GB T 21525-2008 无机化工产品中镁含量测定的通用方法.络合滴定法.pdf

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1、ICS 7106001G 10 酋宦中华人民共和国国家标准GBT 2 1 525-2008无机化工产品中镁含量测定的通用方法 络合滴定法Inorganic chemical products for industrial useGeneral method for determination of magnesium content bycomplexation titration2008-04-0 1发布 2008090 1实施丰瞀徽紫瓣警矬瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会促19前 言GBT 21525-2008请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任

2、。本标准的附录A是资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SACTC 63SC 1)归口。本标准主要起草单位：天津出入境检验检疫局、天津化工研究设计院。本标准主要起草人：刘绍从、孙书军、刘军、陆思伟。本标准为首次发布。无机化工产品中镁含量测定的通用方法络合滴定法GBT 21525-20081范围11本标准规定了测定无机化工产品中镁含量的通用方法络合滴定法。12本标准适用于乙二胺四乙酸二钠(EDTA)作络合剂，以滴定法测定无机化工产品中镁含量。本标准适用于试验溶液中镁离子含量为1 mg200 mg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的

3、引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 6682 1992分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696：1987)HGT 36961无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HGT 36963无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3试验方法31安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。32一般规定本标准所用试剂和水，在没

4、有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GBT 6682-1992规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按HGT 36961、HGT 36963的规定制备。33原理乙二胺四乙酸二钠(以下简称EDTA)具有六个配位电子，在水溶液中能与大多数金属离子形成1：1稳定的可溶性螯合物，在pHil-10的条件下，加入适当的掩蔽剂掩蔽干扰离子，EDTA对钙镁离子的选择性达到定量测定的要求。以酸性铬蓝K、萘酚绿B混合溶液为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙镁总量。在试验溶液pH一-125的条件下，镁离子与氢氧根反应形成沉淀，此时EDTA只与钙定量形成螯合物，以钙试剂羧酸钠盐为指示

5、剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙。从钙镁总量中减去钙含量，从而计算出镁含量。34试剂341三乙醇胺溶液：1+1；342三乙醇胺溶液：l+3；343氢氧化钾溶液：200 gL；344氨一氯化铵缓冲溶液甲：pH-10；345乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶滴定溶液：c(EDTA)o02 toolL；346酸性铬蓝K一萘酚绿B混合指示液：溶解03 g酸性铬蓝K和075 g萘酚绿B于100 mL三乙醇胺溶液(341)中。】GBT 21525-2008347钙羧酸指示剂1一(2一羟基一4一磺基一1一萘偶氮)一2羟基一3一萘甲酸：1(质量分数)。将钙羧酸指示剂与氯化钠按1+99的比例在研钵中充分研细混匀

6、，贮存于带磨口塞的称量瓶中。35分析步骤351称样和试液的制备称取试样的量和制备试液的方法在有关的产品标准中另行规定。352钙镁合量的测定用移液管移取适量试验溶液(351)，使试验溶液中镁(钙)离子含量为1 mg20 mg，置于250 mL锥形瓶中。根据产品中存在的干扰离子按照附录A加人合适的掩蔽剂及5 mL三乙醇胺溶液(342)，10 mL氨一氯化铵缓冲溶液甲，加水至约100 mL，再加入3滴5滴酸性铬蓝K一萘酚绿B混合指示液，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液变为纯蓝色，即为终点。353钙含量的测定用移液管移取与测定钙镁合量相同体积的试验溶液(351)，置于250 mL锥形瓶中，加入5 mL

7、三乙醇胺溶液(342)。摇动下滴加氢氧化钾溶液，当溶液刚成浑浊时，加入01 g钙羧酸指示剂，继续滴加氢氧化钾溶液至试验溶液由蓝色变为酒红色，过量05 mL。用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。其他金属离子干扰的消除方法见附录A。36结果计算镁含量以镁(Mg)的质量分数w计，数值以表示，按式(1)计算： wi(V1又-丽V2)cM100“(1)”一5可丽r1”“ “L 1 J式中：352中测定钙镁合量所消耗EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；Vz353中测定钙含量所消耗EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；cEDTA标准滴定溶液的浓度的准

