDT) 2008-08-04发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2009-04-01实施发布GB/T 4612-2008/ISO 3001: 1999 前言本标准等同采用ISO3001: 1999(塑料一一环氧化合物一一环氧当量的测定)

2、(英文版)。为便于使用，本标准作了下列编辑性修改za) 把本国际标准一词改为本标准pb) 删除了ISO3001:1999的前言;c) 增加了本标准的前言;d) 用我国的小数点符号代替国际标准中的小数点符号，;e) 把该国际标准中的(m/m)改为质量分数。f) 增加了资料性附录NA，纳入第8章精密度的有关内容。本标准代替GB/T4612-1984(环氧化合物环氧当量的测定。本标准与GB/T4612-1984相比主要变化如下:增加了环氧指数的定义;一一单位由克分子改为摩尔;一一规定了乙酸面的纯度96%;高氯酸标准搭液制备中加入的冰乙酸由300mL改为500mL和乙酸厨由20mL改为30mL; 高氯

3、酸标准榕液标定中加入的冰乙酸由50mL改为20mL，还加入了10mL的三氯甲烧;增加了结果的修约5增加了空白试验;一一仪器增加了电位滴定仪;一一称量的准确至0.2mg改为0.1mg; 一一一增加了高分子量情况下，三氯甲烧的用量增加到30mL; 一一增加了资料性附录。本标准附录A为规范性附录，附录NA为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会(SAC/TC1日归口。本标准负责起草单位z国家合成树脂质量监督检验中心回本标准参加起草单位z蓝星化工薪材料股份有限公司无锡树脂厂、安徽恒远化工有限公司。本标准主要起草人:王玻、王永桂、朱菊芬、程振朔。本标准所代替标准

4、的历次版本发布情况为z一一-GB/T4612-1984。I GB/T 4612-2008/ISO 3001: 1999 塑料环氧化合物环氧当量的测定1 范围本标准规定了所有环氧化合物环氧当量测定方法。对环氧胶来说，需要使用附录A中规定的修正方法。2 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。2. 1 量时质.胞也曰ann vdm可明的川基侃l氧叩环尔量摩当一氧5有环四含2.2 环氧指数epoxy index EI 1 kg树脂中含有环氧基的摩尔数。3 原理0.1 mol/L的高氯酸标准溶液与澳化四乙镀反应生成的初生态澳化氢与试样中的环氧基反应，用结晶紫指示剂或用电位滴定方法确定终点。4 试剂除另有

5、规定外，所用试剂均为分析纯。4. 1 冰乙酸。4.2 乙酸膏，纯度96%。4.3 三氯甲烧。4.4 邻苯二甲酸氢御。4.5 结晶紫，指示剂溶液。100 mg结晶紫溶解在100mL的冰乙酸(4.1)中。4.6 高氯酸，0.1mol/L的标准溶液。4.6.1 制备将8.5mL质量分数是70%的高氯酸水榕液加人由500mL冰乙酸(4.1)和30mL乙酸所(4.2)组成的混合溶液中，用冰乙酸稀释到1000mL并充分混匀。4.6.2 标定用200mg邻苯二甲酸氢伺(4.4)(必要时，在120.C干燥2h)溶解在20mL冰乙酸(4.1)和10mL 三氯甲烧棍合液中，用结晶紫指示剂溶液(4.5)或电位滴定仪

6、(5.1)标定该溶液。用4滴6滴结晶紫榕液进行终点确定，滴定至得到稳定的绿色，或用电位滴定仪进行相同的操作。如果用电位滴定方法进行环氧当量的测定，应用同样的方法标定高氯酸。记录滴定标准溶液的温度ts注:推荐使用安全护目镜和安全网。1 GB/T 4612-2008/ISO 3001: 1999 4.6.3 浓度的计算高氯酸溶液(4.6.1)的浓度c，按式(1)计算，单位为摩尔每升(mol/L)，修约到小数点后第四位:m c= Vl-Vo) 0.20422. ( 1 ) 式中zm一一所用的邻苯二甲酸氢梆质量，单位为克(g); V1 -测定时所用的高氯酸溶液(4.6.1)的体积，单位为毫升(mL);

7、Vo-一一空白试验所用的高氯酸溶液(4.6.1)的体积，单位为毫升(mL)。4. 7 澳化四乙镀，试剂榕液。将100g澳化四乙镀溶解在400mL冰乙酸(4.1)中。加入几滴结晶紫溶液(4.5)，如果溶液变色，用高氯酸标准溶液(4.的滴定至原来的颜色(蓝-绿)。对于某些低活性的环氧化合物，建议使用腆化四丁钱或其10%的三氯甲烧溶液。尽可能避光。腆化四丁镀的三氯甲烧溶液是不稳定的，每次滴定时应该使用新鲜配制的溶液。5 设备5. 1 电位滴定仪z配有银电极和氯化银或硫酸隶电极。5.2 天平E精确至0.1mg. 5.3 锥形瓶z容量100mL或200mL，有磨口和磨口塞。5. 4 微量滴定管z有密封式

