GB T 4325.7-2013 钼化学分析方法 第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

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1、ICS 77. 120.99 H 63 道B中华人民共和国国家标准GB/T 4325.7-2013 代替GB/T4325. 6-1984 锢化学分析方法第7部分:铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法和电感藕合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of molybdenum一Part 7 : Determination of iron content-1 , 10-phenanthroline spectrophotometand inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2013-05-

2、09发布2014-02-01实施.ol,.!L j-)气丁飞】、扩阿哇，吱甲、d明Ii浩居查真切/中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局鲁士中国国家标准化管理委员会Q(.IJ 前GB/T 4325(铝化学分析方法分为26部分z一-第1部分z铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法s第2部分z铺量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第3部分z锵量的测定原子荧光光谱法z一一第4部分z锡量的测定原子荧光光谱法z一一第5部分z锦量的测定原子荧光光谱法p一一第6部分z碑量的测定原子荧光光谱法sGB/T 4325.7-2013 一一第7部分z铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法和电感搞合等离子体原子发射光谱法z一一第8部分z钻

3、量的测定钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法F第9部分z镰量的测定丁二嗣后分光光度法和火焰原子吸收光谱法p一一第10部分z铜量的测定火焰原子吸收光谱法p一一-第11部分z铝量的测定锚天青S分光光度法和电感藕合等离子体原子发射光谱法z一一-第12部分z硅量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法z第13部分z钙量的测定火焰原子吸收光谱法F一一第14部分z镜量的测定火焰原子吸收光谱法s一一第15部分z销量的测定火焰原子吸收光谱法z第16部分=饵量的测定火焰原子吸收光谱法F第17部分z铁量的测定二安替比林甲统分光光度法和电感搞合等离子体原子发射光谱法z一一第18部分z饥量的测定钮试剂分光光度法和电感藕合

4、等离子体原子发射光谱法F一一第19部分z锦量的测定二苯基碳酷二脚分光光度法;一一第20部分z锺量的测定火焰原子吸收光谱法z第21部分E碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法z一一第22部分z磷量的测定锢蓝分光光度法z一一第23部分z氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法-热导法z一一第24部分z鸽量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法z一一第25部分z氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法z第26部分z铝、镜、钙、辄、错、锤、铁、钻、镰、铜、铮、碑、锅、锡、锦、鸽、铅和钻量的测定电感藕合等离子体质谱法。本部分为GB/T4325的第7部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草.本部分代替GB

5、/T4325. 6-1984(铝化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定铁量。本部分与GB/T 4325. 6-1984相比，主要技术变化如下z一一增加了电感藕合等离子体原子发射光谱法s一一增加了重复性条款3增加了试验报告。本部分的方法一为仲裁分析方法。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分起草单位z金堆城铝业股份有限公司、西部金属材料股份有限公司、赣州有色冶金研究所、本GB/T 4325.7-2013 溪市鸽铝制品厂、株洲硬质合金集团有限公司。本部分主要起草人z赵垦、王郭亮、陈秋芳、张江峰、马志军、曹海华、李智勇、李秀云、邢晓明、商恒朝、陈道范、谭爱云。E 本部分所代

6、替标准的历次版本发布情况为z一一一GBjT4325.6-1984. 1 范围锢化学分析方法第7部分z铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法和电感藕合等离子体原子发射光谱法GB/T 4325的本部分规定了铝中铁量的测定方法。GB/T 4325.7-2013 本部分适用锢粉、锢条、三氧化铝、铝酸镜中铁量的测定。方法一测定范围:0.0005%-0.060%; 方法二测定范围:0.000 2%0.100%。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单适用于本部分。GB/T 6682 分析实验室用水

7、规格和试验方法(lSO3696) GB/T 12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶(lSO1042) GB/T 12808实验室玻璃仪器单标线服量管(lSO648) GB/T 12809 实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原则(lSO384) GB/T 12810 实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法(lSO4787) 3 总则3. 1 除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂s所用水为蒸馆水或去离子水或相当纯度的水，应符合GB/T6682的规定。3.2 所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标z玻璃容器使用GB/T12808、GB/T 12809、GB/T128

