GB T 3185-1992 氧化锌(间接法).pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB/T 31 85 - 9 2 氧化铸(间接法)代替GIl3185 82 Zinc oxide (lndirect method) 1 主题内容与适用范围本标准规定了间接法制备的氧化铸的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮夺。本标准适用于涂料、橡胶、医药、化工和轻工等工业用的氧化铸。分子式Zn()相对分子质量，81.390987年国际原子量)2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 1715 颜料筛余物测定法GB 1864 颜料颜色的比较GB 521 1. 2 颜料水溶物

2、测定热萃取法GB 521 1. 3 颜料在105C挥发物的测定GB 521 1. 15 颜料吸油量的测定GB 521 ), 16 白色颜料消色力的比较GB 6682 实验室用水规格GB 9285色漆和清漆用原材料取样GB 9723 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则3 产品分类根据用途不同分为两类，每类分为下列等级:3. BAOI-05( 1型)橡胶用，优级品、级品、合格品;b. BAOI-05( II型)涂料用，优级品、一级品、合格品。4 技术要求氧化伴的技术指标应符合下表要求:国家技术监督局1992-06-09批准146 1993-0601实施GB/T 3185- 92 指标项自BA01-05

3、( I型)BAOI-05( i型)优级品一级品合格品优级品级品ftf恒口口口口氧化怦(以干品i十)，%二三99. 70 99. 50 99.40 99. 70 99. 50 99.40 金属物(以Zn计).% 运二无无0川)8无无0.008 氧化铅(以Pb计)，% 0.037 0.05 。14锚的氧化物(以Mn.-十), % 安二O. 000 1 O. 000 1 O. 000 3 氧化铜以Cu计)，% 三豆O. 000 2 O. 000 4 O. 000 7 盐酸不熔物，%三二0.006 0.008 0.05 灼烧减量.%二飞二O. 2 O. 2 O. 2 筛余物(45m网眼), % 豆豆O

4、. 10 O. 15 0.20 O. 10 O. 15 O. 20 水j容物.%三O. 10 O. 10 O. 15 0.10 O. 10 O. 15 105 C挥发物.%乓二O. 3 O. 4 O. 5 O. 3 O. 4 O. 5 吸油量，g/100g 14 14 14 颜色(与标准样比)近似微稍消色力(与标准样比), % 二三100 95 90 注:1)E型颜色，.消色力的标准样提供单位g兰州化工原料厂。5 试验方法本标准所用的试剂，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂。本标准使用GB6682规定的三级水或相应纯度的水。5. 1 氧化伴含量的测定5. 1. 1 原理 将试样溶于盐酸中，

5、中和之后，用EDTA标准滴定洛液i商定氧化铮含量。5. 1. 2 试剂和材料5. 1.2. 1 盐酸(GB622)，优级纯，稀释l十L5.1.2.2 氨水(GB631):优级纯。5. 1.2. 3 氨水(GB631)优级纯，稀释I+L5.1.2.4 缓冲溶液(pH=10)。称取54g氯化镀(GB658)溶于200mL水中，加350mL氨水(5.1.2.2)，再继续用水稀释至1 000 mL。5.1.2.5 络黑T指示剂，5日/L，按GB603配制。5.1.2.6 乙二胶四乙酸二纳(EDTA)标准滴定溶液，C(EDTA)=O.05 mol/L，按GB601配制与标定。5. 1. 3 仪器和设备5

6、.1. 3. 1 天平感量。.000 1 g 0 5. 1. 3. 2 锥形烧瓶，500mLo5. 1. 3. 3 电炉。5. 1.4 分析步骤147 GB/T 3185-92 5. 1.4. 1 试样称取预先干燥(105士1C)的试祥。130.15 g，准确至O.000 1 g 0 5. 1.4. 2 测定将试样?于于500mL锥形烧瓶中，加少量水润湿，加盐酸(5.1.2.1)3 mL.加热浪解情，加水寺1200 mL，用氨水(5.1.2.3)中和至pH78(有氢氧化僻沉淀生成)，再加缓冲液(5.1.2. 4)1 0 lllL利1锵黑T指示剂(5.1.2. 5)5滴，用EDTA标准滴定溶液(

7、5.1.2. 6)商定至洛液山市i街紫色变为111;但BPJg终占5. 1. 5 结果表示氧化铐含量(X，)以质量百分数表示，按式()计算:十X 0.081 39 X C V X 100 m . ( 1 ) 式中，X，一一氧化铸之百分含量，以质量百分数表示;C一-EDTA标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/LV-EDTA标准i商定溶液之用量而L;m 试样的质量，g;。.08139 与1.00 mL EDTA标准滴定溶液CC(EDTA)=1.000 rnol/LH目当的以克表示的轼化伴的质量。取两次测定的平均值，结果保留二位小数。5. 1.6 允许差两次平行测定值的相对误差不得大于0.1%。5.

