GB T 3246.1-2012 变形铝及铝合金制品组织检验方法 第1部分:显微组织检验方法.pdf
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1、.:二.山.:_.r:飞-飞:1:飞.二,.J尸a_f:ii. 1:.:.:. r.:.:.:_ i:理.,!._ r?!i!. . 0:, . !.t:.,:.;川:.画-一一飞. :-:n曾霄冒生:.,.:;:-!:咽M. ICS 77. 040. 99 H 24 和国国家标准11: .、中华人民GB/T 3246.1-2012 代替GB/T3246. 1-2000 变形铝及铝合金制品组织检验方法第1部分:显微组织检验方法Inspection method for structure of wrought aluminum and aluminum alloy products-Part
2、1 : Inspection method for microstructure 20日-10-01实施2012-12-31发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检亵总局中国国家标准化管理委员会/ 飞飞,1;伪J内时俨JYZLLJ如晦zdJhe阳中华人民共和国国家标准变形铝及铝合金制品组织检验方法第1部分z显微组织检验方法GB/T 3246.1-2012 铃中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛
3、印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X 1230 1/16 印张1.5字数41千字2013年6月第一版2013年6月第一次印刷等-1号:155066. 1-47076定价24.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107前言GB/T 3246(变形铝及铝合金制品组织检验方法分为二个部分z一一第1部分z显微组织检验方法;-第2部分z低倍组织检验方法。本部分为GB/T3246的第1部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分代替GB/T3246. 1-2000(变形铝及铝合金制品显微组织检验方法。本部分与GB/T3246. 1-20
4、00相比,主要技术变化如下z一一增加了8号浸蚀剂z-一增加了对试样检验面的规定z二-对试样粗加工、机械抛光和电解抛光部分内容进行了修改;-一在浸蚀剂用途中增加了8XXX系合金F一一对铝合金过烧组织的判别进行了说明z一一增加了试验报告部分5GB/T 3246.1-2012 一一补充了6063合金铸键组织、1235合金铸轧带正常组织与过烧组织的图片。本部分使用重新起草法参考ASTME112-1996(2010)(测定平均粒径的试验方法、ASTME3 2011(金相试样制备规程、ASTME1558-1999(2004月金相试样电解抛光指南和ASTME407-2007 微观浸蚀金属和合金的试验方法编制
5、,与ASTME112-1996 (2010)、ASTME3-2011、ASTME1558-1999(2004)和ASTME407-2007的一致性程度为非等效。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位:东北轻合金有限责任公司。本部分参加起草单位=西南铝业(集团)有限责任公司、北京有色金属研究总院、山东究矿轻合金有限公司、辽宁忠旺集团有限公司、中国铝业西北铝加工分公司、中铝瑞闽铝板带有限公司、南山铝业股份有限公司、龙口市丛林铝材有限公司、广州有色金属研究院。本部分主要起草人z王美琪、侯绎、王国军、温庆红、王涛、刘淑凤、李鹏伟、周霞、廖明顺、王明坤、王琦、
6、刘英坤。本部分所代替标准的历次版本发布情况为=一-GB/T3246. 1-2000; 一-GB/T3246-1982。I 1 范围变形铝及铝合金制晶组织检验方法第1部分:显微组织检验方法GB/T 3246.1-2012 GB/T 3246的本部分规定了铝及铝合金铸键(或键坯、变形铝及铝合金板、带、箱、管、棒、型、线、锻件(以下简称加工制品显微组织检验用的试验溶液及试样制备、浸蚀、阳极化制膜、组织检验、晶粒尺寸的测定和试验报告等。本部分适用于铝及铝合金铸键(或键坯)及加工制品的显微组织检验。2 试验语班2. 1 硝酸溶液。+的。2.2 高氯酸乙醇溶液(1+的。2.3 硝酸溶液。+2.5)硝酸溶液
7、。十1)。2.4 浸蚀剂1号:氢氟酸溶液(1+200)。2.5 浸蚀剂2号:氢氟酸禧液(1十1)。2.6 浸蚀剂3号:磷酸溶液(1十9)。2. 7 浸蚀剂4号:硫酸溶液(1十9)硫酸溶液(2+的。2.8 浸蚀剂5号2硝酸溶液0+3)。2.9 浸蚀剂6号:将氢氟酸(p1. 15 g/mL)、盐酸(p1. 19 g/mL)、硝酸(p1. 40 g/mL)和水以(2十3+5+190)的体积相混合,混匀。2. 10 浸蚀剂7号z将氢氟酸(p1. 15 g/mL)、盐酸(p1. 19 g/mL)、硝酸(p1. 40 g/ mL)和水以(2+1+1十76)的体积相混合,混匀。2. 11 浸蚀剂8号:将氢氟
8、酸(p1. 15 g/mL)、盐酸(p1. 19 g/mL)、硝酸(p1. 40 g/ mL)和水以(2+3+5十250)的体积相混合,混匀。2. 12 硝酸溶液。+19)硝酸溶液(1+3)。2. 13 硫酸磷酸溶液z将硫酸(p1.84 g/mL)、磷酸(p1. 70 g/ mL)和水以(38+43+19)的体积相混合,混匀。2. 14 氟跚酸溶液(25g /L)。2. 15氟跚酸溶液(16.8g/L):称取117g跚酸于塑料容器内,加人500mL水和333mL氢氟酸(p 1. 15 g/mL) ,待跚酸溶解完全后冷却,用水稀释至1L,即配成所需氟跚酸榕液。3 试样制备3. 1 试样切取3.
