GB T 21541-2008 工业用氯代甲烷类产品纯度的测定.气相色谱法.pdf

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1、lCS 7108020G 16 囝冒中华人民共和国国家标准GBT 215412008工业用氯代甲烷类产品纯度的测定气相色谱法2008-04-0 1发布Chlorinated methanes for industrial useDetermination of purity-Gas chromatography2008-09-0 1实施丰瞀嬲鬻瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会促19刖 吾GBT 215412008本标准的附录A为规范性附录。本标准的附录B为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SACTC 63SC 2)归口。本标准起草单

2、位：浙江衢化氟化学有限公司、国家氟材料工程技术研究中心。本标准主要起草人：刘红秀、陈科峰、汤月明、张学良、吴周安、钟军、宓宏、陈彩琴、谭显文。本标准为首次发布。工业用氯代甲烷类产品纯度的测定气相色谱法GBT 2154120081范围本标准规定了工业用二氯甲烷(CH：C1。)、三氯甲烷(CHCl。)、四氯化碳(CCIt)组分测定的试验方法。本标准适用于不以环戊烯为稳定剂的工业用二氯甲烷(CHzClz)、三氯甲烷(CHCla)、四氯化碳(CCl。)及其杂质含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修

3、订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 9722 2006化学试剂气相色谱法通则3方法提要在选定的色谱操作条件下，氯代甲烷类样品汽化后通过色谱柱，使欲测定的诸组分分离，用火焰离子化检测器检测，以校正面积归一化法计算，扣除样品中水分，得到氯代甲烷类产品纯度的质量分数。4试剂和材料41氮气：纯度的体积分数大于998；42氢气：纯度的体积分数大于998；43空气：经硅胶与分子筛干燥、净化；44二氯甲烷：纯度的质量分数999，作为校准用标准样品的本底；45三氯甲烷：纯度的质量分数999，作为校准用

4、标准样品的本底；46四氯化碳：纯度的质量分数999，作为校准用标准样品的本底；47校准用标准样品的各杂质组分：色谱纯或纯度的质量分数995。5仪器51气相色谱仪：带有火焰离子化检测器(FID)，可进行毛细色谱柱分析。在符合GBT 9722-2006中642规定的色谱条件下，以苯为试样，检出限D51010 gs；52记录仪：色谱工作站或处理机；53进样器：微量注射器1 pL，或自动进样器；54带隔垫的螺纹口瓶：100 mL。6色谱分析条件推荐的色谱柱和色谱操作条件见表1。氯代甲烷类的典型色谱图和相对保留时间见附录A。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。1GBT 21541200

5、8表1 推荐的色谱柱和色谱操作条件参 数 条 件色谱柱 6氰丙基苯基一94二甲基聚硅氧烷固定相柱长柱内径膜厚 60mX 530“m3 Dm汽化室温度 150检测器温度 250柱温度 40C持续2 min，然后以10rain从40C升温至120，持续2min载气(N：)气体平均线速度(cms) 48分流比 20：1进样量#L 037分析步骤71 相对质量校正因子的测定711校准用标准样品的配制：称量100 mL带隔垫的螺纹口瓶的质量，精确至001 g。打开瓶盖及隔垫，加入相应的氯代甲烷本底样品，加入量约100 g，盖上隔垫及瓶盖，再次称量。两次称量之差即为加入的氯代甲烷本底样品的质量m。根据待测

6、样品实际情况，用注射器逐一加入各杂质组分气体或液体到100 mL带隔垫的螺纹口瓶中，使各杂质的含量与待测样品组成接近。杂质组分i的气体的质量m。，数值以克(g)表示，按式(1)计算：Mi”2224 450式中：V；加入的杂质组分i的气体体积，单位为毫升(mL)；M加入的杂质组分i的摩尔质量，单位为克(g)；24 450在25C、1013 kPa下，1摩尔气体的体积，单位为毫升(mL)。杂质组分i的液体的质量m；，数值以克(g)表示，按式(2)计算：m：一p,v。式中：vt加入的杂质组分i的液体体积，单位为毫升(mL)；n加入的杂质组分i的密度，单位为克每毫升(gmL)。712校准用标准样品中各

7、杂质组分含量的计算：校准用标准样品中杂质组分i的质量分数”：，数值以表示，按式(3)计算： wt一煮100(3)优十，优，式中：m。校准用标准样品中杂质组分i的质量，单位为克(g)；m校准用标准样品中本底样品的质量，单位为克(g)。713相对质量校正因子的测定：取一定量的校准用标准样品，按选定的色谱操作条件测定，同时测定相应的氯代甲烷本底样品。以校准用标准样品的本底样品为参照物R，杂质组分i的相对质量校正因子，。，按式(4)计算：恶一2GBT 215412008式中：tc，校准用标准样品中杂质组分i的质量分数()；A，校准用标准样品中的杂质组分i的峰面积与相应的本底样品中的杂质组分i的峰面积之

8、差；”。参照物R的质量分数()；A。参照物R的峰面积。714未知组分的相对质量校正因子采用该试样中杂质组分最大的相对质量校正因子。715按表1规定的色谱操作条件测定的各杂质组分相对质量校正因子参见附录B。72样品的测定取液体样品按选定的色谱操作条件测定。8结果计算氯代甲烷的含量以质量分数”。计，数值以表示，按式(5)计算：毗一蔬X ElOO-、。 式中：A组分i的峰面积；组分i的相对质量校正因子；w。氯代甲烷样品中水的质量分数。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。主含量的两次平行测定结果的绝对差值不大于002。杂质的质量分数小于或等于001时，两次平行测定结果的绝对差值不大于两次平行测定