8、06中规定的A级，具体使用方法参照GB/T12810的要求。4 方法一邻二氧杂菲分光先度法4. 1 方法提要试样用硫酸-硫酸镀分解，以拧攘酸络合主体锢，加盐酸楚胶还原三价铁成二价铁，用三氯甲烧萃取邻二氮杂菲-腆化饵三元络合物，测量其吸光度。4.2 试剂4.2. 1 元水硫酸销。4.2.2 硫酸(p=1.84 g/mL)。4.2.3 硝酸(p=1.42 g/mL)。4.2.4 氨水(p=O.90 g/mL)。1 GB/T 4325.7-2013 4.2.5 三氯甲烧。4.2.6 乙酸乙醋。4.2.7 盐酸(1+1)，优级纯.4.2.8 高氯酸铀榕液z移取200mL高氯酸。+口，用氢氧化铀溶液(4

9、.2.9)调节至pH7(用pH试纸检查。4.2.9 氢氧化铀榕液(400g/L)。4.2. 10 邻二氯杂菲溶液(3g/L):称取0.6g邻二氨杂菲，加20mL乙蹲溶解后，用水稀释至200mL, 混匀。4.2. 11 硫酸镀溶液(500g/L)。提纯步骤如下z称取250g硫酸镀溶于400mL水中，用氨水(4.2.的调至pH7(用pH试纸检查)，加人2.5tnL高氯酸铀溶液(4.2.的、2mL盐酸楚胶溶液(4.2.15).3 mL 邻二氮杂菲溶液(4.2.10)，加热煮沸，加入3g.化饵，溶解后，用快速定量滤纸过滤于分液漏斗中，并用水稀释至500mL，加2O:mL30mL三氯甲烧(4.2.日，振

10、荡2min，静置分层后，弃去有机相，水相反复用三氯甲烧(4.牛草萃取至有机相元色为止，水相放人试剂瓶中，备用。4.2.12 拧穰酸椿攘:(50q.1r/L)。提纯步骤如下=称取250g拧攘酸，置于1QmL.烧杯中，加200mL 水需解，用氨水(f.2.4)调至pH7(用pH试纸检查)，依次加人2.5mL高氯酸铀榕液(4.2.8)、2g盐酸楚胶、20mL邻二氨杂菲溶液(4.2.10)，加热煮沸，冷却，加3g腆化饵，搭解后，用快速定量滤纸过滤于分液漏斗中，并用水稀释至500mL，用三氯甲烧(4.2.5)萃取数次(每次20mL，振荡2mn) ，直至有机相元色为止，拜去有机相，水相放入试剂瓶中，备用q

11、4.2.13 拧横酸-氨水混合溶液z移取15)mL拧攘酸禧掖(4.2.12)、80mL氨水(4.2.的、70mL水，混句，备用。4.2. 14 棋化锦溶液(300gfL):称取150g腆化饵(优级纯)，置于1000 mL烧杯中，加400mL水溶解，用氨水(4.2.的调至pH7(用pH试纸检查).加15mL盐酸楚股溶液(4.2.1日，用水稀释至500mL, 混匀，备用。4.2. 15 盐酸拖股溶液(200g/L)。提纯步骤如下:称取50g盐酸楚股，置于500mL烧杯中，加人150 mL水溶解，用氨水(4.2.4)调至pH7(用pH试纸检查)，加20mL邻二氮杂非溶液(4.2.10)，加热至沸，冷

12、却，加3g腆化饵，溶解后，用水移人分液漏斗中并稀释至体权250mL.用三氯甲皖(4.2.5)萃取数次每次20mL.振荡2min) ，直至有机相元色为止，弃去有机相，水相放人试剂瓶中，备用。4.2. 16乙二腊四乙酸叫四川溶液(100g/L):称取10g EDTA唯级知徨250mL烧杯中，加90 mL水并加热(50c 61JC )溶解后，用氨水(4.2.4)调至pH7(用pH试纸检查)，并用水稀释至100 mL，混句，备用。4.2. 17 缓冲溶液z移取100mL乙酸(lmollL)和1mL氨水(1mol/L) ，混句，备用。4.2. 18 铁标准贮存椿液z称取O.142 9 g三氧化二铁质量分

13、数注99.9%)，置于250mL烧杯中，加10 mL盐酸。+口，于低温处加热溶解后，移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100g铁。4.2. 19 铁标准溶液z移取50.00mL铁标准贮存榕液(4.2.18)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10g铁。4.3 仪器分光光度计。4.4 试样锢条应精碎并通过0.75mm标准筛网。2 4.5 分析步骤4.5. 1 试料称取O.10 gO. 50 g试样，精确至0.0001 go 4.5.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。4.5.3 空白试验随同试样做空白试验。4.5.4 测定4.5.

