GB T 4325.24-2013 钼化学分析方法 第24部分 钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

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1、I臼77.120.99H 63 道昌中华人民共和国国家标准锢化学分析方法GB/T 4325.24-2013 代替GB/T4325. 28-1984 第24部分:鸽量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法Method for chemical analysis of molybdenum Part 24: Determination of tungsten content-Inductively coupled plasma atomic emission sp优trometry2013-05-09发布2014-02-01实施怖回蜀. 争确丁 /飞，;. 了/。., 窝在京IIWN(咽咀，如即回S

2、言去E蚕豆L归 中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局申舍中国国家标准化管理委员会a叩G/T 4325.24-2013 前言GB/T 4325(锢化学分析方法分为26部分z一第1部分z铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法;一第2部分z锢量的测定火焰原子吸收光谱法s一第3部分g锵量的测定原子荧光光谱法z一一第4部分z锡量的测定原子荧光光谱法;二一第5部分z锦量的测定原子荧光光谱法z第6部分z呻量的测定原子荧光光谱法z一一第7部分z铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法和电感藕合等离子体原子发射光谱法g第8部分z钻量的测定钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法:一一第9部分z镰量的测定丁二圃后分光光度法和火焰原子

3、吸收光谱法z一一第10部分z铜量的测定火焰原子吸收光谱法;第11部分z铝量的测定锚天青S分光光度法和电感糯合等离子体原子发射光谱法;第12部分z硅量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法s第13部分=钙量的测定火焰原子吸收光谱法z十一第14部分=镜量的测定火焰原子吸收光谱法z第15部分z铀量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第16部分z饵量的测定火焰原子吸收光谱法z-第17部分z铁量的测定二安替比林甲烧分光光度法和电感搞合等离子体原子发射光谱法:第18部分z辄量的测定钮试剂分光光度法和电感藕合等离子体原子发射光谱法;一一第19部分z锚量的测定二苯基碳酷二脚分光光度法z一-第20部分z锺量的测定火焰原

4、子吸收光谱法z第21部分z碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法s一-第22部分z磷量的测定铝蓝分光光度法s一一第23部分z氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法-热导法;二一第24部分z鸽量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法z第25部分z氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法z一第26部分z铝、镜、钙、锐、错、锤、铁、钻、镇、铜、钵、呻、锅、锡、锦、鸽、铅和锚量的测定电感藕合等离子体质谱法。本部分为GB/T4325的第24部分。本部分按GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分代替GB/T4325. 28-1984 (铝化学分析方法四苯呻氯盐酸盐-硫氨酸盐光度法测定鸽量。本部分与GB/T432

5、5. 28-1984相比，主要技术变化如下z-一一测定范围做了调整z将四苯呻氯盐酸盐硫氨酸盐光度法改为电感藕合等离子体原子发射光谱法F补充了试验报告要求。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分起草单位z北京有色金属研究总院、西部金属材料股份有限公司、金堆城铝业股份有限公司。本部分主要起草人=李继东、王长华、墨淑敏、刘英、播元海、韩维儒、李馆、谢明明、李巧红。本部分所代替标准的历次版本发布情况为z一一GB/T4325. 28-19840 I G/T 4325.24-2013 钥化学分析方法第24部分:销量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法1 范围GB/T 432

6、5的本部分规定了锢中鸽量的测定方法。本部分适用于锢粉、铝条、三氧化铝、铝酸镜中铠量的测定。测定范围:0.005 0%1. 50%。2 方法提要试料以硝酸、氢氟酸和过氧化氢溶解，以电感藕合等离子体发射光谱法直接测定鸽含量。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析绵的试剂和蒸幅水或去离子水或相当纯度的水。3. 1 硝酸(p=1.42 g/mL)。3.2 氢氟酸(p=1.17 g/mL) 0 3.3 过氧化氢印=1.17g/mL)。3.4 铝酸钱，质量分数二三99.99%，所含鹊的质量分数O.lO1. 50 0.10 6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验称取与试料对

7、等的铝基体(3.的，随同试料做空白试验。6.4 测定6.4. 1 将试料(6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，如人6mL硝酸(3.1)和2mL氢氟酸(3.2).铝酸镜和纯三氧化铝试料可以补加2mL5 mL过氧化氢(3.3) .潜解后煮沸2min.玲却;当三氧化铝用此法不易溶解至澄清时，可采用微波消解法。将试料置于聚四氟微波消解罐中，加人6mL硝酸(3.1)和2mL氢氟酸(3.2) .微波消解需解样品。6.4.2 将溶液移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.3 在电感藕合等离子体发射光谱仪波长209.475nm处测定试液及随同空白的发射强度，从工作曲线查得相应的鸽的质量浓

8、度。6.5 工作曲线的绘制6.5. 1 称取6份与试料中铝基体对等的锢酸镀(3.的，分别置于6个100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入6 mL硝酸(3.1)和2mL氢氟酸(3.2) .溶解后冷却，将溶液分别移入6个100mL塑料容量瓶中。移取o mL、0.25mL、0.50mL、1.0mL、10.0mL、20.0mL鸽标准溶液(3.6)于以上容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.5.2 将标准系列溶液于电感藕合等离子体发射光谱仪波长209.475nm处测定发射强度。以鸽的质量浓度为横坐标，发射强度比为纵坐标绘制工作曲线。确保线性相关系数优于0.999。7 分析结果的计算2 鸽含量以鸽的质量分数Ww计，

9、数值以%表示，按式(1)计算z(Pw - Po) X V X 10-6 Ww = C CU.， - X 100 霄E式中zpw 一一试料溶液中鸽元素的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL); p。一一空白溶液中鸽元素的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V 一一试料溶液总体积，单位为毫升(mL);m 一一试料的质量，单位为克(g)。. ( 1 ) GB/T 4325.24-2013 8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(疗，超过重复性限(妙的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线性

10、内插法求得。表2鸽的质量分数/%0.005 0 O. 100 1. 500 8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。鸽的质量分数/%0.005-0.015 0.015-0.050 0.05-0.15 0.15-0.50 0.50-1. 50 9 试验报告试验报告应包括下列内容z一一试和使用的标准包括发布或出版年号); 表3一一使用的方法(如果标准中包括几个方法); 分析结果及其表示;一一与基本分析步骤的差异;一测定中观察到的异常现象z一试验日期。重复性限/%0.0005 0.004 0.016 允许差/%0.002 0.005 0.007 0.01 0.04 问FON-z

11、.Nm叮H阁。华人民共和国家标准锢化学分新方法第24部分z锦量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法GB/T 4325.24-2013 国中 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平垦西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销号毫开本880X 1230 1/16 印张0.5字数8千字2013年6月第一版2013年6月第一次印刷李书号:155066. 1-47287定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 4325.24-2013 打印日期:2013年7月8:1F002A