GB T 4325.26-2013 钼化学分析方法 第26部分：铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf

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1、道昌ICS 77. 120.99 H 63 和国国家标准11: -、中华人民GB/T 4325.26-2013 铝化学分析方法第26部分:铝、镜、钙、钥，、铭、锚、铁、钻、镇、铜、铸、呻、锅、锡、锦、销、铅和铅量的测定电感锅台等商子体质谱法Methods for chemical analysis of molybdenum-Part 26 : Determination of aluminium, magnesium, calcium, vanadium, chromium, maI电皿lese，iron，balt，nickel ，Ipper， zinc ，缸-senic，ca由nium，t

2、in, antimony , tungsten, lead and bismuth contents- Inductively coupled plasma mass spectrometry 2014-02-01实施2013-05-09发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会L吻沟斤夕阳陌吼叫俨川EGB/T 4325.26-2013 前言GB/T 4325(铝化学分析方法分为26部分z一一第1部分z铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法;一一第2部分z铺量的测定火焰原子吸收光谱法;第3部分z锵量的测定原子荧光光谱法s一一第4部分z锡量的测定原子荧光光谱法;一二第5部分:

3、锦量的测定原子荧光光谱法;一第6部分:呻量的测定原子荧光光谱法z一二第7部分:铁量的测定邻二氨杂菲分光光度法和电感藕合等离子体原子发射光谱法:一第8部分z钻量的测定钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法z一二第9部分z镰量的测定丁二酣后分光光度法和火焰原子吸收光谱法z一一第10部分z铜量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第11部分z铝量的测定铅天青S分光光度法和电感搞合等离子体原子发射光谱法;一一-第12部分z硅量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法:一第13部分z钙量的测定火焰原子吸收光谱法;第14部分z镜量的测定火焰原子吸收光谱法;第15部分z铀量的测定火焰原子吸收光谱法z第16部分z饵量的测定

4、火焰原子吸收光谱法z第17部分z铁量的测定二安替比林甲炕分光光度法和电感藕合等离子体原子发射光谱法;第18部分:辄量的测定钮试剂分光光度法和电感搞合等离子体原子发射光谱法z一一第19部分:锚量的测定二苯基碳酷二胁分光光度法z一一第20部分z锺量的测定火焰原子吸收光谱法F一一第21部分:碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法z一一第22部分z磷量的测定铝蓝分光光度法z一一第23部分z氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法-热导法;一一第24部分z鸽量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法;一一第25部分z氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法:第26部分z铝、镜、钙、辄、锡、锺、铁、钻、镰、铜、钵、碑、铺、

5、锡、锦、钧、铅和锦量的测定电感搞合等离子体质谱法。本部分为GB/T4325的第26部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分起草单位z北京有色金属研究总院、宝铁集团有限公司、株洲硬质合金集团有限公司。本部分主要起草人z李艳芬、张肇瑞、童坚、刘英、罗策、钱永红、张颖。I 1 范围锢化学分析方法第26部分:铝、续、钙、饥、铭、健、铁、钻、镇、铜、铸、呻、锅、锡、锦、鸽、铅和能量的测定电感藕合等离子体质谱法G/T 4325.26-2013 GB/T 4325的本部分规定了铝中铝、镜、钙、辄、铭、锤、铁、钻、镇、铜、

6、辞、呻、铺、锡、锦、鸽、铅和销量的测定方法。本部分适用于高纯锢粉、氧化铝、铝酸镀中铝、镜、钙、辄、错、锤、铁、钻、镇、铜、铮、碑、铺、锡、锦、鸽、铅和铅量的测定。测定范围:0.0001%0.005 0%。2 方法提要试样以逆王水和氢氟酸溶解，在盐硝混酸和氢氟酸介质中，通过氢等离子体光源激发，进行质谱测定，测定时以内标法进行校正。3 试剂3. 1 硝酸。十1，优级纯)。3.2 盐酸。十1.优级纯。3.3 氢氟酸(p约为1.16 g/mL.MOS级)。3.4 氢氧化铀(优级纯)。3.5 氢氧化铀溶液(100g/L):称取100g氢氧化铀(3.的，置于150mL烧杯中，加入水50mL.加热至完全溶解