9、1. 1 铸链(或提坯)试样应根据种类、规格和试验目的要求,从有代表性的部位切取试样。例如,检验过烧试样应在加热炉的高温区部位截取。1 GB/T 3246.1-2012 3. 1.2 拥工制晶试样应根据有关标准或技术协议的规定及制品的种类、热处理方法、使用要求,从有代表性的部位切取试样。例如,检验过烧试样应在加热炉的高温区、制品变形量较小的部位截取。3.2 试样擞量及尺寸取样数量应根据标准或技术协议的规定及试验的要求确定。试样尺寸参照表1确定。表1长宽高类型口Hl卫块试样25 15 15 一板试样30 30 一3.3 试样检验面切取好的试样,应根据具体的试验目的和要求来选取检验面。在通常情况下
10、,除板材包覆层和铜扩散的检验面为垂直于主变形方向的横向截面外,板材其他的组织检验面为平行于主变形方向的纵向截面,其他加工制品的组织检验田为垂直于主变形方向的横向截面。3.4 夹样和镶样测量包覆层厚度和铜扩散探度等检查制品表面层组织的试样应采用夹样法或镶样法,小试样可进行镶样。夹样法试样间及样夹外层试样的外侧必须垫上退失状态的纯铝板片,保证夹紧试样后便试样间元缝隙,样夹外层试样磨面平整。3.5 试样粗加工试样的被检查面用镜刀或铿刀)去掉1mm3 mm,镜或铿成平面。然后在研磨机上用砂纸(磨料粒度宜为68m10( _flm)沿垂直刀痕方向进行粗磨,宜采用煤油或水等进行冷却和润滑。磨掉全部刀痕,将试
11、样转90.,再用砂纸(磨料粒度宜为18m35m)进行细磨,磨去所有粗磨痕为止。3.6 机械抛光3.6. 1 将磨好的试样用水冲洗干净,在抛光机上进行抛光。通常抛光机的转数在300r/min 600 r/min.精抛光时,转数宜为150r/min200 r/min. 3.6.2 粗抛在装有粗呢子的抛光盘上进行粗抛。用浓度大、颗粒较粗的三氧化二锚粉与水握合的悬浮液或其他抛光材料做粗抛光剂。垂直于磨痕抛光到磨痕全部消失,磨面平整光亮元脏物为止。3.6.3 细抛将粗抛好的试样用水冲洗干净后,在装有细呢子或其他纤维细软的丝织品的抛光盘上细抛。用榷度较稀、颗粒较细的三氧化二铅粉与水混合的悬浮液或其他抛光材
12、料做细抛光剂。垂直于粗抛光痕迹抛到表面元任何痕迹和脏物,在显微镜上可观察到清晰的组织为止。3.6.4 精抛对特殊需要高质量显微图片的试样,细抛后可在装有鹿皮的慢抛光机上进行精细抛光。用氧化镜2 或极细的三氧化二铝粉与水的悬浮液或其他抛光材料做精抛光剂。3. 7 电解抛光3.7. 1 1 X X X系列的试样难以完全去掉机械抛光痕迹时,可采用电解抛光。GB/T 3246.1-2012 3.7.2 经细砂纸打磨和(或)机械抛光后的试样,用硝酸榕液(2.1)洗去表面油污,随后用水冲洗。再用元水乙蹲擦干表面后,方可进行电解抛光。3.7.3 电解抛光装置示意图见图10说明:1一一试样52一一不锈钢电解槽
13、E3-一冷却槽z4一一-电解液z5水;6一一一变阻器。2 过E三七3 固1电解抛光装置示意图3.7.4 电解液采用高氯酸乙晖溶液(2.2)。3.7.5 电解抛光工艺参数za) 起始电压:25V60V;b) 电解时间:6s35 S; c) 电解液温度:10oC40 oC。3.7.6 电解过程中试样为阳极,可摆动试样,抛光面不得脱离电解液。所用阴极为铅板或不锈钢板。电解后试样用水冲洗,然后在硝酸溶液(2.3)中清洗表面上的电解产物,最后用水冲洗,酒精棉擦干。4 试样浸铀4. 1 漫蚀剂的选择应参照表2选择适宜的试样浸蚀剂。3 GB/T 3246.1-2012 表2浸蚀剂编号适用试验1号(2.4)显