9、结果的平均值的20。杂质的质量分数大于001时，两次平行测定结果的绝对差值不大于两次平行测定结果的平均值的10。GBT 215412008附录A(规范性附录)氯代甲烷类纯度测定的典型色谱囤及相对保留时间A1 二氯甲烷含量测定的典型色谱图及相对保留时间。A1 二氯甲烷含量测定的典型色谱图见图A1。1甲烷；z氯甲烷；3甲醇；41戊烯；52一戊烯；61，卜二氯乙烯；7二氯甲烷；8反一l，2二氯乙烯i9三氯甲烷。图A1 二氯甲烷含量测定典型色谱图A12二氯甲烷含量测定相对保留时间见表A1。表A1相对保留时间峰 序 组分名称 相对保留时问 保留时间rain1 甲烷 O 19582 一氯甲烷 0196 2

10、5083 甲醇 O357 29604 1一戊烯 0622 37045 2一戊烯 0748 40586 i，1二氯乙烯 0806 42197 二氯甲烷 1 47648 反一1，2二氯乙烯 1122 51059 三氯甲烷 1657 6607注：甲醇和戊烯为加人二氯甲烷中的稳定剂。4A2三氯甲烷含量测定的典型色谱图及相对保留时间。A21 三氯甲烷含量测定的典型色谱图见图A2。l甲烷；2一氯甲烷；3卜戊烯；4乙醇；52一戊烯；6溴乙烷；7二氯甲烷；8反一1，2-二氯乙烯；91，1一=氯乙烷；lO顺一1，2-二氯乙烯；11三氯甲烷；12环己烷；13四氯化碳；141，2一二氯乙烷。图A2三氯甲烷含量测定典

11、型色谱图A22三氯甲烷含量测定相对保留时间见表A2。表A2相对保留时间GBT 215412008峰 序 组分名称 相对保留时间 保留时间rainl 甲烷 0 19592 一氯甲烷 0119 25093 1戊烯 o377 37044 乙醇 0395 37895 2戊烯 o453 40586 溴乙烷 0533 44277 二氯甲烷 0611 47908 反一1，2-二氯乙烯 0679 5105LGBr 215412008表A2(续)峰 序 组分名称 相对保留时间 保留时间rain9 1，1-=氧乙烷 0784 559210 顺一1，2二氯乙烯 0926 625111 三氯甲烷 1 659312 环

12、己烷 1065 689413 四氯化碳 109l 701714 1，2-二氯乙烷 1147 7275注：乙醇和戊烯为加人三氯甲烷中的稳定剂。A3 四氯化碳含量测定的典型色谱图及相对保留时间。A31 四氯化碳含量测定的典型色谱图见图A3。fI=2fl_-|I6 I扎 ?o，一一一1甲烷；2三氯甲烷；31，1，1一三氯乙烷；4四氯化碳；5l，2一二氯乙烷；61，l，2一三氯乙烯；7二氯一溴甲烷；8氯氰丙烷；9四氯乙烯。围A3 四氯化碳含量测定典型色谱图A32 四氯化碳含量测定相对保留时间见表A3。表A3相对保留时间峰 序 组分名称 相对保留时间 保留时间minl 甲烷 0 19552 三氧甲烷 0

13、916 65983 1，1，1-三氯乙烷 o959 6820 3表A3(续)GB1215412008峰 序 组分名称 相对保留时问 保留时间mln4 四氧化碳 1 70265 1，2-=氯乙烷 1048 、 72716 1，1，2-三氨乙烯 1189 79837 二氯一溴甲烷 1305 85758 氯氰丙烷 1335 87239 四氯乙烯 1629 10216GBT 215412008附录B(资料性附录)氯代甲烷类各组分相对质量校正因子的测定值B1 二氯甲烷(CII：C1：)中各组分相对质量校正因子的测定值1，I-二氯 反I，2一组分 甲烷 一氯甲烷 甲醇 1戊烯 2一戊烯 二氯甲烷 三氯甲烷

14、乙烯 二氯乙烯相对质量校o4331 o543 6 o424 o o127 3 o129 7 o482 4 1ooo o o467 o 1545l正因子B2三氯甲烷(CHCIs)中各组分相对质量校正因子的测定值组分 甲烷 一氯甲烷 1一戊烯 乙醇 2戊烯 溴乙烷 二氯甲烷相对质量校正o326 9 0367 4 o092 3 o2041 o098 o o3361 o527 4因子反1，2-二 1，1二氯 顺1，2一二 1，2二氯组分 三氯甲烷 环己烷 四氯化碳氯乙烯 乙烷 氯乙烯 乙烷相对质量校正o2981 O309 2 o307 7 1ooo o o087 8 2219 3 o295 2因子B，3四氯化碳(ccl。)中各组分相对质量校正因子的测定值组分 甲烷 三氯甲烷 1，1，I-三氯乙烷 四氯化碳 1，2二氯乙烷相对质量校正因子 o163 8 o509 8 o248 9 1ooo o o173 9组分 三氯乙烯 二氯一摸甲烷 氯氰丙烷 四氯乙烯相对质量校正园子 o223 3 o732 4 o027 8 o249 2