7、，冷却后移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混句。此溶液为10%氢氧化铀溶液。3.6 楼标准贮存溶液z称取1.0000 g金属接(WMg注99.99%).置于150mL烧杯中，加入20mL盐酸。.刀，加热至完全溶解，加热煮沸，冷却后移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1mg键。3.7 钙标准贮存溶液=称取2.4971 g碳酸钙(Weaco3注99.99%.预先在105.C 110 c干燥至恒重) 置于300mL烧杯中，加人20mL水，滴加盐酸(3.2)至完全溶解，再加入10mL盐酸(3.2).煮沸除去二氧化碳，冷却，移人1000mL塑料容量瓶中，用水稀释至

8、刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钙。3.8 锦标准贮存溶液z称取3.7349 g锚酸饵(WKCrO，注99.99%.预先在105c烘烤1h).置于150mL 烧杯中，加入20mL水溶解，加入10mL硝酸。.1).移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg错。3.9 铁标准贮存溶液z称取1.0000 g金属铁(wFe?99.99%).置于150mL烧杯中，加入30mL硝酸。.口，加热溶解完全后，加热除去二氧化氮，取下冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg铁。3. 10 锺标准贮存溶液E称取2.7474 g硫酸锯(优级纯).置于150

9、mL烧杯中，加人少量水榕解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锺。1 GB/T 4325.26-2013 3. 11 钻标准贮存溶液z称取1.0000 g金属钻(W注99.99%)，置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸(3.口，在水浴上加热溶解，冷却后加人少量水并煮沸，取下冷却后，移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钻。3. 12 锦标准贮存溶液z称取1.0000 g金属镰(WNi?99.99%)，置于150mL烧杯中，加人15mL硝酸(3. 1) ，在水浴上加热溶解，冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀

10、。此溶液1mL含1 mg镇。3. 13 辞标准贮存洛液z称取1.000 0 g金属铮(wZn?99.99%)，置于300mL烧杯中，加入30mL盐酸(3.2) ，使其溶解完全后，加热煮沸几分钟，冷却后移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镑。3. 14 铜标准贮存溶液z称取1.000 0 g金属制(wcu?99.99.%) ，置于150mL烧杯中，加人20mL硝酸(3.口，加热溶解，冷却，移入10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。3. 15 呻标准贮存溶液z称取1.320 3 g三氧化呻(优级纯，预先在100c 11 0 c下烘炜2h，

11、干燥器中冷却)，置于150mL烧杯中，溶解在10mL氢氧化铀溶液(3.5)中，用玻璃棒搅拌稍加热需解后，冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至200mL左右，加入2滴酣酥指示剂，以盐酸(3.2)中和至溶液呈中性并过量2滴，用水稀释至刻度，据匀。此溶液1mL含1mg碑。3.16 锦标准贮存溶液z称取1.OOg金属铺(wcd?;:99.99%)，置于150mL烧杯中，加人30mL硝酸(3.1) ，加热溶解，冷却，移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL合1mg锅。3. 17 铅标准贮存梅被:称取1.000 0 g金属锚(WPh二三99.99%)，置于150mL烧杯中，加

12、入30mL硝酸(3. 1) ，待完全榕解后，加热除去二氧化氮，取下玲却，移人1000 mL容量瓶中，用水韩释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。3. 18 铝标准贮存溶液z称取1.0000 g金属铝(四M注99.99%)，置于300mL烧杯中，加入20mL水，加入3g氢氧化铺(3.的，待其加热溶解后用盐酸(3.2)但慢中和至出现沉淀，并过量20mL，加热使其溶解并不断搅拌，冷却后将溶掖移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶破1mL含1 mg铝。3. 19 锡标准贮存溶液z称取1.0000g金属锡(Sn?99.99 %)，置于150mL烧杯中，加人50mL盐酸(3.2) ，在水

13、浴上加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，补加盐酸(3.2)80mL，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL官1mg锡。3.20 锦标准贮存溶液号称取1.0000 g金属锦(WSb注99.99%)，置于150mL烧杯中，加入硝酸(3.1)10 mL和盐酸(3.2)各30mL，加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，补加盐酸(3.2)80mL，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锦a3.21 锦标准贮存溶液z称取1.000 0 g金属锵(WBi二三99.99%)，置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸(3. 1) ，加热溶解，冷却，移入1000 mL容量瓶中，补如盐酸。.2)80mL，用

