GB T 25897-2010 超导电性：铌-钛复合超导体剩余电阻比测定.pdf

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1、ICS 77.040.01 CCS H 21 GB 才示2住家国国不H-H: ./飞、民华人中GB/T 25897-201 O/IEC 61788-4: 2007 超导电性:银-铁复合超导体剩余电阻比测定Superconductivity : Residual resistance ratio measurement 。fNb-Ti composite superconductors (IEC 61788-4: 2007 ,Superconductivity-Part 4: Residual resistance ratio measurement-Residual resistance ra

2、tio of Nb-Ti composite superconductors ,IDT) 2011-01-10发布数码防伪、/中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2011-05-01实施发布GB/T 25897-201 O/IEC 61788-4: 2007 目次前言aa.1 引言.n l 范围-2 规范性引用文件-3 术语和定义.4 要求.25 实验装置6 样品制备-7 数据采集和分析.8 测试方法的不确定度和稳定性9 测试报告6附录A(资料性附录)有关剩余电阻比(RRR)测试的信息8附录B(资料性附录)统计术语.15参考文献. . . . . . . . . .

3、. . 18 GB/T 25897-2010/IEC 61788-4:2007 剧吕本标准按照GB/T1. 12009给出的规则起草。本标准采用翻译法等同采用IEC61788-4:2007( Ed.2)(钮-铁复合超导体剩余电阻比测定。本标准在技术内容上与国际标准完全一致，只是按照GB/T1. 1-2009的要求对附录A中A.2中的项目编号做了编辑性修改。与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下:GB/T 13811-2003 电工术语超导电性(lEC60050-815: 2000 , MOD) 本标准由全国超导标准化技术委员会(SAC/TC265)提出并归口。本标准负责起

4、草单位:北京有色金属研究总院。本标准参加起草单位:中国科学院物理研究所、西北有色金属研究院、中国科学院电工研究所、中国计量科学研究院。本标准主要起草人:华崇远、刘宜平、刘向宏、刘智敏、惠东。I GB/T 25897-201 O/IEC 61788-4: 2007 51 关于铝-铁复合超导体剩余电阻比测定的国际标准已建立和出版。随着国内生产锯-铁复合超导材料的专业超导公司的成立和发展，以及银-铁复合超导材料领域内中国和国外公司间贸易量的增加，为促进国内超导材料的研究、生产及国内外贸易的发展，需要建立起和国际接轨的关于钮-铁复合超导体剩余电阻比测定的国家标准。在多芯复合超导体中，铜既被用作基体材料

5、，同时又作为一种稳定化材料。当超导体局部失超时，它可起分流作用，并能把超导体内产生的热量传到周围的制冷剂中，从而使超导体有可能恢复其超导性。因此在极低温度下铜的电阻率是复合超导材料的一个重要特性指标，它关系到超导材料的稳定性。剩余电阻比定义为复合超导体在室温时的电阻与刚超过临界温度处的电阻之比。由于室温时纯铜的电阻率不会有很大的变化，因而剩余电阻比实际上很好地反映了铜在4.2K附近的电阻率情况和超导体材料的稳定性。本标准说明了钮铁复合超导体剩余电阻比测定的方法。刚超过临界温度处复合超导体的电阻使用曲线法进行测量。该电阻的其他测量方法在附录A.4中说明。E GB/T 25897-2010/IEC

6、 61788-4:2007 1 范围起导电性:银-铁复合超导体剩余电阻比测定本标准规定了由铜、铜-镇(Cu、Cu-Ni)或铜/铜-镰(Cu/Cu-Ni)基体和锯-铁(Nb-Ti)芯丝组成的复合超导体的剩余电阻比(RRR)测试方法。本标准适用于在元外加磁场的条件下，对剩余电阻比低于350、横截面小于3mmz、具有矩形或圆型横截面的一体化超导线1)进行剩余电阻比的测定。本标准正文中描述的是剩余电阻比测量的主要参照方法，而其他一些可选择的测量方法在A.4中概述。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本

7、(包括所有的修改单)适用于本文件。IEC 60050-815 国际电工词汇(IEV)第815部分:超导电性CInternationalElectrotechnical Vo cabulary-Part 815 :Superconductivity) 3 术语和定义IEC 60050-815界定的以及下列术语和定义适用于本文件。剩余电阻比residnal resistance ratio RRR 超导体在室温时的电阻和刚超过临界温度处的电阻之比。对钮-铁(Nb-Ti)复合超导体而言，室温电阻规定为200C时的电阻。复合超导体的剩余电阻比应按式(1)计算。RRR=是. ( 1 ) 式中:RI一一复

