GB T 4324.7-2012 钨化学分析方法.第7部分：钴量的测定.电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

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1、ICS 77.120.99 H 63 道国中华人民共和国国家标准GB/T 4324.7-2012 代替GB/T4324. 7 1984 鸽化学分析方法第7部分:钻量的测定电感稠合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of tungsten-Part 7 : Determination of cobalt content Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2012-12-31发布2013-10-01实施fa盔飞1 j卢早在1/3 同絮注gzz?引余E琶豆忱/中华人民共和国国家

2、质量监督检验检疫总局俗世中国国家标准化管理委员会。叩中华人民共和国国家标准鸽化学分析方法第7部分z钻量的制定电感辑合等离子体原子发射光谱法GB/T 4324.7-2012 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数10千字2013年5月第一版2013年5月第一次印刷* 书号:155066.1-47172定价14.00元

3、如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 4324.7-2012 前GB/T 4324(鸽化学分析方法分为28个部分:一一第1部分z铅量的测定火焰原子吸收光谱法:一一第2部分z锵量的测定氢化物原子吸收光谱法;一第3部分z锡量的测定氧化物原子吸收光谱法;一一第4部分z锦量的测定氢化物原子吸收光谱法;一一第5部分z呻量的测定氢化物原子吸收光谱法z二第6部分z铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法;第7部分z钻量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法;一一第8部分z镰量的测定电感捐合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酣后重量法z一一第9部分=铺量

4、的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法z一一第10部分z铜量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第11部分z铝量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法;一一第12部分z硅量的测定氯化-铝蓝分光光度法;一-第13部分z钙量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法s第14部分z氯化挥发后残渣量的测定重量法z第15部分z镜量的测定火焰原子吸收光谱法和电感藕合等离子体原子发射光谱法z一一第16部分z灼烧损失量的测定重量法;一一第17部分z铀量的测定火焰原子吸收光谱法;第18部分z饵量的测定火焰原子吸收光谱法s第19部分z铁量的测定二安替比林甲烧分光光度法;一-第20部分z辄量的测定电感搞合等离子

5、体原子发射光谱法z一一第21部分z锦量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法z第22部分z锺量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法z一一第23部分z硫量的测定燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法z一一第24部分z磷量的测定铝蓝分光光度法z一-第25部分z氧量的测定脉冲加热情气熔融-红外吸收法;一一第26部分z氮量的测定脉冲加热情气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法z一一第27部分z碳量的测定高频燃烧红外吸收法;一第28部分=铝量的测定硫氨酸盐分光光度法。本部分为GB/T4324的第7部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分代替GB/T4324. 7-19840.001 0-0.0

6、10 0.50 0.010-0.050 0.20 空白试验6.3 随同试料做空白试验。测定6.4 试样分解6.4. 1. 1 鸽粉、鸽条z按表1称取试料置于100mL烧杯中，用水润湿，分次加入10mL20 mL过氧化氢(3.口，待剧烈反应停止后，置于电炉上加热至样品完全溶解，低温蒸至近干。沿杯壁冲洗少量水，加入10mL氨水，(3.3) ，低温溶解至清亮并冒大气泡。6.4. 1. 2 三氧化鸽、鸽酸、偏鸽酸镜、仲鸽酸镀z按表1称取试料置于100m烧杯中，用加入5mL过氧化氢(3.1)、30mL氨水(3.3)，在电炉上溶解至清亮并冒大气泡。6.4. 1. 3 蓝鸽、细、中颗粒碳化鸽z按表1称取试料

7、置于100mL烧杯中，加10mL30 mL过氧化氢(3.口，加热蒸至近干，沿杯壁冲洗少量水，加入30mL氨水(3.3)，在电炉上溶解至清亮并冒大气泡。6.4.1.4 紫鸽、粗颗粒碳化鸽z按表1称取试料置于100mL石英锥形瓶中，于750c高祖炉中氧化完全，以下按6.4.1.2进行。6.4. 1 分析试攘的制备取下试液(6.4.1)，在不停搅拌下缓慢加人15mL盐酸(3.2)，鸽酸沉淀后再低温加热至沸腾3min 5 min，取下冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混句，干滤，待测。6.4.2 分析试攘的测定在电感藕合等离子体发射光谱仪上于Co238.892 nm处(必要时扣除背景

8、测定试液(6.4.2)及随行空白的发射强度，从相应的工作曲线计算经空白校正的钻的质量浓度。6.4.3 GB/T 4324.7-2012 标准工作曲线6.5. 1 分别移取omL、0.50mL、1.00 mL、5.00mL,10. 00 mL标准榕液(3.7)于5个不同的100mL容量瓶中，加人10mL盐酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。6.5.2 将标准系列溶液(6.5.1)于电感藕合等离子体发射光谱仪上于Co238.892 nm处(必要时扣除背景)测定发射强度，以钻的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标绘制工作曲线。6.5 分析结果的计算钻含量以钻的质量分数WCo计，数值以%表示，按式(1)

9、计算z一年-Po)V X 10-6 Wc。一。X100 z 7 . ( 1 ) 式中zp一一从工作曲线上查得试液中钻的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); p。一一从工作曲线上查得空白搭液中钻的浓度，单位为微克每毫升(g/mL);V一一试液定容体积，单位为毫升(mL); m一一试样量，单位为克(g)。 咽，d精密度8 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得z超过表2中含量的测定值，其重复性限(r)用外推法计算求得。8. 1 表20.

10、020 0.002 0 0.000 51 钻的质量分数/%0.0040 0.0003 0.00009 重复性限/%. 允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差。8.2 E 表3钻的质量分数/%允许差/%0. 000 10. 000 3 0.00010 0. 000 30. 000 5 0.000 15 0. 000 50. 000 8 0.0002 0. 000 80. 002 0 0.0003 0. 002 OO. 005 0 0.0008 0. 005 OO. 010 0.0020 0. 0100. 050 0.0050 NFONlh.守Nm守H阁。GB/T 4324.7-2012 试验报告试验报告应包含以下内容z试样z使用的标准;一一使用的方法z一一分析结果及其表示z与基本分析步骤的差异z测定中观察的异常现象F-一测定日期。9 , 2 侵权必究。，q -A句aae 噜EAE. 且有时nu hu ,hdE 喃自AE. 号一价书一定版钗专有14.00 Ji; 4324.7-2012 打印日期:2013年5月17日F002A