GB T 3286.4-2012 石灰石及白云石化学分析方法.第4部分：氧化铁含量的测定.邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法.pdf

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2、4: The determination of iron oxide content-The o-phenanthroline spectrophotometric method and the f1ame atomic absorption spectrometric method 2013-05-01实施2012-11-05发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检技总局中国国家标准化管理委员会h鸣、气MNm/叫Jdpd二莹dvU户叭.4g略目GB/T 3286.4-2012 前言GB/T 32860.20-1. 00 15.00 50 3.2.6.2 0,1. 00-6. 00 1. 00

3、-4. 0 5.0 100 3.2.6.2 0,2.00-10.00 3.5.5.2 加5mL抗坏血酸溶液(3.2.3)，混匀。加10mL乙酸-乙酸铀缓冲溶液(3.2.的和5mL邻二氮杂菲溶液(3.2.日，用水稀释至刻度，混匀。3.5.5.3 将部分显色液(3.5. 5. 2)移入适当吸收皿中，以空白试验榕液为参比，于分光光度计波长510 nm处测量吸光度。从标准曲线上查出相应的三氧化二铁量。3.5.6 标准曲线的绘制根据试样含三氧化二铁量，按表1移取三氧化二铁标准榕液(3.2.6.2或3.2.6.3)数份(不少于5份于一组容量瓶(50mL或100mL)中，加20mL水。以下按3.5.5.2操

4、作。将部分显色液移入相应吸收皿中.以试剂空白为参比，于分光光度计波长510nm处测量吸光度。以三氧化二铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。3.6 分析结果计算及其表示3.6. 1 分析结果的计算按式(1)计算三氧化二铁的质量分数z式中zw(Fe203) =巴马仨X100% mX亏w(Fe203)一一三氧化二铁的质量分数zV 一一储备液体积，单位为毫升(mL); V1 -一分取储备液体积，单位为毫升(mL);ml 一一从标准曲线上查得的三氧化二铁量，单位为微克(g); m 一一试料量，单位为克(g)。3.6.2 分析结果的确定和表示( 1 ) 同一试样两次独立分析结果差值的绝对值如不大于

5、重复性限r值，则取其算术平均值作为分析结GB/T 3286.4-2012 果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于r值，则按附录A的规定迫加测量次数并确定分析结果。分析结果按GB/T8170修约，当分析结果大于或等于0.10%时，将数值修约到两位小数，当分析结果小于0.10%时，将数值修约到三位小数。3. 7 精密度精密度数据是在2011年由8个实验室对三氧化二铁含量的5个不同水平试样进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的三氧化二铁含量在重复性条件下独立测定3次。共同试验数据按GB/T 6379.2进行统计分析，统计结果表明三氧化二铁质量分数与其重复性限r和再现性限R间存在对数函数关系，函

6、数关系式计算结果见表2.精密度函数关系式见表B.1.表2三氧化二铁的精密度三氧化二铁的质量分数重复性限r再现性限R% 0.020 0.005 。白110.050 。.00芭0.011 0.10 0.02 。.030.25 。.02。.040.50 。.030.05 1. 00 0.04 0.07 1. 50 0.05 0.08 2.0.0 0.06 0.09 3.00 。.07。.114.00 0.09 o. 12 一一一叫一一-三氧化二铁的成量分撒在表2给出的数值之间，重复性限r、再现性限RhJ采用线性内插法求得。在重复性条件下，费得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r.出现大于重

7、复性限r的概率不大于5%。在再现性条件下，获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于再现性限R，出现大于再现性限R的概率不大于5%。对冶金石灰试样，不作实验室间再现性限的要求。精密度共同试验的原始数据见表B.2。4 火焰原子吸收光谱法4. 1 原理试样以盐酸、氢氟酸分解，高氯酸冒烟驱尽氢氟酸。试样榕液喷人空气-乙快火焰中，用铁空心阴极灯做光源，于原子吸收光谱仪波长248.3nm处测量吸光度。4.2 试剂4.2. 1 盐酸。十口。4.2.2 氢氟酸(p=l.13 g/mL)。4.2.3 高氯酸(p=1.67 g/mL)。4.2.4 三氧化二铁标准溶液。GB/T 3286.4-2012 4.2.4.