14、示1XXX、2XXX、3XXX、4XXX、5XXX、6XXX、7XXX及8XXX合金的一般组织2号(2.5)显示1XXX及3XXX合金的晶粒组织3号(2.6)a)识j1J2XXX、3XXX及5XXX合金中的相sb)显示3XXX、5XXX和2XXX含金中的一放组织一一4号(2.7) 识别1XXX、2XXX、3XXX5XXX、6XXX且8XXX合金中的相5号(2.8)势别1XXX、2XXX、3XXX、5XXX、6XXX、7XXX及自XXX合金中的相a)显示1XXX、2XXX、3XXX、4XXX、5XXX、6XXX、7XXX及8XXX合金6号(2.9)的一般组织zb显示2XXX、4XXX、6XXX及
15、7XX X的晶粒组织7号。.10)a)显示2XX X及7XX X的包铝呆铜扩散组织;b)显示2XX X、4XXX、6XXX及7XXX的晶粒组织二一a)显示lXX X、2XXX、3XXX、4XXX、5XXX、6XXX、7XXX及SXXX合金8号(2.11) 的一般组织zb)显示2XXX、4XXX、6XXX及7XXX的占i世组织一4.2 漫蚀4.2. 1 浸蚀方式及时间应根据民蚀剂的特点、周途盈合金性质与状态而定。通常铸态试样的浸蚀时间小于加工制品试样的浸蚀时间.2XXX、4XXX及7XXX系列的试样浸蚀时间短于1XXX、3XX、5XXX、6XXX及8XXX系列的试样浸蚀时间。4.2.2 浸蚀后的
16、试样在水中冲洗后,除了需要鉴别合金中的相以外,均应用硝酸溶液(2.12)洗去表面的浸蚀产物,再用水冲洗干净,最后用酒精棉轻轻擦净吹干,即可进行观察。5 阳极化制膜5. 1 在偏振光下观察铸键或键坯晶粒组织、退火状态的加工制品晶粒组织及加工变形材料的显微组织特征,抛光后的试样应进行阳极化制膜处理(参见图2、图3、图4、图5)01XXX、3XX X、5XXX、6XXX及8XXX系列的试样阳极化制膜前可进行电解抛光以提高制膜质量。4 固2纯铝退火板材显微晶粒组织(阳极制膜偏光)固32A12合金退火撮材纵向显微晶粒组织(阳极制膜偏光)么坦铭, . 图42A12合金铸健里微晶粒组织阳极制膜偏光)GB/T
17、 3246.1-2012 5 GB/T 3246.1-2012 a) 纵向b) 横向固51060铸轧带显微组织(阳极制膜偏光5.2 阳极化装置同图1.在制膜过程中试样表面阳极)与阴极板表面保持适当距离。5.3 1X XX、3XXX、5XXX及6XXX系列的试样阳极化制膜液宜选择硫酸磷酸溶液(2.13) ,制膜工艺参数za) 电压20 V30V; b) 电流密度o. 1 A/cm20. 5 A/cm2; c) 时间1 min3 min; d) 温度10 c 40 c。5.4 其他铝及铝合金阳极化制膜液宜选择氟砌酸溶液(2.14或2.15),制膜工艺参数za) 电压20 V30 V; b) 电流密
