GB T 4333.1-1984 硅铁化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准硅铁化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量Methods for chemical analysis of ferrosilicon The perchlorlc acid dehydration gravimetric method for the determination of silicon content 牛i标准适用于硅铁中硅握的协1J7L, iWIJ注：范阳：30. 00 98. 00 ?/o。本标准遵守GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及升量规赵。1 方法提要UDC 669.15 782 :“3 21546 .28 GB 4333.1-84 试

2、样用碳酸铀过氧化纳1民合熔齐ij熔融，使硅转化成桂酸盐，用盐酸酸化，以高氨酸L次冒烟使硅酸脱水。经过滤洗涤后，将沉淀于10501100C ;t.J烧车旦量，IJLI氢氟酸使硅成四氟化硅挥发除去，再把j烧至恒量，由氢氟酸处理前后的质量差，计算硅的百分含量。2试剂2. I 碳酸铀过氧化纳混合熔剂zl价JC;J.fr提酸纳税j2份过氧化制if!.匀后，使用。2.2盐酸（比重1.19）。2.3盐酸（I+ 1）。2.4盐酸（5 + 95）。2.5 高氯酸（比重1.67）。2.6氧氧化钱（比重。.90）。2.7 氢氟酸（比重I. 15) , 2.8硫酸（1 + 1）。2.9硝酸银溶液（2 ?11）。S试样

3、试样应通过120l:J筛网。4 分析步骤4. 1 试样最称取0.3000g试样（试样含佳量在50/c以l时，称市、0.2000旦试样）0 4.2 空向试验随同试样做空白试验。4.3测定4. 3. 1 将试样（4. I）圄于f山先盛有8g碳酸饷过氧化讷i!t合熔齐lj(2.1）的铁（惊mt品中，搅作均匀，再覆盖2g混介熔齐lj(2.1）。将t甘树置卡低温电热板上，盖J.Jtl芮盖，）jJ热悄哄歪熔剂焦黄，于850900高温!;I.戎喷灯j一熔融，自i完全熔洁，继续熔融2min，冷却0Jit J，岗外咳！扫水冲洗后，置于250ml塑料烧杯巾，加lOOml热点，盖t.t:皿，待反应停iL后，以热水用

4、擦棒擦洗Jtt揭及盖并取国家标准局1984-04-09发布1985-03 01实施89 GB 4333.1 84 出。将ixlb液缓慢移人盛有35mi盐酸（2. 2）的600n1I E在璃烧杯巾，！;j(洗净塑料烧杯足表皿，洗掖并人玻璃烧杯巾，搅拌乍溶液再ri音。4. a.2 !Ju人80m I ，：；，氯般（2.日，i造LJi Jill，留街缝隙，置于电热板：低温电炉i，加热冒而氯酸白炯（约回流20min），白专残留物里糊状，取下，冷却。沿杯壁加入zoml盐酸（2. 3），用少i午热水冲洗表皿及杯哇，加入！OOml热水（80以川，搅拌使盐类溶解。4.3.3 占全热用rj1j率也屋滤纸过滤于6

5、00ml烧杯中，将削淀移入滤纸仁，用擦棒仔细擦洗玻璃棒及杯壁，用热盐龄（2. 1）洗净烧杯及玻璃棒，洗涤沉淀牵无铁（镶）离（约洗56次，然后用热水洗至无氯离f用硝自主银洛被（2. 9）枪在。保留滤纸反ih；淀。4.3.4 将滤液及洗液移人原烧杯中，加入20ml高氯酸（2. 5），以下按4.3.2M4.3.3款进行。4.3.5 将两次沉淀连同滤纸（4.3.3、4.3.4），置f铀的I锅中，加入4滴氢氧化镀（2. 6），在约150烘箱II I烘至近l。在500600处小心）JII热使滤纸炭化。逐渐升温至做完全氧化，IJLI盖，将莫置F1!00 l 150 c高温炉1:f1:/:. J烧30min，

6、取出，稍冷，置fr：躁器巾，冷却丰室温，柏（量，并反复：.）烧至亘量（m1 )o 4.3.6将不纯的氧化硅用数滴水湿润，加入4滴硫酸（2.川、6ml氧氟酸（2. 7），琶电热板或低温电炉L蒸发豆胃硫酸烟，稍冷，再加入4ml氢氟酸（2.门，继续加热蒸发至冒尽硫酸烟。将用柄置950高温炉Ij1灼烧30min，取出，置j三十燥器中。冷却至室温，称量，并反复灼烧至恒量（m，）。5分析结果的计算按F式计算硅的百分食量2( rn,rn（rn,1 m,)0.4675S1(%)= 一一一一！00m 式中：rn I 氢氟目查处理ij钊附属与1几淀的质量，g;m, 氢氟酸处理后.j肘塌与残渣的质量，g;m, 氢氟酸处理前随同试样的空白和钓t甘娟的质量，g;m, 氢氟酸处理后随司试样空白的残渣和钊刷锅的质量，g;m一一试样旨，gI 0.4675一二氧化硅换算泊硅的换算因数。由允许差o 位含；允iF/, 50.00 u. ;u 50 00 0.趴）90 GB 4333.1-84 废作定测的量硅中法方析分学b e4l 铁硅Fa au 9& 宁RU Y 准耻蜘部。部业。元业工单伯工合起。钱金治责草、治国负起富原和厂！达共金金董起民合A口人日人铁铁草之华海海起施中上上要实明由由由主准说准准准准标加标标标标本附本本本本自91