GB T 4324.5-2012 钨化学分析方法 第5部分：砷量的测定 氢化物原子吸收光谱法.pdf

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1、道国ICS 77. 120.99 H 63 和国国家标准11: _.、中华人民GB/T 4324. 5-2012 代替GBjT4324. 5-1984 销化学分析方法第5部分:耐量的测定氢化物原子眼收光谱法2013-10-01实施Methods for chemical analysis of tungsten Part 5: Determination of arsenic content Hydrogenate atomic absorption spectrometry 2012-12-31发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检菠总局中国国家标准化管理委员会飞J;宫附dpJUJf G/

2、T 4324. 5-2012 前言GB/T 4324(鸽化学分析方法分为28个部分=第1部分:铅量的测定火焰原子吸收光谱法z第2部分z钻量的测定氢化物原子吸收光谱法z一一一第3部分z锡量的测定氢化物原子吸收光谱法p第4部分z锦量的测定氢化物原子吸收光谱法s一第5部分z呻量的测定氢化物原子吸收光谱法;二一-第6部分z铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法;一一第7部分:钻量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法z一一第8部分z镇量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二嗣后重量法;一一第9部分:锚量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法:一一第10部分z铜量的测定火

3、焰原子吸收光谱法:一一-第11部分z铝量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法:第12部分:硅量的测定氯化-铝蓝分光光度法;第13部分z钙量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法;一一第14部分=氯化挥发后残渣量的测定重量法;一第15部分:镜量的测定火焰原子吸收光谱法和电感藕合等离子体原子发射光谱法;一-第16部分z灼烧损失量的测定重量法;第17部分:销量的测定火焰原子吸收光谱法z第18部分z饵量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第19部分z铁量的测定二安替比林甲烧分光光度法p一一第20部分z饥量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法z第21部分z锚量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法z一一第22部分

4、z锺量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法;第23部分z硫量的测定燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法:一第24部分z磷量的测定铝蓝分光光度法;一一第25部分z氧量的测定脉冲加热情气熔融-红外吸收法;一第26部分z氮量的测定脉冲加热情气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法;一一第27部分:碳量的测定高频燃烧红外吸收法z一-一第28部分z锢量的测定硫氨酸盐分光光度法。本部分为GB/T4324的第5部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分代替GB/T4324. 5-19840.000 25-0. 001 0 0.20 0.001 0-0.005 0 0.50 10.00 0.005

5、0-0.020 0 0.20 5.00 6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验称取与试样等质量的鸽基体(3.的，随同试料做空白试验。警告=加热过氧化氢空白时，溶;在体积应始终保持不少于5mL(中间反复加水2.3次)，以防过氧化氢爆炸。6.4 测定6.4. 1 鸽精、棋条:将试料(6.1)置于100mL烧杯中，用少量水润湿，分次加入8mL10 mL过氧化氢(3.1)，待剧烈反应停止后，置于电炉上加热至样品完全培解，加热蒸至近干。沿杯壁忡洗少量水，加人5mL10 mL氢氧化铀榕液(3.3)，在电炉上溶解至清亮井胃大气泪，取下冷却b6.4.2 三氧化辑、鸽酸、偏鸽酸镜、仲鸽

6、酸楼z将试料(6.1)置于100mL烧杯中，用少量水阔湿，加5mL 10 mL氢氧化铀溶液(3.3).在电炉上溶解至清亮并冒大气泡，取下冷却。6.4.3 蓝鸽、细、中颗粒服化码:将试料(6.1)置于100mL烧杯中，用少量水润湿，加10mL30 mL 过氧化氢(3.1)加热蒸至近干，加入5mL10 mL氢氧化铀溶液(3.3)，在电沪上挥手解至清亮并冒大气泡，取下冷却。6.4.4 紫鸽、粗颗粒暖化鸽J将试料(6.1)置于100mL石英锥形瓶中，于750c高温炉中氧化完全，以下按6.4.2进行。6.4.5 将溶液移至100mL容量瓶中。当呻含量大于o.25%时用水稀释至刻度，摇匀，分取10mL 溶

7、液于100mL容量瓶中。6.4.6 用水稀释至约50mL，加入12滴酣欧乙醇溶液(3.13)，在不断摇动下，用磷酸(3.2)中和至元色再过量10mL。加入10mL盐酸(3.4)摇匀。加入10mL硫腮溶液(3.5)、2mL抗坏血酸溶液(3.6)、2mL三氯化铁溶液(3.7)，用水稀释至刻度，摇匀，放置30mina 6.4.7 将试样连同空白搭液在原子吸收光谱仪上，经流动注射-氢化物发生器，于波长197.3nm处，测量其吸光度。6.4.8 在工作曲线上查出相应的呻的质量被度。6.5 工作曲线的绘制6.5. 1 按表1试样量称取鸽基体(3.9)，分别置于一组100mL烧杯中，按表2加入呻标准潜液(3

8、.10.2或3.10.白，以下根据试样类别分别按6.4.16. 4. 7进行。6.5.2 减去试剂空白溶液的吸光度，以碑的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。3 GB/T 4324.5-2012 表2碑的质量分数/%o. 000 050. 001 0 0. 001 OO. 005 0 0. 005 OO. 020 碑标准溶液3.12 3.11 3.11 。1. 00 1. 00 2.00 2.00 2.00 4.00 碑标准洛液加入量/mL3.00 3.00 6.00 4.00 4.00 8.00 5.00 5.00 10.00 7 分析结果的计算碑含量以碑的质量分数W计，数值以%表

9、示，按式。)计算:。.XVXV, X 10-9 As= TT XI00 mXV2 ( 1 ) 式中zPl 从工作曲线上计算得到试液中经空白校正的碑的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); V 试液定容的体积，单位为毫升(mL);V1 试液测定的体积，单位为毫升(mL);V2 试液分取的体积，单位为毫升(mL);m 试样量，单位为克(g)。8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表3数据采用线性内插法求得z砌的质量分数/%重复性限/%8.2

10、 允许差表30.00011 0.00002 实验室之间分析结果的差值不应大于表4所列允许差。4 0.00098 0.009 7 0.000 17 0.001 0 碎的质量分数/%0.000 05-0.000 2 0.000 2-0.000 8 0.000 8-0.002 0 0.002 0-0.005 0 0.005 0-0.010 0 0.010 0-0.020 0 9 试验报告试验报告包括下列内容z一一试样;一一使用的标准(包括发布或出版年号); 一一分析结果及其表示z与基本分析步骤的差异;一测定中观察到的异常现象z试验日期。表4GB/T 4324.5-2012 允许差/%0.00004

11、0.0001 0.0002 0.0005 0.0009 0.0018 5 NPON|.叮N的叮H阁。国华人民共和国家标准鸽化学分新方法第5部分z呻量的测定氢化物原子眼收光谱法GB/T 4324.5-2012 白 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里凋北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张O.75 字数13千字2013年6月第一次印刷开本880X12301/16 2013年6月第一版提书号:155066. 147170定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)685101074324.5-2012 打印H期:2013年6月19H F002A