14、水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钻。3.22 辄标准贮存溶液:称取2.2957 g辄酸镜(N凡V03，优级纯)，置于150mL聚四氟烧杯中，加入20 mL水加热溶解，冷却，加入50mL硝酸(3.1)和10mL氢氟酸(3.3)，移入1000mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg辄。3.23 鸽标准贮存溶液z称取1.794 0 g鸽酸铀(NazW04 .2HzO，高纯试剂)，置于150mL烧杯中，加入50mL水，加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg鸽。3.24 混合标准溶液z分别移取1.00 mL标准贮存榕液(3.63.

15、 23)于1000 mL容量瓶中，补充硝酸。.1)50mL，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含镜、铝、锡、锦、错、钙、钮、鸽、错、铁、锤、钻、镇、铜、铮、碑、铺、铅各1阅。3.25 铠内标溶液z称取1.534 g氯化铠(WCsCI2二三99.99%)，置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸(3.1)，加热榕解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铠。再2 . 将此溶液用二次水逐级稀释成1mL含1问健的内标溶液。3.26 氧气，体积分数大于99.99%。4 仪器4. 1 电感搞合等离子体质谱仪z质量分辨率优于(0.8士O.1)amu.4.2 推荐采用表

16、1所列测量元素的同位素质量数。表1元素测定同位素的质量数j乙素铝27 铜续24 铸钙40 碑饥51 销错52 锡锺55 锐铁56 钙钻59 铅镰60 钻5 试样锢条粉碎并通过0.75mm标准筛网。6 分析步骤6. 1 试料称取0.10g试样，精确至。0001g。6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 分析试液的制备GB/T 4325.26-2013 测定同位素的质量数63 66 75 106 118 121 182 208 209 将试料(6.1)置于100mL塑料烧杯中，加入5mL水、3mL硝酸(3.1)、1mL盐酸(3.2)、1mL氢氟酸

17、(3.3) ，低温加热至试样溶解完全，取下，稍冷，移入100mL塑料容量瓶中，准确移取1mL铠内标溶液(3.25)于上述容量瓶中，用水稀释至刻度，混句。6.5 标准系列溶液的配制准确移取omL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL混合待测元3 GB/T 4325.26-2013 素标准溶液(3.24)于8个100mL塑料容量瓶中，分别准确移取1mL钝内标榕液(3.25)于上述8个100 mL塑料容量瓶中，加人2mL硝酸(3.1)、1mL盐酸(3.2)、1mL氢氟酸(3.3)，以水稀释至刻度，混匀，待测。此标准系列溶液浓度为1mL含各

18、单一待测元素分别为ong、5.0ng、10.0 ng、20.0ng、30.0 ng、40.0ng、50.0ng和60.0吨。6.6 测量将空白试验溶液(6.3)、分析试液(6.4)与标准系列溶液(6.5)同时进行ICP-MS测定。将标准系列溶液的浓度直接输人计算机，由计算机计算并输出空白试验榕液、分析试液中待测元素的浓度。7 分析结果的计算按式(1)计算被测元素的质量分数，以%表示z(JM. - Po) V X 10牛M. - rM. ru . -X 100 z 式中zJM.一-计算机输出的分析试液中待测元素的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mU;po一计算机输出的空白试验溶液中待测元素的浓度，

19、单位为纳克每毫升(ng/mL); V一-分析试液的体积，单位为毫升(mL);m 一试料的质量，单位为(g)。8 精密度8. 1 重复性. ( 1 ) 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。表2元素质量分数/%重复性限/%元素质量分数/%重复性限/%o. 000 1-0. 002 0 0.000 1 o. 000 1-0.002 0 0.0001 铝铁o. 002 0-0.005 0 0.0002 0.002 0-0.005 0 0.000