8、确数值，单位为摩尔每升(molL)；m试样质量的数值，单位为克(g)；M镁(Mg)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gt001)(M一24305)。37重现性和再现性重复性和再现性数值见表1。表1重复性和再现性项目 硫酸铝 碳酸钠 硝酸钾w 012 063 128 014 044 106 011 053 110重复性，r 0030 0089 0098 0025 0059 0079 0015 0038 0087再现性，R 0043 0147 0158 0040 0094 0136 0041 0089 0146注：重复性一28标准偏差附录A(资料性附录)干扰离子的掩蔽GBT 21525-2008A

9、1在酸性溶液中加入1 mL三乙醇胺，存在下列离子不干扰测定(以mg计)：A1”(4)、Sn4+(5)、Fe3+(8)、Ti4+(5)。A2酒石酸钾钠(2 g)可以掩蔽下列离子(以mg计)：Ti“(36)、Mn”(4)。A3在pH8的碱性溶液中加1 g氰化钾可以掩蔽10 mg下列离子：A矿、Cd”、Co”、Cu”、Fe”、Hg”、Ni”、Pb”和其他二价铂系金属以及Zn”。A4 乙二胺掩蔽Zn”、Cd”、Hg”、Cu”、Ni”、Co”。A5 1 mL硫化钠溶液(20 gL)掩蔽10 mg的Cu“、Fe”。A6 1 mL硫酸钠溶液(50 gL)可与10 mg Ba”生成沉淀，消除Ba2+的干扰。A

10、7无水乙醇和正丁醇混合醇(10+1)可以消除“+的干扰。当锂镁质量比为1：2至1；1时，加入5 mL混合醇。在锂镁质量比1：1至35：1时，加入10 mL混合醇。在锂镁质量比35：1至7：1时，加入15 mL混合醇。在锂镁质量比7：1至10；1时，加入20 mL混合醇。A8在六次甲基四胺溶液中(pH值为6o65)Al”、Ti”、sn”、cr”、zr”、Th”生成沉淀。A9 pH8时加人05 mL的丙酮氰醇完全掩蔽50 mg的Ni”、Cu”、zn2+。A10 70 mg的钛铁试剂可消除6 mg稀土(以氧化物计)的干扰。A11 氨水可定量沉淀Zr+，分离沉淀消除干扰。A12加入5 mL三乙醇胺溶液

11、(1+1)、03 g酒石酸钾钠、5 mL DL-半胱氨酸溶液(1+4)，存在下列离子不干扰测定(以mg计)：Fe”(25)、Al”(25)、Cu2+(20)、Ni2+(20)、Zr”(20)、Zn”(20)、Cd2+(20)、Sn4+(20)、Mn2+(5)、Pb2+(10)、Ti4+(4)、C02+(10)、Si03 2一(100)。A13根据SiO。2一的含量，按m(F)m(si)一6的比例，加入一定量20 gL的NaF溶液，摇匀放置2 min，消除SiO。2一的干扰。A14用六次甲基四胺一铜试剂，存在下列离子不干扰测定(250 mL溶液中，以mg计)：Cu”(50)、A13+(10)、Fe”(4)、Ti2+(2)、Cr”(O5)、Mn2+(15)、Zn”(10)。A15当re(Ca2+)：m(M92+)o5时，将试验溶液移入容量瓶中并加入适量水，滴加浓氨水至刚有白色沉淀出现，稍分层后，再加入过量的草酸铵溶液(40 gL)，加水至刻度摇匀，静置分层。用中速定量滤纸干过滤，得到含M92+试验溶液(含微量Ca”)。