8、贮器，或经校准的滴定管，容量10mL。5.5 玻璃仪器z有磨口接头，出口用氯化钙管防潮。5.6 磁力搅拌器:有聚四氟乙烯涂层的搅拌棒。5. 7 温度计:经校准，精确至0.1.C。5.8 移液管z容量10mL. 5.9 容量瓶:容量1000 mL. 5. 10 量筒z容量50mL和500mL. 6 步骤6. 1 称取含有O.6 mmolO. 9 mmol环氧基这相应于(0.6XEE-0. 9XEE)mg之间的质量，其中EE是估计的环氧当量的试样，置于锥形瓶内，准确至0.1mg. 6.2 加入10mL三氯甲烧(4.3)，然后用磁力搅拌器(5.6)溶解试样，需要时可稍稍加热。冷却至室温，加入20mL

9、冰乙酸(4.1)，然后用移液管(5.8)加人10mL的澳化四乙镜榕液(4.7)。在高分子量环氧树脂的情况下，三氯甲烧的用量增加到30mL。6.3 如果用指示剂方法，加4滴6滴结晶紫榕液(4.5)，用高氯酸标准溶液(4.6)滴定，同时用磁力搅拌器搅拌。滴定至得到稳定的绿色。6.4 如果用电位滴定方法，把电极放在试样中。调整磁力搅拌器的速度至强烈的搅拌并没有液体溅出。用高氯酸溶液(4.6)滴定该潜液。6.5 记录高氯酸溶液的温度t，以便修正温度变化时溶液的体积。6.6 同时进行空白试验，测定是以同样的步骤并用同样的试剂进行，但无试样。7 结果的表示环氧当量EE按式(2)计算，单位为克每摩尔(g/m

10、oD，修约到小数点后第三位zEE = 1000 m 一步一(V1 - Vo) (1一一一:)c, . V ,- 1 000 ( 2 ) 2 GB/T 4612-2008/ISO 3001 : 1999 式中zm一-试样的质量，单位克(g);Vo 空白试验所用的高氯酸溶液(4.6)的体积，单位为毫升(mL);V1一测定时所用的高氯酸榕液(4.的的体积，单位为毫升(mL);t 测定和空白试验时高氯酸溶液(4.们的温度，单位为摄氏度CC);ts-标定时高氯酸溶液(4.的的温度，单位为摄氏度CC);C标定时高氯酸溶液(4.6)的浓度(通常为0.1mol/L) ，单位为摩尔每升(mol/L)。注:由于高

11、氯酸溶液(4.6)有显著的膨胀系数(1.07 X 10-3 C-勺，需要用修正因子，该膨胀系数相当于每摄氏度体积变化0.1%。如在控制温度的室内操作，可以避免使用这个因子。有时结果表示为环氧指数EI，用每千克树脂中环氧基的摩尔数表示，按式(3)计算:8 精密度1 000 EI =一-EE ( 3 ) 由于尚未得到实验室间试验数据，故未知本试验方法的精密度。如果得到上述数据，则在下次修订时加上精密度说明。ISO3001: 1999中的精密度见附录NAo9 试验报告试验报告应包括下列内容za) 注明采用本标准;b) 标明受试材料的全部资料;c) 如果不是使用的漠化四乙馁，标明所用的试剂;d) 试验

12、结果和表示的方法;e) 本标准未包括的任何操作细节和指明影响结果的任何因素;f) 试验日期。3 GB/T 4612-2008/ISO 3001 : 1999 附录A(规范性附录)适用于环氧朦的修正方法A.l 范围按本标准所述的方法测定含氮的环氧树脂(即环氧胶)时，环氧当量的测定值太低。这是由于高氯酸和氨基氮之间的反应，导致生成一种盐。如果考虑包括生成盐中的高氯酸，则本标准也能用于测定环氧肢的环氧当量。A.2 原理用0.1mol/L高氯酸标准溶液滴定环氧股中的氨基氮，所得到的第二个空白值作为计算环氧当量的修正因子，见A.4. A.3 步骤按本标准第6章测定第二个空白值，但是不加漠化四乙镀溶液(4

13、.7). A.4 结果的表示4 环氧腊的环氧当量EE按式(A.l)计算，单位为克每摩尔(g/moD:1000 m (V1 -Vo一只旦)(1-仨如cml 1 VVV 式中z. .(A. l) Vz一-在第二个空白试验中所用的高氯酸溶液(4.的的体积，单位为毫升(mL);ml一一在第二个空白试验中所用试样的质量，单位为克(g); 其他符号在本标准第7章中己规定。GB/T 4612-2008/1803001: 1999 附录NA(资料性附录)精密度本试验方法的精密度是根据ISO5725(试验方法和结果的准确度(真值和精密度n确定的，结果是在1996年由日本组织的循环试验获得的。以下是液体或固体双酣

14、A环氧树脂重复性限和再现性限的值z表NA.1渡体双酣A环氧树脂精密度重复性限再现性限滴定方法5 SR R 电位滴定法0.61 1. 72 1. 22 3.41 指示剂法0.68 1. 91 1. 04 2.91 一表NA.2固体双酣A环氧树脂精密度重复性限滴定方法S, 电位滴定法。.87指示剂法2.94 表中:S，一-一实验室内标准偏差zr一-重复性限(绝对值); SR一-实验室间标准偏差FR一-再现性限(绝对值。再现性限 SR R 2.43 6.68 18.71 8.24 8.01 22.44 二一EE平均值187.0 188.2 EE平均值916.3 919.2 5 GB/T 4612-2008 中华人民共和国国家标准塑料环氧化合物环氧当量的测定GB/T 4612-2008/ISO 3001 :1 999 ，摩中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X12301/16 印张O.75 字数12千字2008年11月第一版2008年11月第一次印刷* 书号:155066 1-34793定价14.元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533