8、合超导体在200C时的电阻;Rz一一一复合超导体刚超过临界温度处的电阻。图1简示了在低温下测量样品电阻随温度的变化曲线。在此曲线上电阻陡然增加的部分划一条直线a，在随温度几乎不变的部分划一条直线b，两直线交点A对应的电阻值定义为复合超导体刚超过临界温度处的电阻(Rz)。1) 参见国家标准GB/T13811-2003中的815-04-32条文。1 G/T 25897-201 O/IEC 61788-4: 2007 R 。T T 图1电阻-温度曲线4 要求不论复合超导体的室温电阻还是低温电阻都应采用四引线法进行测量。本方法测量的相对合成标准不确定度，也即变异系数(COV)应等于或小于5%。在安装样

9、品过程中，样品所承受的最大弯曲应变不应超过2%。5 实验装置5. 1 样品架材料不论是用于测量线圈形样品的圆柱形样品架，还是测量直线形样品的乎板状样品架，都应使用铜、铝、银或类似的材料，其在液氮温度(4.2K)时的热导率等于或大于100)V(m.K)。这些材料的表面应用绝缘材料覆盖(例如树脂、聚醋、聚四氟乙烯等带材或涂层)，其厚度应等于或小于0.1mm。5.2 圄柱形样品架的直径和平板状样品架的长度圆柱形样品架应有足够大的直径以确保样品的弯曲应变小于或等于2%。平板状样品架的长度至少应为30mm5.3 测量样晶电阻凡的低温窑器装置测量样品电阻凡的低温容器装置应包括样品架支撑结构和液氮容器。样品

10、架支撑结构应使安装在圆柱形或平板状样品架上的样品能浸到液氮中和从液氮中提出来。另外，样品架支撑结构应使电流能通过样品，并使样品上产生的电压可以测量。2 GB/T 25897-201 O/IEC 61788-4: 2007 6 样品制备测试的样品不应有接头或折痕，其长度应为30mm或更长。两根电压引线之间的距离(L)应等于或大于25mmo测量样品低温温度的测温元件应尽可能地接近样品放置。应使用一定的机械方法把样品固定在具有绝缘层的圆柱形或平板状样品架上。在连接电压、电流引线和把样品安装在样品架上时应特别小心，以防止在整个过程中样品过分地受力，造成样品承受超过允许范围内的拉伸或弯曲应变。电流引线应

11、连接在样品两端，而一对电压引线应连接在样品中部。样品应安装在圆柱形或平板状样品架上进行电阻的测量。两个电阻乱和凡的测量都应对同一样品在同一安装状态下进行。7 数据采集和分析7. 1 室温电阻(R，)安装好的样品应在满足下述条件，即ooCTm35 oC的室温TmCC)下进行电阻测量。测量时样品应通过一定的电流11(A汀，此时样品的电流密度以整个导体的横截面计算应控制在0.1A/mm2 1 A/mm2的范围之内。应记录样品上产生的电压U1(V)、电流11和室温Tmo应使用式(2)计算样品在室温(Tm)时的电阻(Rm)，使用式(3)计算铜基超导体在20oC (293 K)时的电阻(R1)。对于不含纯

12、铜组元的超导体，应认为其在200C时的电阻值RI等于其室温时电阻值Rm不需做任何温度的修正。U, R_二一m 11 R , = _ Rm -1一1十0.00393X (T m - 20) 7.2 刚超过临界温度处的电阻CR;) ( 2 ) ( 3 ) 样品承受应变的条件下，所测得的样品在刚超过临界温度处的低温电阻R2并不是在剩余电阻比测量中所需要的电阻凡的正确值。相应的应变效应修正将在7.3中说明。7.2.1 在进行低温电阻测量时，样品应仍然如进行室温电阻测量时那样安装于样品架上并放置于5.3所说明的低温容器装置中。其他使用加热元件来增加或降低样品温度的低温容器装置将在A.2中说明。7.2.2

13、 样品应慢慢放入到液氮槽中并冷却到液氮温度。样品从室温冷却到液氮温度的时间至少应为5 mino 7.2.3 在低温电阻R;的测量阶段，应在样品上通过一定的电流(12)，样品的电流密度以导体的整个横截面计算应控制在0.1A/mm2 10 A/mm2的范围内。样品上产生的电压U(V)、通过的电流12 (A)及样品的温度T(K)均应记录下来。为使采集到的电压信号有足够高的信噪比，在刚超过临界温度之上时，样品所产生电压的绝对值应大于10Vo图2给出了在低温电阻R;测量过程中所采集的数据和对其进行分析的示意图。3 GB/T 25897-2010/IEC 61788-4:2007 (J Uo+. ._一一