8、 1 称取0.5000g高纯三氧化二铁含量不低于99.99%，称量前预先在105C110 .C干燥2h并在干燥器中冷却至室温于250mL烧杯中，加20mL盐酸(4.2.1)，盖上表面皿，低温加热溶解，冷却至室温，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，据匀。此溶液1.00 mL含1.00 mg三氧化二铁。4.2.4.2 移取50.00mL三氧化二铁标准溶液(4.2.4.1)于500mL容量瓶中，加10mL盐酸(4.2.口，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00 mL含100.0g三氧化二铁。4.2.4.3 移取50.00mL三氧化二铁标准溶液(4.2.4.2)于500mL容量瓶中，加10mL盐酸

9、(4.2.口，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00 mL含10.0阅三氧化二铁。4.3 仪器原子吸收光谱仪，备有空气-乙快燃烧棒，铁空心阴极灯。空气和乙快气体应足够纯净(不含水、油及铁)，以提供稳定清澈的火焰。 接GB/T7728的要求检查原子吸收光谱仪的性能，所用仪器应达到以下指标。 4.3. 1 精密度最低要求用最高锥度的标准溶液，测量10次吸光度，计算其吸光度的平均值租标准偏差。该标准偏差不应超过该吸光度平均值的1.0%。用最低浓度的标准溶液(不是零浓度标准禧掖)，测量10次吸光度，计算其标准偏菇。该标准偏差不应超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。4.3.2 特征浓度三氧化二钦的特

10、征浓度应优于O.12附/mL。4.3.3 栓出限三氧化二铁的幢出酿应优于0.06g/mL。4.3.4 校准曲钱的能性将校准曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的眼光度差值之比不应小于0.704.4 制样4.4. 1 按GB/T2007.2制备试样 4.4.2 试样应加工至粒度小于0.125mm。4.4.3 石灰石、白云石试样分析前在105C -ll0 c干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。4.4.4 冶金石灰试样的制备应迅速进行，制成后试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封，于干燥器中保存，分析前试样不进行干燥。4.5 分街步骤4.5. 1 测定次数对同一试样(4.4.3或4.4.4)，至

11、少独立测定2次。4.5.2 试料量称取0.20g试样，精确至0.0001 g。对冶金石灰试样，应快速称取试样。5 GB/T 3286.4-2012 4.5.3 空白试验随同试料做空白试验。4.5.4 试料分解与试液制备4.5.4.1 将试料(4.5. 2)置于铀皿或250mL聚四氟乙烯烧杯中，以少量水湿润，小心滴加盐酸(4.2.1)至激烈反应停止，再滴加盐酸(4.2.1)至总量为10mL.加5mL氢氟酸(4.2.2), 5 mL高氯酸(4.2.3)，低温加热，蒸发冒高氯酸白烟至近干，冷却。4.5.4.2 加10mL盐酸(4.2.1)，低温加热榕解盐类，冷却。将试液移人100mL容量瓶中，用水稀

12、释至刻度，混匀。注z该试液与GB/T3286.1按4.5.4.2制备的试液相同，可同时用于氧化侯量的测定。4.5.4.3 测量试液4.5.4.3. 1 试液(4.5.4.2)直接用于o.02%0. 50%三氧化二铁量的测定。4.5.4.3.2 移取10.00mL试液(4.5.4.2)于100mL容量瓶中，加10mL盐酸(4.2.1)，用水稀释至刻度，混匀。此试液用于0.2%4.0%三氧化二铁量的测定。4.5.5 测定按GB/T7728的要求和操作在空气-乙快富燃火焰状态下，将原子吸收光谱仪调节至最佳工作条件，在波长248.3nm处用水调节零点，测量试液中铁的吸光度，从校准曲线上查出相应三氧化二

13、铁的浓度。注2对稳定性较好的原子吸收光谱仪，可采用适当偏转燃烧器的方法降低测量的吸光度，用于氧化铁含量较高的试料溶液的测量，并在同样的条件下绘制校准曲线。4.5.6 校准曲线的绘制分别移取omL、4.00mL三氧化二铁标准溶液(4.2.4.3)于两个100mL容量瓶中，再分别移取1.00 mL、3.00mL、6.00mL、9.00mL、12.00mL三氧化二铁标准溶液(4.2.4.2)于一组100mL容量瓶中，并分别加10mL盐酸(4.2.口，用水稀释至刻度，混匀。在原子吸收光谱仪波长248.3nm处，以水调节零点，测量吸光度。以三氧化二铁浓度为横坐标，以减去零浓度溶液的吸光度为纵坐标，绘制校

