GB T 3253.4-2009 锑及三氧化二锑化学分析方法.锑中硫量的测定.燃烧中和法.pdf

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1、ICS 7712099G 13 a雪中华人民共和国国家标准GBT 325342009代替GBT 32534 2001锑及三氧化二锑化学分析方法锑中硫量的测定燃烧中和法Methods for chemical analysis of antimony and antimony trioxide-Determination of sulfur content in antimony-Burning and Sodium hydroxide titration method2009-04-08发布 2010-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局世士中国国家标准化管理委员会厦仰月U 舌

2、GBT 325342009GBT 3253锑及三氧化二锑化学分析方法共有11个部分：GBT 32531 2008锑及三氧化二锑化学分析方法砷量的测定砷钼蓝分光光度法；GBT 32532-2008锑及三氧化二锑化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法；GBT 32533-2008锑及三氧化二锑化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法；GBT 32534 2009锑及三氧化二锑化学分析方法锑中硫量的测定燃烧中和法；GBT 32535-2008锑及三氧化二锑化学分析方法铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；一GBT 32536 2008锑及三氧化二锑化学分析方法硒量的测定原子荧光光谱法；GBT 3253

3、7 2009锑及三氧化二锑化学分析方法铋量的测定原子荧光光谱法；GBT 32538 2009锑及三氧化二锑化学分析方法三氧化二锑量的测定碘量法；一GBT 32539 z009锑及三氧化二锑化学分析方法镉量的测定火焰原子吸收光谱法；GBT 325310 2009 锑及三氧化二锑化学分析方法 汞量的测定原子荧光光谱法；GBT 325311-2009锑及三氧化二锑化学分析方法铋量的测定原子吸收光谱法。本部分为第4部分。本部分代替GBT 32534-2001(锑化学分析方法硫量的测定。与GBT 32534-2001相比本部分有如下变动：对文本格式进行了修改；补充了精密度与质量保证和控制条款。本部分由中

4、国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位；锡矿山闪星锑业有限责任公司。本部分参加起草单位：湖南辰州矿业股份有限公司、北京矿冶研究总院。本部分主要起草人：崔德海、宋应球、阳柏树、宗屹、吴少波、徐晓燕。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：一GBT 32536 1982、GBT 325342001。锑及三氧化二锑化学分析方法锑中硫量的测定燃烧中和法GBT 3253420091范围GBT 3253的本部分规定了锑中硫量的测定方法。本部分适用于锑中硫量的测定。测定范围：0002 0n010。2方法提要试料在高温氧气流中燃烧，使硫转化为二氧化硫，用过氧化氢吸收

5、并转化成硫酸，以甲基红一次甲基蓝溶液为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮绿色即为终点。3试剂除非另有说明，本部分所用试剂和水均指分析纯试剂和三级水。31氢氧化钾。32无水氯化钙。33过氧化氢吸收溶液(2+98)。34 甲基红一次甲基蓝混合指示剂：20单位体积甲基红乙醇溶液(o3 gL)与3单位体积次甲基蓝溶液(1 gL)混合。35氢氧化钠标准滴定溶液。351配制称取02 g氢氧化钠，置于250 mL烧杯中，用煮沸冷却后的水溶解，稀释至1 000 mL，混匀。储存于塑料瓶中。352标定称取5000 0 g预先经100105 oC烘干2 h的邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)，置于50

6、0mL烧杯中，加热煮沸冷却后的水溶解至清亮，移人1 000 mL容量瓶中，用煮沸冷却后的水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0005 0 g邻苯二甲酸氢钾。准确移取500mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液置于300mL锥形瓶中，加50mL煮沸冷却后的水，2滴酚酞乙醇溶液(10 gL)，用氢氧化钠标准滴定溶液滴至微红色即为终点。随同标定做空白试验。按式(1)计算氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度：!丕鱼Q鱼!Q(V一go)0204 2式中：c氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(molL)；V移取邻苯二甲酸氢钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；V。标定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(

7、mL)；U标定时空白溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)0005 o邻苯二甲酸氢钾标准溶液的浓度，单位为克每毫升(gmL)；GBT 3253420090204 2一一与100mL氢氧化钠标准滴定溶液(o。一100molL)相当的邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(gm01)。平行标定三份，取其平均值。所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的极差值应不超过010 mL，否则，重新标定。4装置所用装置如图1。1氧气瓶：附氧气表、减压阀；2 洗气瓶：盛有用氢氧化钾溶液(400 gL)配制的高锰酸钾溶液(40 gL)；3干燥塔：下部盛无水氧化钙，上部盛干燥的氢氧化钾，中隔玻璃棉，

8、塔顶和塔底都铺有玻璃棉；4玻璃转子流量计(2 Lrain)；5三通活塞：辅助调节氧气流量；6管式电炉：装有硅碳棒的卧式电炉，附有调压器、电流计、电压计、铂锗热电偶和高温计；7无釉瓷舟：使用前应在约1 000中通人氧气灼烧30 rain，冷却后，置于磨口处不涂凡士林之类物质的干燥器中备用；8无釉瓷管：新瓷管在使用前应于1 000中通氧气灼烧10 rain；9除尘器：内装干燥脱脂棉；10圆筒形玻璃吸收器：盛过氧化氢吸收液；112mL-5 mL微量滴定管。图1装置图5分析步骤51按表1称取试样，精确至00001 g。表1试料量硫的质量分数 试料量gO002 0-0020 20O020-0040 10

9、0040 0 4052独立地进行两次测定，取其平均值。53接通电源，使炉温升至900，并处于自动控制状态中。54加入50mL60mL过氧化氢吸收溶液(33)和1mL甲基红一次甲基蓝混合指示剂(3，4)于玻璃吸收器中。55按图l连续好装置，打开氧气瓶，调节流量至2 Lmin，检查定硫装置的密封性，然后调节氧气流2GBT 325342009量至05 Lmin，用氢氧化钠标准滴定溶液(35)滴定至溶液恰显亮绿色，不计读数。56将试料(51)均匀地置于瓷舟中，取下连接三通活塞与瓷管的橡皮塞，将盛有试料(51)的瓷舟推人燃烧瓷管的温度最高处，然后迅速塞紧连接三通活塞与燃烧瓷管的橡皮塞，以05 Lmin的

10、流量通人氧气燃烧试料，并用氢氧化钠标准滴定溶液(35)进行滴定，保持溶液显亮绿色。57燃烧10 min后，增大氧气流量至2 Lmin，继续用氢氧化钠标准滴定溶液(35)滴至溶液由紫红色变为亮绿色即为终点。6分析结果的计算硫含量以硫的质量分数w(s)计，数值以表示，按公式(2)计算：训(s) !：!丕!：!100 m式中：c氢氧化钠标准滴定溶液(35)的实际浓度，单位为摩尔每升(molL)；V滴定试液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；m一一试料的质量，单位为克(g)；0016 03与100mL氢氧化钠标准滴定溶液(cna。一100molL)相当的硫的摩尔质量，单位为克每摩尔(

11、gm01)。所得结果表示至两位有效数字。7精密度71重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得：表2重复性限加(s)“ 0001 7 0009 0 0028 0099r 0000 5 0000 9 0002 0007l劐Efl(r)为283S,，s，为重复性标准差。72再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得：表3再现性限”(s)g 0001 7 0009 0 0028 0099RDo 0000 6 0001 0 0004 0008l再现性(R)为283S，s为再现性标准差。8质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。