14、巧。+UDrev !+一-(j，扭击T Uo牛电压下标符号的十和一分别表示在正极性和负极性电流下测得的电压，而U20+和矶。-是在零测试电流下测得的电压。为说明问题方便起见，没有把UOm和U。画在一起(在有的情况下它们可能是重合的)。图2电压-温度曲线和各种电压的定义7.2.4 当样品处于超辱状态并且有测试电流(12)通过时，应几乎同时地测量两个电压。一个是电压uo+它是电流以正方向通过样品时测壁到的电压;另一个是电压UOrev它是瞬间改变电流方向时在样品上测量到的电压。有效的R;测量要求没有过大的干扰电压存在，并且样品一开始完全处于超导状态。因此一个有效的测量应满足式(1)的条件。式中:旦旦

15、十二UOfV1 。 10 5 。165 167 169 171 173 175 177 179 181 183 185 187 189 191 193 195 166 168 170 172 174 176 178 180 182 184 186 188 190 192 194 196 RRR 图A.6铜/银-铁复合超导线RRR测量值的分布A.4 其他电阻R;测量方法为了测定低温电阻R;，下述方法也可供选择:a) 修改了的参照方法(单曲线法)12 这是一种简单的只采集一条电压-温度曲线的方法。在样品处于超导状态并有一定的测试电流(I2)通过时，测量样品的电压。接着改变电流方向，测量相应的电压。

16、这就是在图A.7中其中GB/T 25897-201 O/IEC 61788-4: 2007 所示的电压值Uo+和UOrev。然后让测试电流返回到开始测量时的方向。当样品转变为正常态后约4K的温度范围内，在电压-温度曲线的平台区域中测量相应的电压值U+。接着在零电流下记录相应的电压(U川。然后改变电流方向，测量相应的电压U_。低温电阻R;可从式(A.l)中获得Ro巴2 - 12 百|u+-u-l-2 - 2 .( A.l ) .( A.2 ) 这样，热电势对于低温电阻测量的影响基本抵消了。为了保证外界干扰和热电势漂移对测量没有明显影响，下述条件应满足，即I U O+ - UOrov I :cJ_

17、 1% u2 1 u二:YU3%Vz .(A. 3) .(A. 4) 其中，U;和u;二分别定义为u;二It几十一V20I和u;_= I u;一U川。b) c) 飞2+bl/A / a :7+ (/20 I句b寸-( 。I 图A.7各种电压值的定义定点温度法不同于在7.2中说明的方法，在这种方法中，低温电阻R;是在样品转变为正常态后约4K的温度范围内，在电压-温度曲线平台区域内的某一固定温度下测定的。在这种情况下，需要确认整个样品的温度是均匀的并处于一个固定的温度下。同样在正文中定义的Uo+和U。一也应被记录下来以作为在定点温度法中的零电压。为了抵消热电势对测量的影响，应在这一固定温度下，通过

18、改变测试电流方向，几乎同时地测得两个电压讯号U2+和矶。在定点温度法中，热电势对低温电阻R;测量的影响能较好地消除。计算机控制的单曲线法在剩余电阻比测试中，可以用计算机控制电流方向、样品加热和电压-温度曲线测量。通过计算机控制以一定的时间间隔接通和断开测试电流或者以一定的时间间隔改变测试电流方向，GB/T 25897-2010/IEC 61788-4:2007 可抵消电压漂移对低温电阻测量的影响，从而借助单根电压温度曲线完成低温电阻R;的测量。当样品从超导态到正常态的转变不是很快的情况下，这种方法是很有用的。同样在这种方法中，热电势的影响也应注意监控。d) 其他简化的方法和定期校对如果操作人员

19、对于使用实验室的设备进行测量有足够的经验并且下列条件能满足时，那种不测量温度的简化测量方法也可以接受。如果通过定期的校对能证明这种简化的测试方法在所规定的不确定度范围内能获得和本标准中规定的方法同样的结果，那么这种简化的方法可以代替主要参照方法用于剩余电阻比的测试中。定期校对的工作可通过选择下列几项做法中的某一项来完成。1) 进行两个实验室间的比对测试。一个实验室按本标准中规定的主要参照方法进行测试，而另一个实验室使用它们的简化方法进行测试。2) 同一实验室的比对测试。同一实验室使用本标准中规定的主要参照方法对它自己的简化测试方法进行比对和校正。3) 定期用简化的方法测量一组已知其RRR值的标

