GB T 4324.17-2012 钨化学分析方法 第17部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

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1、ICS 77. 120.99 H 63 远望中华人民共和国国家标准GB/T 4324.17-2012 代替G/T4324.17-1984 鸽化学分析方法第17部分:纳量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of tungstenPart 17: Determination of sodium content一Flame atomic absorption spectrometry 2012-12-31发布2013-10-01实施气流3msit时酣寄A晴、/喃自查MVK川、阳蛐层ffp咱耐中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局峪舍中国国家标准化管理委

2、员会。叩GB/T 4324.17-2012 前GB/T 4324(鸽化学分析方法分为28个部分z一一第1部分z铅量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第2部分z锵量的测定氢化物原子吸收光谱法;一一第3部分z锡量的测定氢化物原子吸收光谱法z一一第4部分z锦量的测定氢化物原子吸收光谱法z第5部分z呻量的测定氢化物原子吸收光谱法z一一第6部分z铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法z一一第7部分z钻量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法z一-第8部分z镇量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二嗣后重量法;一一第9部分=铺量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法z第10部分

3、z铜量的测定火焰原子吸收光谱法;第11部分z铝量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法z一一第12部分z硅量的测定氯化-铝蓝分光光度法z一-第13部分z钙量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法;一一第14部分z氯化挥发后残渣量的测定重量法z一一第15部分z镜量的测定火焰原子吸收光谱法和电感藕合等离子体原子发射光谱法z一一第16部分=灼烧损失量的测定重量法;一一第17部分z销量的测定火焰原子吸收光谱法z第18部分z饵量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第19部分z铁量的测定二安替比林甲烧分光光度法z一一第20部分z饥量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法z第21部分z锚量的测定电感藕合等离子体原子发射

4、光谱法s一一第22部分=锺量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法;一一第23部分z硫量的测定燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法z第24部分z磷量的测定铝蓝分光光度法z一一第25部分:氧量的测定脉冲加热情气熔融-红外吸收法z一一第26部分z氮量的测定脉冲加热情气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法p一一第27部分z碳量的测定高频燃烧红外吸收法z一一第28部分z铝量的测定硫氨酸盐分光光度法。本部分为GB/T4324的第17部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分代替GB/T 4324. 17-1984(鸽化学分析方法原子吸收分光光度法测定铀量。本部分与GB/T 4324. 17-1

5、984相比，主要变化如下z一一一适用范围中增加了碳化鸽、蓝鸽、紫鸽、偏鸽酸镜;一一测定范围由0.001 O%O. 080%改为0.000 3%0. 080%; 一一增加了碳化鸽、蓝鸽、紫鸽、偏鸽酸钱的溶样方法z一一一取消了以拧攘酸络合鸽的操作zI GB/T 4324.17-2012 一在工作曲线的绘制中改用基体匹配标准曲线和元基体标准曲线的双曲线法代替原来的单曲线方法z将测定次数中三次改成二次气增加了重复性条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分起草单位z厦门鸽业股份有限公司、厦门金莺特种合金有限公司、北京有色金属研究总院、株洲硬质合金集团有限公司。E 本部

6、分主要起草人z王彩云、林惠蓉、张淑彬、汤锡五、庄莹莹、李满芝、张殿凯。本部分所代替标准的历次版本发布情况为z一一-GB/T4324.17-1984. 1 范围销化学分析方法第17部分:铀量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 4324.17-2012 GB/T 4324的本部分规定了鹊粉、错条、碳化鸽、三氧化辑、蓝销、紫鸽、鸽酸、仲鸽酸镜、偏鸽酸镜中销量的测定方法。本部分适用于鸽粉、锦条、碳化鸽、三氧化鸽、蓝铭、紫鸽、错酸、仲鸽酸镜、偏鸽酸镜中铀量的测定。测定范围为O.000 3%0. 080%。2 方法提要鸽粉、铭条、融化鸽、蓝钧、紫鹊用过氧化氢和集水分解;三氧化钧、锦酸仲鸽酸镜、偏鸽酸镀用氨水

7、分解。用氧化铠作消电离剂，在原子吸收:tJ谱仪上，于选定的仪器最佳工作条件下测定铺吸光度。3 试剂除非另有说明，本标准所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水应符合电阻率18MO cm。3. 1 氨水与=0.88g/mL) ，优级纯。3.2 过氧化氢(p=1.10 g/mL) ，优级纯。3.3 氯化铠搭液(20g/L)。3.4 锦标准贮存溶液t称取0.2542g预先经5500C灼烧1h的氧化铀(WNaC1注9D.9%)，置于石英烧杯中，用水榕解，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中，此溶液1mL含100罔铀。3.5 铀标准溶液z移取2500mL锦标准贮