8、 2 金属物(以Znt们含量的测定5. 2. 1 原理定性试验:将试样溶于盐酸中，观察其溶解过程。定量试验z将试样溶于腆标准溶液和盐酸中，冷却，用硫代硫酸纳标准滴定溶液滴定拌。5. 2. 2 试剂和材料5.2.2.1 盐酸(GB622)，优级纯，稀释1十l。5. 2.2.2 盐酸(GB622)，优级纯.稀释1+3。5. 2. 2. 3 棋标准溶液，C( 1，)=0川ol/L，按GB601配制。5.2.2.4 硫代硫酸纳标准滴定溶液，C(Na，S20，)=0.05 rnol/L，按GB601配制与标定。5.2.2.5 淀粉溶液，5g/L，按GB603配制。5.2.3 仪器和设备, 5.2.3.1

9、 天平:感量。.1日。5.2.3.2烧杯2400mIdo5.2.3.3 殃量瓶500mL。5. 2. 3. 4 移液管，25rnL。5年2.4分析步骤5.2.4.1 试样称取试样30臣、10g，准确至O.1 g 0 5.2.4.2 测定定性试验.将30g试样置于400mL烧杯中，以少量水润湿，加盐酸(5.2.2.)200 ml. IIIJJ主J斗1+1，儿拌并观察氧化特溶解情况。在溶解过程中，如没有发现黑色点状金属物及放出氢气泡flJ脱衣148 GB/T 3185-92 含金属物，否则需进行定量试验。定量试验:将10g试样置于装有玻璃球的500时，腆量瓶中，川水润湿，用移液管加入腆标准溶液(5

10、.2.2.3)25mL，摇动混合，盖上瓶塞并切I水密封，贵于暗处1h，时时振摇，然后徐徐加|入盐酸(5.2.2.2)90 mL.盖紧瓶塞，立即以流水冷却至室温，待氧化绊完全溶解后，以蒸惰水冲洗瓶塞及瓶壁.即以硫代硫酸纳标准滴定溶液(5.2.2.4)滴定，待溶液变为浅蓝色.加入淀粉1有液(5.21.5)12mL.继续滴定至蓝色消失为终点，同时作空白试验。5.2.5 结果表示金属物以特(Zn)计含量(X，)以质量百分数表示，按式(2)川算O. 032 69 X C (V V, ) X，一二一一一一一一一一-一一一X100 m . ( 2 ) 式中X, 金属物以铸计之百分含量，以质量百分数表示;C

11、硫代硫酸纳标准:滴定溶液之物质的量浓度，mollL;V 空白试验用硫代硫酸纳标准滴定溶液之用量，mLjV，一一滴定试样用硫代硫酸纳标准滴定溶液之用量，mL;m一-试样质量，gj O. 032 69与1.00 mL硫代硫酸饷标准滴定溶液CC(Na，S2() 1. 000 mol/L)相当的以克表示的僻的质量。5.3 氧化铅(以Pb计)含量测定按F9IJ的A法(氧化还原法)或B法原子吸收光谱法)进行测定。5. 3. 1 A法氧化还原法5.3.1.1 试剂和材料5. 3. 1.1.1 硝酸(GB626)，优级纯，稀释1+1。5. 3. 1.1.2 氢氧化纳溶液(GB629)，优级纯.100g/L，按

12、GB603配制。5. 3. 1.1.3 甲基橙指示剂1g/L.按GB603配制。5.3.1. 1.4 冰乙酸溶液(GB676)，2%(V/V)，按GB603配制。5. 3. 1. 1.5 冰乙酸溶液(GB676) ;12% (V /V)，按GB603配制。5. 3. 1. 1.6 恪酸御溶液，50g/L，按GB603配制。5. 3.1. 1.7 硝酸银挥手液(GB670) ;1 0 g/L，按GB603配制。5. 3. 1.1.8 盐酸(GB622)，优级纯，稀释1十1。5. 3.1 .1.9 氯化纳饱和溶液(GB1266)。5.3.1.1.10 盐酸氯化纳混合液取言过化纳饱和溶液(5.3.1

13、.1.9)100 mL，j)日入盐酸(5.3.1.1. 8)30 mL j昆匀。5. 3. 1. 1. 11 殃化绑(GB1272)。5.3.1.1.12 硫代硫酸纳标准滴定溶液，C(Na，S，O，)=O.01 mol/L，按GB601配制与标定。5.3.1.1.13 淀粉溶液，5g儿，按GB603配制。5. 3. 1.2 仪器和设备5. 3. 1.2.1 夭平:感量。1g 0 5. 3. 1.2.2 烧杯300mLo 5.3.1.2.3 磨口锥形瓶，300mL。5.3.1.2.4 电炉。5.3.1.3 分析步骤149 CB/T 3185-92 5.3.1.3. 试样称取试样10亩，准确至O.