20、准样品。A.5 弯曲应变效应的修正步骤本条说明如何进行在7.3中给出的对低温电阻做弯曲应变效应修正的步骤。一个厚度为2h的样品安装于半径为r的圆柱形样品架上，其弯曲应变由式(A.5)给出:Eb=lOOX (h/r)(%) 对于矩形导体，等效拉伸应变(E)如式(A.的zE = (1/2)Eb 对于圆形导体，等效拉伸应变如式(A.7): .( A.5 ) .( A.6 ) E二4/(3)JEb .( A. 7 ) 把获得的值代人式(的，就可以计算出由上述弯曲应变而导致纯铜在4.2K下电阻率的增加值。这样正确的低温电阻值凡就可以利用式(8)来计算。A.6 关于安装样品取向的建议当样品是直线状时，建议

21、采用水平取向将样品安装在平板状样品架上。因为和垂直取向的安装相比较，水平取向的安装可以减少沿样品方向可能的温度不均匀性。这里水平取向的安装是指直线状样品平行于液氮面。14 B.1 概述附录B(资料性附录)统计术语GB/T 25897-201 O/IEC 61788-4: 2007 1995年，包括IEC在内数个国际标准化组织做出决定，统一其标准中统计术语的使用。并一致决定，使用不确定度一词来表达所有量化的(与数值相关)统计结果，并取消准确度或精密度作为定量术语的使用。而准确度和精密度词汇本身仍然可以定性使用。做出这种改变的原因是通过对标准中统计的部分提供更加完整和统一的表述，来减少标准使用中的

22、意义混淆。而对于每个技术委员会要做的事情，就是决定是否更改现有和将来的标准，以便和新的统一表述方式保持一致。但是这项更改工作推行起来并不容易，尤其会对那些不熟悉统计学以及不确定度术语的用户来说，这种更改可能会带来额外的混乱。在2006年6月于京都召开的TC90会议上，经过深入的讨论，会议决定，在未来的标准中以及在进入FDIS阶段前尚处于修订中的标准中进行这些术语更改。将准确度和精密度的数值等价转换成不确定皮数值时，需要了解这些数值的来源。例如，该数值是代表乘了包含困子(典型的为1、2或3)的标准偏差，还是代表一个以矩形分布进行描述的厂家的技术规范?在有些情况下，标准会对某些变量设置限制，如，弯

23、曲应变和磁场角度。而这些限制不是不确定度，而且也不需要转换成不确定度。为方便标准的使用，提供以下(术语)定义。这些定义直接来自三个出处:(测量不确定度表示指南CGUM)4J、国际通用计量学基本术语)CVLM)阳和美国国家标准技术研究所CNIST)的测量结果不确定度的表示和评定指南)6J 0术语括号中的内容表明该定义的出处。B.2 定义B.2.1 被测量measurand CGUM B. 2.9) 作为测量对象的特定量q例如:一个给定的水样品在200C的蒸汽压。注:对被测量的详细描述，可要求对其他有关量，例如时间、温度和压力，做出说明。B. 2. 2 影晌量influence quantity

24、CGUM B. 2.10) 不是被测量，但对测量结果有影响的量。例如:a) 测量长度时使用的千分尺的温度;b) 测量交流电位差幅值时的频率;c) 测量人体血液样品血红蛋白浓度时的胆红素浓度。B.2.3 (测量的)不确定度uncertainty Cof measurement) CGUM B. 2. 18) 与测量结果相联系的参数，表征合理地赋予被测量之值的分散性。注1:此参数可以是诸如标准差或其倍数，或说明了置信水准的区间的半宽度。注2:测量不确定度由多个分量组成。其中一些分量可用测量列结果的统计分布估算，并用实验标准差表征。另一GB/T 25897-2010/IEC 61788-4:2007

25、 些分量则可用基于经验或其他信息的假定概率分布估算，也可用标准差表征。注3:测量结果应理解为被测量之值的最佳估计，全部不确定度分量均贡献给了分散性，包括那些由系统效应引起的(如，与修正值和参考测量标准有关的)分量。B.2.4 随机误差random error (GUM B. 2. 21) 测量结果与在重复性条件下，对同一被测量进行元限多次测量所得结果的平均值之差。注1:随机误差等于误差减去系统误差。注2:因为测量只能进行有限次数，故可能确定的只是随机误差的估计值。B. 2. 5 系统误差systematic error (GUM B. 2. 22) 在重复性条件下，对同一被测量进行无限多次测量