18、度0.1 A/cm2-O. 5 A/cm2, c) 时间1 min3 min; d) 温度10 c -40 c。6 GB/T 3246.1-2012 组织检验6 显微试样的要求6. 1 在显微镜下观察试样,试样表面应洁净、干燥、元水痕,组织清晰、真实,元过蚀孔洞。铸链(键坯的显微组织检查通常在未浸蚀试样上观察合金中相的形态和疏松、夹杂物等缺陷,在浸蚀试样上观察枝晶结构、鉴别相的组分以及观察均匀化处理状态的过烧组织。6.2 加工制晶津火及退火试样检查6.3 在制备好的试样上检查晶粒状态和过烧组织,通常放大200倍500倍进行观察与照相。铝合金过烧组织的判别金属温度达到或高于合金中低熔点共晶的熔点
19、或固相线,使共晶或固溶体晶界产生复熔的现象叫过烧。在显微组织检验中,出现复熔共晶球、晶界局部复熔加宽和在三个晶粒交界处形成复熔三角形三种特征中的任何一种特征,判显微组织为过烧。铸链(或键坯)、铸轧带正常组织与过烧组织参见图6图9,加工制品摔火正常组织与过烧组织参6.4 见10图140曾)电等事4草:$ z y 斗价F F ,蝇飞、句c.l,.、, j 旦旦4b 11 卢坦旦4正常组织7 均匀化处理过烧2A12合金铸键显微组织与过烧显微组织(6号浸铀剂浸恤)b) a) 图6机飞-等基4现 飞G/T 3246.1-2012 ?一唰.-_飞、p出斗 . 人旦旦46编.均匀化处理过烧7A04合金正常组
20、织与过烧显微组织(6号浸蚀剂浸蚀)b) 正常组织固7a) A ¥,_ 哼可-4号/ - -吁4. 莓- t / f 每d j J 旦旦4旦旦4. 均匀化处理过烧b) 正常组织a) 6063合金正常组织与过烧显微组织(6号浸蚀剂浸蚀)图8- - 吁吁句暨飞3 命、轴鼓严、,俨I 矿,YFAe J t旦j刘旦旦4、丸%也庐y 之,缰亟猛守W畔t 卢布,-屿均匀化处理过烧b) 正常组织a) 1235合金铸轧带正常组织与过烧显微组织(6号浸蚀荆浸蚀圄98 GB/T 3246.1-2012 司曾必叫咱t 峙呵除, . 零贺元4寄俨帽蝇锡唱. .-唱.-. . . . _ , t . . . . -. 句
21、.每句_. . 峭,、气、/静矗均每倒 、I . -hfCI 5静事.掏但咽,1;: 巴4过烧组织b) a) , 2A12合金板材津火正常组织与过烧显微组织(6号浸蚀剂浸蚀J¥1Jh6461川尸F、-63:J.h斗ffJrr,J7川岛才CE,可+ii.JiT膏L:JUU尸J旦ei-,、,吨飞.JeLE-. . hF,!-eL川!-4JJ4-eurd士,.v、idaJ.4-fve.thd-E气lhe.-二.才坠,、曹、.,雯.,3.?-a:Ca织间tJ啊且.ai-飞.牛缸,飞J-、. Ad-g.5出ty, E E、. 宅.可1飞-jfJJJ4 ,.气与J:haw-re-saJi-也凋Jadu-e
22、,., ,.34飞正-f唱飞-IJ喝pahdyta 、h. , . . . a 二. . 量曾可. . r-. . . . . -. . .: .每一鸣, rf必飞飞朵、e, , 旦旦4圄10气r沪叫.每飞了啃捐叩二气。飞飞.己才7 飞俨飞机 . ., 酶i, Il L. ,句手j 飞昏,.二二, 咀It., 矶、-.c,牛,- It件, . ,. J .吃x-., .他6-龟r. e岳. / ._ . 也;.,l啦.: d户飞.-.二,:,i .唯?R -JC .飞 气,毒飞.丁.:t忌. 4 , ,. d 勾.,.l b) 正常组织a) 2A12合金棒材津火正常组织和过烧显微组织(6号漫蚀
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