20、2 O. 000 1-0. 002 0 0.0001 O. 000 1-0.002 0 0.000 1 镶钻0.002 0-0.005 0 0.0002 0.002 0-0.005 0 0.0001 O. 000 1-0. 002 0 0.0002 0.000 1-0.002 0 0.00005 钙镇O. 002 0-0. 005 0 0.0003 O. 002 0-0.005 0 0.0001 O. 000 1-0. 002 0 0.000 1 0.000 1-0.002 0 0.00005 饥铜0.002 0-0.005 0 0.000 1 O. 002 0-0. 005 0 0.0001

21、 O. 000 1-0. 002 0 0.000 1 0.000 1-0.002 0 0.00005 错镑0.002 0-0.005 0 0.0002 O. 002 0-0. 005 0 0.0001 O. 000 1-0. 002 0 0.00005 0.000 1-0.002 0 0.0001 锺哥申0.002 0-0.005 0 0.0001 0.002 0-0.005 0 0.0002 4 GB/T 4325.26-2013 表2(续元素质量分数/%重复性限/%元素质量分数/%重复性限/%o. 000 10. 0020 0.0002 0.000 1 O. 002 0 0.000 1 锅

22、鸽o. 002 OO. 005 0 0.0003 0.002 0-0. 005 0 0.0002 0.000 1 O. 002 0 0.00005 O. 000 1-0. 002 0 0.00005 锡铅O. 002 OO. 005 0 0.000 1 O. 002 0-0.005 0 0.0001 0.000 1-0. 002 0 0.00005 0.000 1 O. 002 0 0.00005 鳞铿O. 002 OO. 005 0 0.000 1 0.002 0-0.005 0 0.0001 8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3元素质量分数/%允许差/%元素质

23、量分数/%允许差/%0.000 1-0.002 0 0.0002 0.000 1-0.002 0 0.000 1 铝铜O. 002 0-0. 005 0 0.0003 0.002 0-0. 005 0 0.0002 0.000 1-0.002 0 0.0002 O. 000 1 O. 002 0 0.000 1 候镑O. 002 OO. 005 0 0.0003 O. 002 OO. 005 0 0.0002 0.000 1 O. 002 0 0.0003 O. 000 1-0. 002 0 0.000 1 钙碑O. 002 OO. 005 0 0.0004 O. 002 OO. 005 0

24、0.0002 0.000 1-0. 002 0 0.0002 0.000 1-0. 002 0 0.0002 饥铺O. 002 0-0. 005 0 0.0002 0.002 0-0.005 0 0.0003 O. 000 1-0. 002 0 0.0002 0.000 1-0.0020 0.000 1 锋锡O. 002 0-0. 005 0 0.0003 0.002 0-0.005 0 0.0002 0.000 1-0. 002 0 0.000 1 0.000 1-0.002 0 0.000 1 饭锦0.002 0-0. 005 0 0.0002 O. 002 OO. 005 0 0.000

25、2 0.000 1-0.0020 0.0002 0.000 1-0.002 0 0.0002 铁鸽0.002 0-0. 005 0 0.0003 0.002 0-0.005 0 0.0003 O. 000 1 O. 002 0 0.0002 0.000 1-0.002 0 0.000 1 钻铅0.002 0-0. 005 0 0.0002 0.002 0-0. 005 0 0.0002 O. 000 10. 002 0 0.0002 0.000 1-0.002 0 0.000 1 镰钝0.002 0-0.005 0 0.000 1 0.002 0-0.005 0 0.0002 9 试验报告试验

26、报告应包括下列内容z5 GB/T 4325.26-2013 6 -一试样;-使用的标准(包括发布或出版年号); 一一使用的方法(如果标准中包括几个方法); 一一一分析结果及其表示z一与基本分析步骤的差异:一测定中观察到的异常现象;试验日期。的FON|自.的Nm叮H阁。华人民共和国家标准锢化学分靳方法第26部分z铝、镜、钙、饥、错、缸、铁、钻、镇、铜、铸、呻、铺、锡、锦、鸽、铅和铅量的测定电感辑合等离子体质谱法GB/T 4325.26-2013 国中 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销铸印张0.75字数14千字2013年6月第一次印刷开本880X12301/16 2013年6月第一版每书号:155066. 1-47282定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 4325.26-2013 打印H期:2013年6月26日F002A