GB T 4325.12-2013 钼化学分析方法 第12部分：硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

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1、ICS 77.120.99 日63中华人民共和国国家标准锢化学分析方法GB/T 4325. 12-2013 代替GB/T4325. 12-1984 第12部分:硅量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of molybdenum一Part 12: Determination of silicon content Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2013-05国09发布2014-02-01实施dOIU!.、点叫马、毛/、吨2阻叫咱由j串串量真伪/中华人民共和国

2、国家质量监督检验检菇总局串舍中国国家标准化管理委员会0.005 0-0. 010 0 0.50 全量0.010 0-0.100 0 0.20 20.00 5.3 空白试验随同试料做空白试验。5.4 测定5.4. 1 将试料(5.2)置于50mL铅增捐中，加人少量水润湿，加人0.5mL氢氧化锅溶液(3.3).加热微沸5min.取下冷却，加入少量水和1mL过氧化氢(3.1)和3mL硝酸(3.2).移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。注g铝金属制品先用适量过氧化氢(3.1)溶解后再转移至销瑜涡中进行碱溶解.5.4.2 在仪器运行稳定后，于电感藕合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的仪器工作条

3、件下，于等离子体发射光谱仪波长252.411nm或288.158nm处测量试液及随同试料空白的发射强度，减去试料空白的发射强度，从相应的工作曲线上查得硅的浓度。5.5 工作曲线的绘制5.5. 1 按试料量称取铝基体分别置于五个铀增捐中，加入少量水润湿，滴加0.5mL氢氧化铀蓓液(3.3) .低温加热完全溶解，加热微沸5min.取下冷却，加入少量水和1.0 mL过氧化氢(3.口，滴加3 mL硝酸(3.2).移至100mL容量瓶中，分别移取omL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL硅标准榕液(3.7)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.5.2 将系列标准溶液在电感藕

4、合等离子体原子发射光谱仪上，于252.411nm或288.158nm处进行测量，工作曲线的相关系数应在O.999以上，否则应重新进行测量或重新配制系列标准溶液进行测量。6 分析结果的计算硅含量以硅的质量分数WSi计，数值以%表示，按式(1)计算z。.V , Vn X 10-6 W.= _1 _ ._X100 sr mo V2 式中zp一一仪器测出试液中硅的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); v。一一试液总体积，单位为毫升(mL);V1一一被测试液体积，单位为毫升(mL);V2一一移取试液体积，单位为毫升(mL);m。一一-试料的质量，单位为克(g)。7 精密度7. 1 重复性( 1 ) 在重

5、复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果2 GB/T 4325.12-2013 的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。表2M川一-,-o 数一月分一限量一性质一复的一重硅一0.0002 0.0100 0.0500 0.100 0.0010 0.0002 0.0005 0.0008 7.2 允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差。表3硅的质量分数/%允许差/%0.000 2-0.005 0 0.0002 0.005 0-0. 010 0.001 0 0. 010-0.

6、10 0.0020 8 试验报告试验报告应包括下列内容=一一试样z使用的标准(包括发布或出版年号); 使用的方法(如果标准中包括数个方法); 分析结果及其表示p一一与基本分析步骤的差异z一一测定中观察到的异常现象E一一试验日期。的FONlNF.mNgh阁。华人民共和国家标准锢化学分析方法第12部分z硅量的测定电感辑合等离子体原子发射光谱法GB/T 4325. 12-2013 国中号中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号。0004日网址总编室1(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数8千字2013年7月第一版2013年7月第一次印刷* 书号:155066. 1-47308 14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价4325.12-2013 打印日期:2013年7月22日F002