14、准曲线。4.6 分析结果计算及其表示4.6. 1 分析结果的计算按式(2)计算三氧化二铁的质量分数z(Cl -C2) x fx V , nnn/ w(Fe203) =、，唱 x 100% . . . ( 2 ) 式中zw(Fe203)一-三氧化二铁的质量分数;C1 一-自校准曲线上查得最终测量试液中三氧化二铁的浓度，单位为微克每毫升(g/mL);C2 一一自校准曲线上查得空白试验溶液中三氧化二铁的浓度，单位为微克每毫升(g/mL);f -一稀释倍数zV 一一最终测量试料溶液的体棋，单位为毫升(mL);m 一一试料量，单位为克(g)。4.6.2 分析结果的确定和表示同一试样两次独立分析结果差值的

15、绝对值如不大于重复性限r值，则取其算术平均值作为分析结6 GB/T 3286. 4-2012 果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于r值，则按附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。分析结果按GB/T8170修约，当分析结果大于或等于0.10%时，将数值修约到两位小数，当分析结果小于0.10%时，将数值修约到三位小数。4. 7 精密度精密度数据是在2011年由8个实验室对三氧化二铁含量的5个不同水平试样进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的三氧化二铁含量在重复性条件下独立测定3次。共同试验数据按GB/T 6379.2进行统计分析，统计结果表明三氧化二铁质量分数与其重复性限r间存在对数画数

16、关系，与其再现性限R间存在线性画数关系，函数关系式计算结果见表3。精密度函数关系式见表B.3.表3三氧化二铁的精密度一三氧化二铁的质量分数重复性限r再现性限R% 0.020 0.004 0.013 一。.050。.0060, 015 0.10 。.010.02 0.25 0.02 0.03 0.50 0.03 0.03 1. 00 0.04 。.052.00 0.06 0.08 3.00 0.07 0.11 4.00 。.090.14 主氧化二侠的质量分数在表3结出的数值之闯，重复性限r、再现性限R可采用线性内插法求得。在重复性条件下，获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限T，山现大

17、于重复性限r的概率不大于5%哥在再现性条件下，我得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于再现性限R，出现大于再现性限R的概率不大于5%。对冶金石灰试样，不作实验室间再现性限的要求。精密度共同试验的原始数据见表B.4。5 试验报告试验报告应包括下列内容za) 识别样品、实验室和分析日期等资料zb) 引用标准zc) 遵守本标准规定的程度zd) 分析结果及其表示ze) 测定中观察到的异常现象;f) 本标准未规定的操作，或任何可能影响结果的操作。7 GB/T 3286.4一2012附录A(规范性附录试样分析结果接受程序流程圄试样分析结果接受程序流程图如图A.l所示。从独立结果开始1=中位值(12衍，马+

18、2 -2一一3-y +-hq-3 + IE Y- 4-Y +-3m y +-4 4 y +-BE Y-= 固A.1试样分靳结果接受程序流程固8 GB/T 3286.4-2012 附录B(资料性附录)精密度试验函数关系式及原始数据B. 1 分光光度法测定三氧化二铁精密度试验函数关系式及原始数据精密度数据是在2011年由8个实验室对三氧化二铁含量的5个不同水平试样进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的三氧化二铁含量在重复性条件下独立测定3次。共同试验数据按GBjT 6379.2进行统计分析，所确定的精密度函数关系式见表B.1.表B.1 分光光度法测定三氧化二铁精密度函数关系式重复性限r再现性限

19、R三氧化二铁的质量分数O. 02%4. 0% 19r= -1. 421 1 +0.543 4 19m 19R= -1. 2000+0.4525 19m 式中:m是两个分析结果的平均值(质量分数)。测量的原始数据见表B.2。表B.2分光光度法测定三氧化二铁精密度试验原始数据三氧化二铁含量(质量分数)/%实验室1 2 3 4 5 0.0238 0.362 0.830 1. 837 3.337 1 0.0232 0.356 0.835 1. 845 3.340 0.0240 0.350 0.840 1. 850 3.345 0.0280 0.369 0.829 1. 838 3.366 2 0.03