26、所得结果的平均值与被测量的真值之差。注1:系统误差等于误差减去随机误差。注2:如同真值一样，系统误差及其原因不能完全获知。注3:测量仪器的系统误差参见偏倚(VIM5.2日。B.2.6 测量结果result of a measurement (VIM 3. 1) 由测量所得到的赋予被测量的值。注1:在给出测量结果时，应清楚说明它是否为2一二示值;未修正测量结果;一一一巳修正结果z还应表明它是否为几个值的平均。注2:在测量结果的完整表述中应包括有关测量不确定度的信息。B.2.7 标准不确定度standard uncertainty (GUM 2. 3. 1) 以标准偏差表示的测量结果不确定度。B.

27、 2. 8 (不确定度的)A类估算type A evaluation (of Measurement) (GUM 2.3.2) 通过对观测列进行统计分析，对标准不确定度进行估算的一种方法。B. 2. 9 (不确定度的)B类估算type B evaluation (of Measurement) (GUM 2.3.3) 通过对观测列进行非统计分析，对标准不确定度进行估算的一种方法。B.2.10 合成标准不确定度combined standard uncertainty (GUM 2.3.4) 当测量结果是由若干个其他量的值求得时，测量结果的标准不确定度等于各项和的正平方根，而这些项是按测量结果如

28、何随这些量变动加权算得的这些量的方差或协方差。B. 2.11 扩展不确定度expanded uncertainty (GUM 2.3.5) 确定测量结果区间的量，合理赋予被测量之值分布的大部分可望含于此区间。注1:该部分可以视为区间的置信概率或置信度水准。注2:为将置信度水准与扩展不确定度定义的区间关联，需要由测量结果和合成标准不确定度显示或隐示地表征的概率分布假设。因此只有在概率分布假设正确的前提下，才可以合理地将置信度水准与扩展不确定度定义的区间关联。注3:扩展不确定度在INC-l建议书(1980)7J的第5章被称为总不确定度。GB/T 25897-2010/IEC 61788-4:200

29、7 B.2.12 相对标准不确定度relative standard uncertainty (NIST D. 1. 4)阳如果Uc(Xi)是标准不确定度，那么u(X;)/I Xi I ，X手0，就是对应的相对标准不确定度。B.2.13 相对合成标准不确定度relative combined standard uncertainty (NIST D. 1. 4) 如果uc(y)是合成标准不确定度，那么uc(y)/Iyl，y手0，就是对应的相对合成标准不确定度。注:虽然相对标准不确定度和相对合成标准不确定度这些术语在GUM(5.1.6和附录J)中也使用过，但在GUM中并没有对它们正式定义。17

30、G/T 25897-2010/IEC 61788-4:2007 参考文献lJ MURASE 丘，ASITOHT. ,MATSUSHITA T. , OSAMURA K. Proc. of ICEC16/ICMC , Kitakyushu, May 1996 , p. 1795. 2J SIMON N.上，DREXLERE. 丘，REEDR. P. Pro户ertiesof Co户户erand Copper Alloys at Cryogenic Temperatures. NIST Monograph ,1992 , p. 1l7. 3J MATSUSHITA T. , OTABE E. 丘，

31、MURASE丘，OSAMURAK. , HUA CY. ,Adv. in Su perconductivity Xl. Tokyo:Springer, 1999 ,p. 1507. 4J BIPM，IEC，IFCC，ISO，而且C，IUP AP and OIML, Guide to the exression of uncertainty in measurement. 1995. 5J BIPM , IEC,IFCC, ISO , IUPAC, IUPAP and OIML, International vocabulary of basic and general terms in met

32、rology , 1993. 6J TAYLOR，且N.and KUYATT , C. E. Guidelinesfor Evaluating and Exressing the Uncertainty of NIST Measurement Results. NIST 1回hrcalNote 1297 , 1994. (PDF is available free from http: / / physics. nist. gov /Pubs/ pdf. htm1). 7J Recommendation INC-1 :1980 ,Expression of experimental uncer

33、tainties. 8J NIST 1巳chnicalNote 1297: 1994 , Guidelines for Evalting and Expressing the Uncertainty of NIST Measurement Results. 18 hOONJEhzu国OFON|hmNH益。华人民共和国家标准超导电性:提-铁复合超导体剩余电阻比测定GB/T 25897-2010/IEC 61788-4: 2007 国中9峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张1.5字数38千字2011年5月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年5月第一版* 15号:155066. 1-42516 24.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB/T 25897-2010 打印日期:2011年6月3日F002A