GB T 4324.20-2012 钨化学分析方法 第20部分：钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

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1、道雪ICS 77. 120.99 H 63 和国国家标准共中华人民GB/T 4324. 20一2012代替GB/T4324.20-1984 鸽化学分析方法第20部分:饥量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of tungsten-Part 20 : Determination of vanadium content一Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2013-10-01实施2012-12-31发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委

2、员会性冯小gMM川ktM阿甲hdgi吨中华人民共和国国家标准鸽化学分新方法第20部分z辄量的测定电感辑合等离子体原子发射光谱法GB/T 4324.20-2012 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号。00013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X1230 1/16 印张0.5字数9千字2013年6月第一版2013年6月第一次印刷 书号:155066. 1-47182定价14.00元如有印装差错由

3、本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 4324.20-2012 前言GB/T 4324(鸽化学分析方法分为28部分z一一第1部分z铅量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第2部分z销量的测定氢化物原子吸收光谱法:一一第3部分z锡量的测定氢化物原子吸收光谱法z第4部分=锦量的测定氢化物原子吸收光谱法;一一第5部分z呻量的测定氢化物原子吸收光谱法z一一第6部分z铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法z一一第7部分z钻量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法一一第8部分z镰量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二嗣后重量法z一第9部分z铺量的测定电感藕

4、合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法;一一第10部分z铜量的测定火焰原子吸收光谱法;一第11部分z铝量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法z第12部分z硅量的测定氧化铝蓝分光光度法:第13部分z钙量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法;二一-第14部分z氧化挥发后残渣量的测定重量法;一第15部分z镜量的测定火焰原子吸收光谱法和电感藕合等离子体原子发射光谱法z二第16部分z灼烧损失量的测定重量法z第17部分z销量的测定火焰原子吸收光谱法;一-第18部分z饵量的测定火焰原子吸收光谱法s一一第19部分:铁量的测定二安替比林甲皖分光光度法;一一第20部分z饥量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱

5、法;二一第21部分=锚量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法z一-第22部分z锺量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法z第23部分z硫量的测定燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法z-第24部分z磷量的测定铝蓝分光光度法;一一第25部分z氧量的测定脉冲加热情气熔融-红外吸收法;一第26部分z氮量的测定脉冲加热情气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法z一一第27部分z碳量的测定高频燃烧红外吸收法;一二第28部分z铝量的测定硫氨酸盐分光光度法。本部分为GB/T4324的第20部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分代替GB/T4324. 20-1984 (鸽化学分析方法钮试剂光度法测定

6、饥量。本部分与GB/T 4324. 20-1984相比，主要有如下变动=一一改用电感藕合等离子体发射光谱法测定饥量;一标准适用测定的样品种类中增加了碳化鸽、蓝鸽、偏鸽酸镀z一二测定范围改为0.0002%-0.01%。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。I GB/T 4324.20-2012 E 本部分起草单位z北京有色金属研究总院、广州有色金属研究总院、厦门金莺特种材料有限公司。本部分主要起草人z李娜、陈影霞、张卓、庄艾春、王津、熊晓燕、张淑彬、庄莹莹。本部分所替代标准的历次版本发布情况为:一-GB/T4324. 20-1984. GB/T 4324.20-2012

7、 钝化学分析方法第20部分:饥量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法1 范围GB/T4324的本部分规定了鸽粉、鸽条、碳化鸽、三氧化鸽、蓝鸽、紫鸽、偏鸽酸镀、仲鸽酸镜中饥量的测定方法。本部分适用于鸽粉、鸽条、碳化钧、三氧化鸽、蓝钧、紫鸽、偏鸽酸楼、仲鹤酸镀中辄量的测定。测定范围为0.0002%-0.01%。2 方法提要试料用过氧化氢、氨水榕解，以盐酸析出鸽酸分离基体。使用电感搞合等离子体发射光谱仪于推荐的分析线被长处测量试液中4凡的发射强度，由工作曲线法得到吼的质量浓度，以质量分数表示测定结果。3 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸情水或去离f-7(或#1当纯度的水。