20、1 0 0.347 0.833 1. 833 3.346 0.0260 0.342 0.842 1. 830 3.329 0.021 8 0.309 0.808 1. 898 3.441 3 0.0274 0.328 0.820 1. 848 3.340 0.0208 0.314 0.813 1. 837 3.350 0.0230 0.314 0.843 1. 846 3.324 4 0.023 3 0.333 0.825 1. 843 3.311 0.0234 0.333 0.838 1. 821 3.307 0.0330 0.337 0.833 1. 779 3.304 5 0.0356

21、0.346 0.857 1. 791 3.272 0.0388 0.351 0.862 1. 784 3.198 0.0258 0.341 0.837 1. 852 3.337 6 0.0261 0.344 0.839 1. 848 3.341 0.0265 0.344 0.843 1. 839 3.340 9 GB/T 3286.4-2012 表B.2(续实验室三氧化二铁含量(质量分数)/%1 2 3 4 5 0.0256 0.357 0.868 1. 884 3.308 7 0.0269 0.351 0.859 1. 857 3.366 0.0277 0.351 0.847 1. 853

22、3.347 0.0266 0.322 0.815 1. 809 3.345 8 0.0278 0.331 0.823 1. 833 3.323 0.027 1 0.345 0.833 1. 842 3.406 B.2 火焰原子眼收光谱法测定三氯化二铁精密度试验函数关系及原始数据精密度数据是在2011年由8个实验室对三氧化二铁含量的5个不同水平试样进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的三氧化二铁含量在重复性条件下独立测定3次。共同试验数据按GB/T 6379.2进行统计分析，所确定的精密度画数关系式见表B.3。表B.3火焰原子眼收光谱法测定三氧化二铁精密度函数关系式重复性限r再现性限R三氧化

23、二铁的质量分数0.02%-4.0% 19r= -1. 467 2+0.616 4 19m R=O. 012 72+0.031 32m 式中:m是两个分析结果的平均值(质量分数。测量的原始数据见表B.4.表B.4火焰原子眼收光谱法测定三氧化二铁精密度试瞌原始数据三氧化二铁含量(质量分数)/%实验室1 2 3 4 5 0.0222 0.352 0.828 1. 833 3.338 1 0.0232 0.358 0.838 1. 830 3.332 0.0228 0.360 0.830 1. 832 3.340 0.0208 0.347 0.833 1. 805 3.310 2 0.0209 0.3

24、45 0.824 1. 818 3.355 0.0214 0.350 0.836 1. 825 3.321 0.0220 0.345 0.816 1. 837 3.340 3 0.0203 0.337 0.826 1. 847 3.469 0.0250 0.329 0.832 1. 849 3.372 10 GB/T 3286. 4-2012 表B.4(续)三氧化二铁含量质量分数)/%实验室1 2 3 4 5 0.0292 0.362 0.805 1. 829 3.396 4 0.033 5 0.349 O. 790 1. 872 3.310 0.0302 0.354 0.837 1. 835

25、 3.372 0.0302 0.337 0.844 1. 844 3.269 5 0.0310 0.344 0.856 1. 837 3.296 0.0305 0.350 0.860 1. 828 3.273 0.0272 0.333 0.844 1. 848 3.336 6 0.0275 0.341 0.836 1. 843 3.342 0.0268 0.338 0.841 1. 852 3.338 0.0205 0.336 0.814 1. 869 3.323 7 0.0230 0.334 0.836 1. 898 3.336 0.0230 0.339 0.846 1. 844 3.383

26、 0.0260 0.331 0.833 1. 832 3.331 8 0.0280 0.337 0.836 1. 839 3.328 0.0280 0.325 0.839 1. 836 3.342 NFON|叮-uNmh阁。华人民共和国家标准石灰石及白云石化学分析方法第4部分z氧化铁含量的测定邻二氯杂菲分光光度法和火焰原子眼收光谱法GB/T 3286.4-2012 国中 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X 1230 1/16 印张1字数24千字2013年5月第一版2013年5月第一次印刷 书号:155066.1-46519定价18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107打印日期:2013年5月17日F002A