14、1日。5. 3. 1. 3. 2 测定将试样青于300mL烧杯巾，先以少量水润湿，加入硝酸(5.3.1.1. 1).10 mL斗在解后.再加入氢氧化纳溶液(5.3.1.1. 2)中和至有白色悬浮状沉淀生成时，加入申基橙指示剂(5.3.1.1. 3)2滴.再加入氢轼化俐溶掖(5.3.1.1. 2)中和至甲基橙由红色变为橙黄色(pH= 5)时，再加冰乙酸溶液(5.3.1.1.5)酸IL至pH=3.5(用。.55. 5精密pH试纸对照J，在搅拌下逐渐地加入络酸梆溶液(5.3.1.1. 6) rnL，加热煮沸5min，冷却，待络酸铅凝聚后过滤，滤纸上的沉淀先用冰乙酸溶液(5.3.1.1. 1)30 m

15、L冲洗至诋被不呈黄色，再以水洗至无恪酸根离F存在为止C用硝酸银j窑液(5.3.1.1. 7)试验至兀红色沉淀IIJ热盐酸-提化纳混合液(5.3.1.1. 10)50 mL将沉淀溶解于300mL磨口锥形瓶中，先用热水后用玲水洗涤lJE纸至无锡酸根离F为止，然后加入硕化绑(5.3.1. 1. 11 )0.5巨，宜于暗处15mm，用硫代硫酸钊标准引副主溶液(5.3.1.1.12)滴定至淡黄色，再加淀粉1容液(5.3.1_1. 13)23 mL.继续滴定至蓝色消失为终点5. 3. 1.4 结果表示氧化铅以铅(PbJ计含量(X，)以质量百分数表示，按式(3)计算006906 X C . V 3= 10o

16、 m 式中，X;一一氧化铅以铅计之自分含量，以质量百分数表示;C 一硫代硫酸纳标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L;V一一硫代硫酸纳标准滴定溶液之用量，mL;m 试样的质量，g;. . ( : ) 。.069 06 与1.00 mL硫代硫酸纳标准滴定溶液CC(Na，S2，)= 1. 000 mol/LJ相当的以克表示的铅的质量U5. 3. 2日法原子吸收光谱法按GB9723中规定进行，试样量取5g 5. 4 蜒的氧化物(以Mn计)含量测定按下列的A法(氧化还!反法)或B法(原子吸收光谱法)进行测定。5.4, 1 A法一氧化还原法5.4. 试剂和材料5.4.1.1 硝酸(GB626)优级纯，稀

17、释l十3，5.4.1.2 硫酸(GB625)，优级纯。5.4.1. 1.3 磷酸(GB1282)，优级纯。5.4.1. .4高!i!IIl酸御优级纯。5.4.1.5 锦标准溶液(甲)准确称取O.2749g在100500C灼烧至恒重的无水硫酸锺(优级纯)雷子烧杯中，加入100mL * 使其溶解，移入1000 mL棕色容量瓶中稀释至罢I1度，摇匀。此溶液每毫升中含馁。.1mg。锤标准溶液(乙)吸取锺标准?奋液(甲)25mL，IJU入250mL棕色容量瓶中，用水陆释至五I1度，摇匀。此i在液中得与主TI中含链。01mg，本溶液需当天配制。注:植标准溶液用二次蒸熠水配制。5.4. .2 仪器和设备5.

18、4.2.1 天平!这址。.1 g , 1 :) 0 5.4.1.2.2烧杯100mL。5.4.1.2.3 比色管，50mL , 5.4.1.2.4 电炉。5.4.1.3 分析步骤5. 4. 1.3. 1 试样称取试样5g，准确至O.1 g 0 5.4.1. 3. 2 测定G/T 3185-92 将试样置于烧杯中，加硝酸(5.4.1.1.1)25mL，使其溶解，再加入硫酸(5.4.1.1. 2)5 mL及磷酸(5.4.1. 1. 3)5 mL.然后将其煮沸5min，冷却后加入高腆酸梆(5.4.1.1.4)0. 5 g，再煮沸5_._lOmiD，迅速冷却将其移入50mL比色管中，用水稀释至刻度，供