14、4.1 镇量4于0(1%的试样GB/T 4325.7-2013 4.5.4. 1. 1 将试料(4.5.1)置于150mL烧杯中，加入8mL硫酸镀溶液(4.2.11) , 4 mL硫酸(4.2.2)，加热溶解后，取下冷却，加入30mL拧攘酸-氨水混合溶液(4.3.13)。4.5.4. 1.2 加入2mL EDTA溶液(4.2-.16) 用氨水(4.2.4)调至pH7(用pH试纸检查)，加入3mL 盐酸楚胶溶液(4.2.1日、2mL邻二氮杂菲搭液(4.2.10)，混匀，在60.C 70 c水潜中保温15min，取出，冷却，加5mL缓冲溶液(4.2.17)、5mL腆化饵搭液(4.2.14)，提匀，

15、再放置约1ho 4.5.4. 1. 3 用水移人125mL分液漏斗中并稀释至约10mL，加入10mL三氯甲烧(4.2. 5)，振荡1 min，静置分层后，有机相放入干燥的25mL比色管中，再用5mL三氯甲烧(4.2.5)振蔼1min.合并有机相于比色管中，加入少量元水硫酸铀(4.2.口，浪匀。4.5.4. 1. 4 将部分溶液移入1cm比色皿中，以三氯甲皖(4.2.5)为参比，于分光光度计波长510nm 测量其吸光)l，4.5.4. 1. 5 减去随同试样所做空白的吸光度。从工作曲线上查出相应的铁量。4.5.4.2 镇量大于队01%的试样, 4.5.4.2. 1 将试料;年1)置于四omL烧杯

16、中，以5mL水润湿，加入5mL硝酸他2川mL硫酸(4.2.2)，加热溶解并蒸发至冒硫酸白烟，取下玲却，用水冲洗表皿及杯壁，再重复冒硫酸白烟一次，取下冷却。4.5.4.2.2 用盐酸(4.2.7)冲洗表皿及杯壁约20mL)，将烧杯置于低温处加热至溶液清亮，取下，冷却至室温，用盐酸(4.2.7)移人125mL分液漏斗中并控制体积约为40mLo 4.5.4.2.3 加20mL乙酸乙醋(4.2. 6)，振荡2min.静置分层后，弃去水相，再加10mL盐酸(4.2.7)，轻轻振荡305，静置分层后，弃去水相。加入20mL拧攘酸-氨水混合溶液(4.2.13)于有机相中，振荡1mino静置分层后，将水相放人

17、150mL烧杯中，再加10mL拧攘酸-氨水混合溶液(4.2.13)重复反萃取一次，将水相合并于150mL烧杯中，弃去有机相。将烧杯置于电炉上加热煮沸1min 2 min，取下冷却，以下按4.5.4.1.2-4. 5. 4. 1. 5进行。4.6 工作曲线的绘制移取omL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL铁标准溶液(4.2.19) ，分别置于8个150mL烧杯中，加入30mL拧攘酸-氨水混合榕液(4.2.13)，用硫酸(4.2.2)调至pH7，以下按4.5.4.1.2-4. 5. 4. 1. 4进行，测量其吸光度。减去试剂空白的吸

18、光度。以铁量为横GB/T 4325.7-2013 坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.7 分析结果的计算铁含量以铁的质量分数F.计，数值以%表示，按式(1)计算z式中zttJFe=EL 100 m ml一一从工作曲线上查得的铁量，单位为克(g); m一一试样量，单位为克(g)。4.8 精密度4.8. 1 重复性( 1 ) 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。铁的质量分数1%重复性限1%4.8.2 允许差表10.0005 0.0003

19、 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2铁的质量分数0.000 5-0.001 0 0.001 0-0. 008 0 0.008 0-0. 020 0.020-0.060 5 方法二电感辑合等离子体原子发射光谱法5. 1 方法提要0.0100 0.060 0.001 0 0.0050 % 允许差0.0004 0.0008 0.0030 0.006 试料用硝酸和过氧化氢潜解，在选定的条件下，用ICP-AES仪器在波长238.2nm处测定发射强度，计算元素含量。加入铝基体抵消锢的影响。5.2 试剂5.2. 1 过氧化氢(p=1.10 g/mL)。5.2.2 硝酸(p=1. 42 g/