8、3. 1 过氧化氧(p口1.10 g/rnL)。3.2 氨水(p=0.90g/mU ，MOS级。3.3 盐酸(p=1. 19 g!mL)。3.4 盐酸。十19)。3.5 饥标准贮存溶溜:准确称取0.1785g五氧化二辄W(V205)99.9%J.加入2mL氢氧化锅溶液(200 g/L).加热至完全溶解。加人10mL硫酸。十3)酸化，滴加敖滴硝酸(p=1. 14 g/mL )蒸发至冒白烟，取下。稍冷，用少量水冲洗表面皿及杯壁，再次冒硫酸烟，驱尽硝酸。稍玲，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，棍匀。此溶液1mL含有1mg饥。3.6 辄标准榕液A:移取10.00mL饥标准贮存溶液(3.日，置于1

9、00mL容量瓶中，加人5mL盐酸。.3).用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g钮。3. 7 饥标准溶液也移取10.00mL饥标准溶液(3.的，置于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸(3.3) 以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10g辄。4 仪器4. 1 电感藕合等离子体光谱仪，分辨率0.005-0.01 0.50 100 6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6.4. 1 试料分解6.4. 1. 1 鸽粉、鸽条z将试料(6.1)置于300mL烧杯中，用水润湿，分次加入10mL30 mL过氧化氢(3.1) ，待剧烈反应后，加热至

10、试料完全溶解，于低温蒸至近干。沿杯壁冲洗少量水，加入10mL氨水溶液(3.2)，低温溶解至清亮并冒大气泡。6.4. 1.2 三氧化铭、鸽酸、偏鸽酸镀、仲鸽酸镀z将试料(6.1)置于300mL烧杯中，加人5mL过氧化氢(3.1)、低温加热至试料完全溶解。取下溶液，加入30mL氨水(3.刀，加热溶解至清亮并冒大泡。6.4. 1. 3 蓝鸽、细、中颗粒碳化错:将试料(6.1)置于300mL烧杯中，加入15mL过氧化氢(3.1)，加热并蒸至近干，再加入10mL过氧化氢，加热并蒸至近干，沿杯壁冲洗少量水，加入30mL氨水溶液(3.3)，溶解清亮并冒大泡。6.4. 1. 4 紫鸽、粗颗粒碳化鸽z将一定量试

11、样置于100mL石英锥形瓶中，于750c高温炉中氧化完全，于干燥器中冷却。按表1称取试样，(精确至0.0001 g)，以下按(6.4.1.2)进行。6.4.2 分析试班的制备取下试液，不停地搅拌下缓慢加入15mL盐酸(3.白，鸽酸沉淀后低温加热至沸腾，保温30min，至沉淀呈亮黄色，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水定容，混匀，干过滤，滤液待测。(试料质量2.5g时，用中速定量滤纸过滤于300mL烧杯中，用热盐酸(3.的洗涤烧杯和沉淀各45次，低温蒸至20mL30 mL，取下冷却。将溶液移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度。GB/T 4324.20-2012 6.4.3 标准系列溶攘

12、的制备于5个100mL容量瓶中分别加人OmL、1.0 mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL辄标准榕液(3.7)，用水稀释至刻度，混匀。6.4.4 测量仪器优化后，按推荐的分析线，由低到高测量绘制工作曲线的标准系列溶液中饥的发射光强度。分别以饥的质量浓度为横坐标，分析线发射光强度为纵坐标，计算机自动绘制工作曲线。测量试料溶液和随同试料空白溶液中饥的发射光强度，计算机自动由工作曲线计算出饥的质量浓度。7 分析结果的计算辄含量以辄的质量分数Wy计，数值以%表示，按式(1)计算:(仇)XVX 10-6 Wy = t r , ,- X 100 m 式中zp 试液中锐的质量浓度，单位为微克每毫升(g

13、/mL); po 一空白溶液中钮的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL);v一试液总体积，单位为毫升(mL);m一一一试料的质量，单位为克(g)。8 精密度8. 1 重复性( 1 ) 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得z超过表2中含量的测定值，其重复性限(r)用外推法计算求得。饥质量分数/%重复性限/%8.2 允许差表20.00023 0.00007 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3饥质量分数/%0.000 20-0. 001 0 0. 001 0-0.006 0 0.006 0-0.010 0.005 6 0.0102 0.0007 0.006 允许差/%0.00009 0.0008 0.0009 NFON|ON.守N的啡H阁。GB/T 4324.20-2012 试验报告试验报告应包括下列内容=一-试样z一使用的标准(包括发布或出版年号); 一一分析结果及其表示z-与基本分析步骤的差异;一一测定中观察到的异常现象;一二试验日期。9 版权专有侵极必究* 书号:155066 1-47182 定价:14.00元打印日期:2013年6月19HF002A