19、比色用。另吸取锺标准溶液C5.1. 1. 1. 5(乙门与试祥同样处理，然后进行比色，当试样颜色不深于标准时，即为合格。镜标准溶液按下列数量吸取:优级品.吸取锤标准溶液C5.4. 1. 1. 5(乙)JO.5mL(相当于银含量。.0001%)。一级品吸取锤标准溶液C5.4. 1. 1. 5(乙)JO.5mL(相当于锤含量。.0001%)。合格品:吸取锦标准溶液C5.4. 1. 1. 5(乙)J1.5 mL(相当于短含量0.0003 %)。5.4.2 B法原子吸收光谱法按GB9723中规定进行，试样量取5g , 5. 5 氧化铜(以Cu计)含量测定按下列的A法(氧化还原法)或B法(原子吸收光谱法

20、)进行测定。5. 5. 1 A法氧化还原法5.5.1.1 试剂和材料5.5.1.1.1 硝酸(GB626)，优级纯，稀释1十105.5.1.1.2 氨水(GB631)优级纯，稀释l十1。5. 5. 1. 1.3 三氯甲烧(GB682)。5.5.1.1.4 盼tI(乙醇溶液10g/L。5.5.1.1.5 金属铜99.95%。5.5.1. 1.6 二乙基二硫代氨基甲酸纳(铜试剂)溶液，1g/L 准确称取铜试剂。1日溶于100mL二次蒸饱水中，用时现配制。5.5.1.1.7 拧橡酸二钱，200g/L。提纯方法取20%拧稼酸镀溶液100时，放入250mL分液漏斗中，加酷tI(5.5. 1. 1. 4)

21、2漓，用1 1 有氧化锁中和至呈红色，再过量6滴.加铜试剂(5.5.1.1.6)10 mL.加三i;R甲烧(5.5.1.1. 3) 25 mL，盖紧瓶塞振荡1min，然后分离除去有机溶剂层，再加三氯甲烧10mL重复萃取，直至有机溶剂j三元色，最后分离除去有机溶剂层。将拧核酸三锻溶液放入试剂瓶中备用。5.5.1.1.8 铜标准溶液(甲)准确称取金属铜(5.5.1.1. 5)0. 100 0 g，放入200mL烧杯中，加入硝酸(5.5.1.1. 1)10 mL溶解，1m热驱除氮的氧化物，取下放冷，洗入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升中含铜O. 1 mg 0 铜标准溶液(乙)

22、吸取铜标准溶液(甲)5mL于500mL容量瓶中，用水稀释至1引l度，摇匀。此溶液每毫升中含制(_), 001 I1l日。5.5.1.2 仪器和设备5.5.1.2.1 天平:感量。1日。5.5.1.2.2烧杯，100mL。151 5.5.2.3分液漏斗，250mL。5.5.2.4 比色管，50mL。5.5.1.2.5 电炉。5.5.1.3 分析步骤5. 5. 1. 3. 1 式样称取试样2g，准确至O.1 g , 5.5. 1.3.2 测定GB/T 318592 将试样背f烧杯中，用少量水润湿，加硝酸(5.5.1.1. 1)10时，溶解，加热蒸发圣约5mL.冷却.洗入250mL分液漏斗中，体积为

23、30mL 左右，加拧橡酸三按(5.5.L 1. 7)40 mL.加盼献(5.5.1.12滴.再加氨水(5.5.1.1. 2)中和至呈红色并过量6滴，加入铜试剂(5.5.1.1的1() m.准确hn入工KL甲皖(5.5. 1. 1. 3月mL，盖紧瓶寨，振荡1min，待有机溶剂层分层后.将有机溶剂层移入50时，比包管中.供比色用。另吸取铜标准溶液C5.5. 1. 1. 8(乙)与试样同样处理.然后同试样进行比色。手试样之颁色不深于标准时，即为合格。铜标准溶液按下歹IJ数量吸取:优级品:吸取铜标准溶液C5.5.1.L8(乙)4mL(相当于铜含量。.000 2 %)。-级品:吸取铜标准溶液C5.5.