20、 mL) ，优级纯。4 5.2.3 盐酸0+口，优级纯。5.2.4 三氧化铝，光谱纯。5.2.5 铝酸镜，光谱纯。GB/T 4325.7-2013 5.2.6 铁标准贮存溶液=称取0.1429 g三氧化二铁(质量分数注99.9%)，置于250mL烧杯中，加10 mL盐酸(5.2.白，于低温处加热溶解后，用水移人1000 mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100g铁。5.2.7 铁标准溶液z移取10.00mL铁标准贮存溶液(5.2.的，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此溶液1mL含10g铁。5.3 仪器等离子体发射光谱仪z分辨率0.002 0-0.010 0 0.01

21、0 0-0. 100 0 5.4.2 副定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5.4.3 空白试验随同试料做空白试验。5.4.4 测定表3试料质量/g1. 0000 0.5000 0.2000 移取体积/mL全量20.00 5.4.4. 1 将试料(5.4.1)置于200mL烧杯中，加入少量水润湿，加5mL过氧化氢(5.2.1)，加热榕解完全后，稀释至体积约50mL，加人2mL硝酸(5.2.2)，煮沸2min，取下冷却。移人100mL容量瓶，用水稀释至刻度，混句。注s如果在溶样过程中溶解不彻底，可补加过氧化氢(5.2.1)直至完全溶解。5.4.4.2 在仪器运行稳定后，于电感藕合等离子体原子发

22、射光谱仪上，在选定的仪器工作条件下，于等离子体发射光谱仪波长238.2nm处测量试液及随同试料空白的发射强度，减去试料空白的发射强度，从相应的工作曲线上查得铁的浓度。5.4.5 工作曲线的绘制5.4.5.1 按试料量(5.4.1)称取光谱纯铝酸镜或三氧化铝于7个250mL烧杯中，加入少量水润湿，加入5mL过氧化氢(5.2.1)，低温加热溶解完全，稀释体积约50mL，加入硝酸(5.2.2)2mL，煮沸1min 2 min，移至100mL容量瓶中，分别加入omL、0.40mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、GB/T 4325.7-2013 10.00 mL铁标准溶液(5.

23、2.7) ，用水稀释至刻度，混匀。5.4.5.2 将系列标准溶液在电感藕合等离子体原子发射光谱仪上，于238.2nm处进行测量，工作曲线的相关系数应在0.999以上，否则应重新进行测量或重新配制系列标准溶液进行测量.5.5 分析结果的表述铁含量以铁的质量分数也JFe计，以%表示，按式(2)计算znu nu 咱i au-nu一唱i一-z v川一川一。五m一e PE MW . ( 2 ) 式中zp一一仪器测出试液中铁的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); v。一一试液总体积，单位为毫升(mL); V1一一被测搭液体飘，单位为毫升(mL);Vz一一移取榕液体积，单位为毫升(mL);m。一一试料质量，

24、单位为克(g)。5.6 精密度5.6. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限吵，超过重复性限(付的情况不超过5%.重复性限(r)按表4数据采用线性内插法求得。表4铁的质量分数/%重复性限/%0.0002 0.0100 0.1000 0.00008 0.0006 0.0020 5, 6.2 允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表5所列允许差。表5铁的质量分数/%允许差/%0.000 2-0.002 0 0.0003 0. 002 0-0.010 0 0.001 5 0.010 0-0.100 0.0060 6

25、试验报告试验报告应包括下列内容z一一试样E一一使用的标准包括发布或出版年号); 一一使用的方法如果标准中包括数个方法); 6 一一分析结果及其表示;一-与基本分析步骤的差异;一一测定中观察到的异常现象z试验日期。GB/T 4325.7-2013 问FON|h.的N伺守H阁。华人民共和国家标准锢化学分析方法第7部分z铁量的测定邻二氧杂菲分光光度法和电感藕合等离子体原子发射光谱法GB/T 4325. 7-2013 国中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平墨西街甲2号。00013)北京市西城区三里坷北街16号(10004日网址总编室:(010)64275323发行中心1(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.75字数16千字2013年7月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2013年7月第一版导书号:155066. 1-47303定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 4325.7-2013 打印日期:2013年7月22日F002