GB T 4324.6-2012 钨化学分析方法.第6部分：铁量的测定.邻二氮杂菲分光光度法.pdf

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1、道自3ICS 77.120.99 H 63 和国国家标准11: -、中华人民GB/T 4324.6-2012 代替GB/T4324.6-1984 鸽化学分析方法第6部分:铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法2013-10-01实施Methods for chemical analysis of tungsten Part 6: Determination of iron content一1 , 10-phenanthroline spectrophotometry 2012-12-31发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会hJm伊m/吃吃、At力E事回曾仁步回穴J叫响

2、盟章罩、四臼幅幅飞AV尸mwH叫用自17:pe丁，EFezpaRee导酣中华人民共和国国家标准鸽化学分析方法第6部分z铁量的测定邻二氯杂菲分光光度法GB/T 4324. 6-2012 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(10004日罔址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数10千字2013年5月第一版2013年5月第一次印刷* 书号:155066. 1-47171定

3、价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 4324.6-2012 剧吕GB/T 4324(鸽化学分析方法分为28个部分z第1部分z铅量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第2部分z钻量的测定氢化物原子吸收光谱法z第3部分z锡量的测定氢化物原子吸收光谱法z-一第4部分z锦量的测定氢化物原子吸收光谱法;一第5部分:呻量的测定氢化物原子吸收光谱法z-一第6部分E铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法;第7部分z钻量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法;一第8部分z镰量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二嗣后重量法z第9部分z

4、锚量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法;-一第10部分z铜量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第11部分z铝量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法;一一第12部分z硅量的测定氯化-铝蓝分光光度法;一-第13部分z钙量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法s第14部分z氯化挥发后残渣量的测定重量法z-一第15部分z镜量的测定火焰原子吸收光谱法和电感藕合等离子体原子发射光谱法;一一第16部分z灼烧损失量的测定重量法z-一一第17部分z铀量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第18部分:饵量的测定火焰原子吸收光谱法z第19部分z铁量的测定二安替比林甲烧分光光度法z第20部分z辄量的测定电感

5、藕合等离子体原子发射光谱法z一一第21部分z铅量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法z一一第22部分z锺量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法z一-第23部分z硫量的测定燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法;一一-第24部分z磷量的测定铝蓝分光光度法z一一第25部分z氧量的测定脉冲加热情气熔融-红外吸收法z一一第26部分z氮量的测定脉冲加热情气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法z第27部分z碳量的测定高频燃烧红外吸收法z一一第28部分E铝量的祖g定硫氧酸盐分光光度法。本部分为GB/T4324的第6部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分代替GB/T4324. 6-19840.

6、0100. 10 0.100 6.4. 1 将试料(6.1)置于150mL锥形瓶中，加入8mL硫酸镀榕液(3.8)和4mL硫酸(3.3).加热榕解，取下冷却。6.4.2 加人8mL拧穰酸溶液(3.9).混匀，再加入10mL氨水(3.的、10mL水，煮沸1min2 min.取下冷却。6.4.3 加入2mL EDTA溶液(3.10).用氨水(3.的调至pH=7(用pH试纸检查).加3mL盐酸楚胶榕液(3.7)、2mL邻二氮杂菲溶液(3.6).混匀，在60c 70 c水浴中保温15min.取出，冷却至室温，用水移人50mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。6.4.4 将部分溶液移人2cm吸收皿中，以水为参

7、比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。6.4.5 减去随同试料空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。1. .k s GB/T 4324.6-2012 工作曲线的绘制移取omL、1.00 mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、9.00mL、12.00mL铁标准榕液(3.12) ，分别置于一组50mL容量瓶中，加入8mL拧攘酸搭液(3.9)，溶液体积保持在30mL左右。以下按6.4. 3 6.4.4进行，酒量其吸光度，减去试剂空白的吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.5 . ( 1 ) 分析结果的计算铁含量以铁的质量分数WFe计，数值以%表示，按式(1)

8、计算zm. X 10-6 Wu_ =_u_一一一一X100 m 7 式中z一从工作曲线上查得的铁量，单位为微克(g); m一一试样的质量，单位为克(g)。z o 精密度8 重复性在重复性条件下获得的两次测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法获得。8. 1 表20.060 0.010 0.0050 0.0008 铁的质量分数1%0.006 0.002 0.0008 0.0002 重复性限/%允许差8.2 咱4霄，-h实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3铁的质量

9、分数1%允许差1%-0.000 5-0.002 0 0.0004 0.002 0-0.004 0 0.0008 0. 004 0-0.008 0 0.001 5 0.008 0-0.020 0.0025 0.020-0.040 0.006 0.040-0.10 0.012 GB/T 4324.6-2012 试验报告包括下列内容z一一试样s一-使用的标准(包括发布或出版年号); 一一分析结果及其表示z一一与基本分析步骤的差异F一一测定中观察到的异常现象z试验日期。NONl.守Nm啡H阁。9 试验报告.,-4 ,-, , 版板专有侵权必究4324.6-2012 门一一兀q-nu da-nu tA-aay 铸创一AU Hhd ra-号一价书一定打印日期:2013年5月17日F002A