8、存榕液(3.的，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中，此溶液1mL含5g锅。3.6 鸽基体z与试样组成相似，铀含量不太于O.协03%。4 仪器4. 1 原子吸收光谱仪，附铀空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用z一一特征浓度z在与测量溶液的基体相一致的榕液中，铀的特征质量浓度不大于0.01g/mLo一一精密度z用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%;用最低浓度的标准溶液不是零浓度标准潜液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准榕液平均吸光度的0.5%。一一工作曲线线性=将工作曲线按浓度等分为5段，最高段

9、的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于O.7。1 GB/T 4324.17-2012 4.2 石英杯(带盖)150mL200 mL. 5 试样鸽条应粉碎并通过0.125mm筛网。6 分析步骤6. 1 试料称取o.20 g1. 00 g试样，精确至0.0001 g。6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6.4. 1 鸽粉、鸽条、碳化鸽、蓝鸽、紫鸽z将试料(6.1)置于石英烧杯(4.2)中，用水润湿，加入10mL过氧化氢(3.2).低温加热使试料溶解完全(若溶解不完全，可适当多加过氧化氢，使试料溶解完全，并随同做空白试验).再加入2

10、mL氨水(3.1)使榕液清亮，加热至冒大气泡，取下，冷却。6.4.2 鸽酸、三氧化鸽、仲鸽酸镜、偏鸽酸镀z将试料(6.1)置于石英烧杯(4.2)中，仲鸽酸镜、偏鸽酸镀加水约40mL.鸽酸、三氧化鹊加水约20mL.加人2mL氨水(3.1).加热煮沸使试料溶解完全(若溶解不完全，可适当多加氨水，使试料溶解完全，并随同做空白试验).取下，冷却。6.4.3 加人1mL氯化铠溶液(3.3).移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.4 将上述溶液在原子吸收光谱仪上，于波长589.0nm处按选定的条件，用空气-乙快火焰，以水调零，测定试液及随同试料空白的吸光度。6.4.5 从工作曲线上查出相应

11、的销量(或以比较法计算结果。6.5 工作曲线的绘制6.5. 1 有基体标准曲线z称取六份与试料含鸽量相同的鸽基体(3.6).置于六个石英烧杯(4.2)中，按6.4.1或6.4.2处理，分别加入omL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铀标准溶液(3.5)。再按6.4. 36. 4. 4项进行。以铀的标准加人量(g)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.5.2元基体标准曲线z于六个石英烧杯(4.2)中，分别加入omL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00 mL、5.00mL销标准溶液(3.日，加人2mL氨水(3.1).再按6.4. 36.

12、 4. 4项进行。以铀的标准加入量(g)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分桥结果的计算锅含量以铀的质量分数WNa计，数值以%表示，按式(1)计算z2 GB/T 4324.17-2012 nu nu 唱i 6-nu 咱Ea-一、J-o叫-mz m-rz、-a N W . ( 1 ) 式中zmz一二从工作曲线上查得试液中的铀量，单位为微克(g); m1一一从工作曲线上查得空白榕液中的铀量，单位为微克g); mo 试料的质量，单位为克(g)。8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重

13、复性限(吵的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。表1纳的质量分数/%重复性限/%0.00036 0.0040 0.0500 0.000 10 0.0008 0.0035 8.2 允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差。表2纳的质量分数/%允许差/%钩的质量分数/%允许差/%0.001 0-0.002 5 0.0006 0.012-0.020 0.0025 0. 002 5-0. 004 0 0.0010 0. 020-0. 040 0.0030 0. 004 0-0. 008 0 0.001 5 0.040-0.060 0.0045 0. 008 0-0.

14、 012 0.0020 0.060-0.080 0.006 9 试验报告试验报告应包括以下内容z一一试样z一一使用的标准z一一使用的方法z一一分析结果及其表示z一一与基本分析步骤的差异;-一一测定中观察到的异常现象z一一测定日期。NFON|丘.守N的守LF阁。国华人民共和国家标准锦化学分析方法第17部分z铀量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 4324. 17-2012 中 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平墨西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室，(010)64275323发行中心，(010)51780235读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X12301/16 印张0.5字数9千字2013年5月第一版2013年5月第一次印刷 书号，155066. 1-47179定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)685101074324.17-2012 打即H期:2013年5月17日F002A