GB T 4325.3-2013 钼化学分析方法 第3部分：铋量的测定 原子荧光光谱法.pdf

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1、国昌ICS 77.120.99 H 63 中华人民共和国国家标准GB/T 4325.3-2013 代替GB/T4325.2-1984 锢化学分析方法第3部分:铿量的测定原子荧光光谱法 2014-02-01实施Methods for chemical analysis of molybdenum一Part 3: Determination of bismuth content一Atomic fluorescence spectrometry 2013-05-09发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会rFTJX 】，-之二吨SFd品?刮i幸层噩真伪/中华人民共和国国

2、家标准锢化学分析方法第3部分z铿量的测定原子荧光光谱法GB/T 4325. 3-2013 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里面街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室，(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数10千字2013年7月第一版2013年7月第一次印刷* 书号:155066. 1-47299定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107G

3、B/T 4325.3-2013 前GB/T 4325 3.9锦标准贮存榕液z称取-Q.100 0 g金属锵(wl!I:;?W.99%)于2SOmL烧杯中，加100mL硝酸(3.的，加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物后，冷却，移人1000mL容量瓶，用水稀释至刻线。此溶液1mL 含100问销。3. 10 锦标准溶液z移取1.00 mL锦标准贮存禧液(3.的于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸(3.的，用水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含1g链。3. 11 跚氢化铀溶液(15g/L):称取1.5g跚氢化铀，加入预先溶有0.5g氢氧化铀的100mL水中，完全溶解后摇匀备用，用时现配。3. 12 锢基体溶

4、液z称取7.4977g纯氧化铝，于100mL的烧杯中，加人100mL氨水(3.的，低温加热溶解，然后用氨水(3.7)稀释到100mL.摇匀待用。此溶液1mL含有50mg锢。3. 13 氧气，体积分数不小于99.99%。4 仪器原子荧光光谱仪，附锚特种空心阴极灯.1 GB/T 4325.3-2013 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用z一一检出限z不大于1ng/mL; 一一精密度z用0.02g/mL的锦标准溶液测量荧光强度10次，其标准偏差不超过荧光强度的5.0%; 一一工作曲线线性z将工作曲线接浓度等分成五段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差值之比，应不小于0.80.5

5、试样铝条应粉碎并通过0.75mm标准筛网。6 分析步骤6. 1 试料按表1称取试样，精确至0.0001g. 表1锚的质量分数/%试料质量/g0.000 1-0.001 0 0.50 0. 001 0-0.005 0 0.10 6.2 测定次鼓独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验在相同的铝基体存在下，随同试料做空白试验。6.4 副定6.4. 1 将试料(6.1)置于150mL烧杯中，加少量水润湿，加15mL盐酸(3.的、5mL硝酸(3.3)，盖上表面皿，低温加热溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻线，混匀。6.4.2 在原子荧光光谱仪上，以盐酸

6、(3.5)作载流，跚氢化铀溶液(3.11)作为还原剂，以锦特种空心阴极灯为激发光源，测量试料溶液的荧光强度，减去随同试料空白溶液的荧光强度，从工作曲线上查得相应的锚的浓度。6.5 工作曲线绘制6.5. 1 移取与试料量相当的铝基体溶液(3.12)，置于一系列100mL容量瓶中，分别加人OmL、0.10mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00mL、5.00mL锦标准溶液(3.10)，加入10mL盐酸(3.的，用水稀释至刻度，混匀。6.5.2 在与测量试料溶液相同条件下，测量系列标准溶液的荧光强度，减去系列标准溶液中零浓度榕液的荧光强度。以锚浓度为横坐标、荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。GB

7、/T 4325.3-2013 7 分析结果的计算铅含量以锚的质量分数叫i计，数值以%表示，按式(1)计算z(1一2) V x 10-9 W Bi = ,.,1 ,.,., V X 100 m 式中zPl一一自工作曲线上查得的测定溶液中锚的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); (12一一自工作曲线上查得的空白溶液中锚的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); V一一测定试液的体积，单位为毫升(mL);m一一试料的质量，单位为克(g)。8 精密度8. 1 重复性. ( 1 ) 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过

8、重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。锚的质量分数/%重复性限/%8.2 允许差0.0001 0.00004 囊20.001 0 0.00015 实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差。锚的质量分数/%O. 000 1-0. 000 5 0.000 5-0.001 0 0. 001 0-0. 002 0 0.002 0-0.005 0 9 试验报告试验报告应包括下列内容z一一试样F一一使用的标准包括发布或出版年号); 表3一一使用的方法如果标准中包括几个方法); 一一分析结果及其表示s0.0020 0.0030 0.0003 0.0005 允许差/%0.0001 0.0003 0.0006 0.0010 巳ONIm-mNGH旨。GB/T 4325.3-2013 一一与基本分析步骤的差异z-一一测定中观察到的异常现象s一一试验日期。侵权必究一元一OA哇-nuA-aaT 赞num EJE c-号一价书-定版权专有GB/T 4325.3-2013 打印日期:2013年7月22日F002