24、 1. 1. 8(乙)8mL(相当于铜含量0.0004%)。合格品:吸取铜标准溶液C5.5. 1.1. S(乙)10mL(相当于铜含量0.0005%)。5. 5. 2 B法原子吸收光谱法按GB9723中规定进行，试祥量取5g。5. 6 盐酸不溶物含量的测定5. 6. , 试剂和材料5.6.1.1 盐酸的B622) ，优级纯，稀释l十105.6.1.2 硝酸银(GB670) ,1 0 g/L，按GB603配制。5.6.2 仪器和设备5.6.2.1 天平:感量O.1日，0.0001 g , 5.6.2.2 烧杯，300mL。5.6.2.3柑涡。5.6.2.4 电炉。5. 6. 2.5 滤纸定量滤纸

25、。5.6.2.6 干燥器。5.6.2.7 高温炉800C。5. 6. 3 分析步骤5.6.3.1 试样称取试样30g，准确至O.1 g。5. 6.3.2 测定将试样宦于烧杯中，用少量水润湿，加入盐酸(5.6.1.1)200 mL.加热溶解后，用定iiI泌纸J正滤.吨渣用水洗至无氯离子为止用硝酸银溶液(5.6.1.2)试验，应不呈混浊)，将滤纸移入已恒毒的增锅巾.f世滤纸全部炭化后，移入高温炉中，在800C灼烧30min.取出增锅，移入干燥器中，冷却王室j/il，后称王啊走。5. 6. 4 结果表示盐酸不溶物含量(X，)以质量百分数表示，按式(4)计算:152 GB/T 3185-92 XAml

26、-m1 , -一土一一一-X 100 m 式中.X4盐酸不溶物之百分含量，以质量百分数表示;m , 增锅及盐酸不溶物的总质量，g;m 一柑桶的质量，如m一试样的质量，g0 5. 7 灼烧减量的测定5. 7. 1 仪器和设备5.7.1.1 天平:感量O.000 1 g 0 5.7. 1. 2 对塌5. 7. .1.3 高温炉，800850C。5.7. 1.4 干燥器5.7. 2 分析步骤5.7.2.1 试样称取预先干燥(l0511OC)的试样23g，准确至O.000 2 g。5. 7.2.2 测定( 4 ) 将试样泞于己恒重的增塌中，于高温炉中在800850C灼烧2h，然后取出柑涡移至干燥器中，

27、冷却至室温称量(称准至O.000 2 g) ，直至恒重。5.7.3 结果表示灼烧减量(X，)以质量百分数表示，按式(5)计算:X = mo - m , -一一一一一X 100 m 式中X，一一灼烧减量之百分含量，以质量百分数表示$m一试样与均锅灼烧前的质量，g;m 试样与柑蜗灼烧后的质量，g; m一一试样的质量，g0 5.8 筛余物的测定按GB1715中的甲法进行。5. 9 水溶物的测定按GB521 1. 2中的规定进行。5.10 105C挥发物的测定按GB521 1. 3中的规定进行。5. 11 吸油量的测定按GB521 1. 15中的规定进行。试样量取10g 0 5.12 颜色的比较. (

28、 5 ) 按GB1864中的规定进行。试样量取2g，精制亚麻仁油第一次加0.7mL研磨200转(50X 4)后再补加0.7mL研磨25转。5.13 消色力的比较按GB521 1. 16中的规定进行。6 检验规则6. 1 氧化特产品应由生产厂质量检验部门负责检验，生产厂应保证所有出厂的氧化怦产品质量符合丰153 GB/T 3185-92 标准的技术要求，每批出厂的氧化绊应附有产品的合格证书。6.2 每批产品出厂均需逐项按本标准规定的试验方法进行检验。6.3取样方法按GB9285中有关规定进行。6.4 使用单位有权按本标准所规定的技术要求和试验方法对所收到的产品进行检验，如检验结果不符合本标准规定

29、时，应自原批号中按6.3的规定加倍抽样进行复验，复验结果仍不符合本标准规定时，回IJ 整批产品即为不合格品。6.5 如双方对复验结果有异议而需进行仲裁时，仲裁机构由双方协议选定。7 标志、包装、运输、贮存7. 1 标志包装t应有明显标志，包括生产厂名，产品名称，商标，标准号，生产批号，型号，等级以及净笔等，并附有质量合格证。7.2 包装氧化辞用塑料编织袋内衬塑料薄膜或防水纸袋包装，每袋净重25kg或50kg 0 7.3 运输运输装卸时要求轻装、轻卸，应防止碰撞和破裂，按运输有关规定进行。7.4 贮存氧化传贮存于干燥通风处，严禁与酸、碱物品接触，按上述贮存条件，自生产日期起未拆封的氧化拌有效贮存期为半年。期满后按本标准各条规定进行检验.如达到本标准各项要求时，可继续使用。附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口。卒标准由上海涂料研究所负责起草。本标准主要起草人杨芬、水丽琴。本标准参照采用ISK 1410-1962(1983确认)(氧化镑和ISK 5102-1965(1978确认)(氧化轩(颜料川。:i4