GB T 21517-2008 饲料添加剂.叶黄素.pdf

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1、ICS 65. 120 B 46 家标准共和国人GB/T 21517-2008 素日十加叫掉zd喷刑1Feed additive-Lutein 2008心5-01实施2008心3-03发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会GB/21517-2008 剧吕本标准的附录B为规范性附录，附录A为资料性附录。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、国家饲料质量监督检验中心(北京)、成都枫澜科技有限公司、武汉新华扬生物有限责任公司。本标准主要起草人:赵小阳、因河山、孙鸣、李巍、詹志春、陶正因、马东霞、王彤

2、、杨文军。本标准首次发布。I GB/21517-2008 饲料添加剂叶黄素1 范围本标准规定了饲料添加剂叶黄素产品的分类、要求、试验方法、检验规则及标签、包装、贮存、运输。本标准适用于以植物万寿菊中脂溶性提取物为原料，经皂化后，制成水剂或采用淀粉、玉米芯粉、白炭黑等辅料，有效成分主要是叶黄素和它的同分异构体玉米黄质，也有少量的其他类胡萝卡素和蜡质，在饲料工业中作为着色剂类饲料添加剂。分子式:C40 HS6 O2 相对分子质量:568.88(2001年国际相对原子质量)结构式:CH3 、/、/飞/、/、/、/、CH3 HO CH3 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用市成为本标准的

3、条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励板据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 606化学试剂水分测定通用方法卡尔费休法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992，丑eqISO 3696: 1987) GB 10648 饲料标签GB/T 13079 饲料中总碎的测定GB/T 13080 饲料

4、中铅的测定原子吸收光谱法3 分类3. 1 产品按标示量的不同可分为:1.5%、1.6%、2.0%三种。3.2 根据合同要求确定。4 要求4. 1 性状本品为自由流动的榻黄色细微粉末或擂黄色液体，易氧化，不溶于水，溶于乙薛04.2 技术指标技术指标应符合表1规定。1 GB/T 21517-2008 表1技术指标指标项目粉状液体含量(以C40H56 O2计)(占标示量的百分比)/%砰/(mg/kg)铅/(mg/kg)水分/%i拉度(0.84mm孔径标准筛pH值二三90运3.。10.0 注-Q-Q5 试验方法除特殊说明外，所准溶液的制备应符合5. 1 试剂和溶液5. 1. 1 正己烧:色、5.1.2

5、 乙酸乙醋:5. 1.3 正己烧。5. 1. 4 元水乙醇5.1.5 丙酣。5.1.6 甲苯。5. 1. 7 亚硝酸锅5.1.8 硫酸。5. 1. 9 亚硝酸销树5. 1. 10 硫酸溶液5. 1. 11 提取剂:正5.2 仪器和设备实验室常用设备及5.2.1 超声波水浴。5.2.2 超纯水装置。5.2.3 紫外分光光度计。5.2.4 石英比色血(1cm)。5.2.5 高效液相色谱仪:带紫外可调5.2.6 原子吸收分光光度计。5.3 鉴别试验5.3.1 方法一样品的丙酣溶液在连续加入亚硝酸锅溶液(5.1.9)和硫酸溶液(5.1. 10)后颜色消失。5. 08. 0 ，摇匀。5.3.2 方法二取

6、试样溶液(5.4. 2. 1) ，用分光光度计测定，以1cm石英比色皿在420nm,._ 480 nm波长范围内测定试样溶液的吸收光谱，应在445nm:l: 1 nm、473nm士1nm的波长处有最大吸收峰。5.3.3 方法三(仲裁法)5.3.3.1 原理叶黄素含量以总类胡萝卡素含量表示，试样中总类胡萝卡素经混合溶剂提取后，注入正相色谱柱2 GB/T 21517-2008 上，用流动相洗脱，分离出叶黄素和玉米黄质，其色谱峰的分离度为3.06-3.09，叶黄素含量应在70%以上，玉米黄质含量在10%以上，并通过峰面积比例测知其相对含量。5.3.3.2 试液的制备根据产品含量(参见附录A)，称取试

7、样约O.15 g-O. 2 g(精确至0.0002 g)，置于100mL棕色容量瓶中，加提取剂(5.1.11)约80mL，在超声波水浴中加热超声提取20min，冷却至室温，用提取剂(5.1.11)定容至刻度，混匀，过泼、，用移液管准确移取1mL滤液到10mL容量瓶中，用氮气吹干，用流动相稀释至刻度，混匀，溶液过0.45m滤膜，供高效液相色谱仪分析。5.3.3.3 色谱条件固定相:硅胶柱，内径4.6mm 流动相:正己;境十乙酸乙俨多流速:1. 5 mL/mino 检测器:紫外可谓凸进样量:20Lo5.3.3.4 试样测定将试样分析、图B.1。量瓶中，加约80(5. 1. 4)定容至刻风稀释至刻度

8、，混匀。5.4.2.2 试样测定将试样分析液(5.4.川收度A，以无水乙蹲(5.1.。飞/飞，/-inL /，、/，、. . . . . . . . . . . . . . . . . 5.4 叶黄素(比5.4.1 原理总类胡萝系数(Ei飞)计5.4.2 分析步于100mL棕色容至室温，用元水乙醇长445日m土1nm处测定吸X nu-nu nv工hdnu-Fhu i二4一A-m ( 3 ) 式中:A一一一试料(5.4.2. 1)吸收度;1 000一试料(5.4.2.1)稀释倍数;m一一一一试料质量，单位为克(g); 2 550一一总类胡萝卡素百分吸光系数(Ei生=2550)。平行测定结果用算术

9、平均值表示，保留三位有效数字。5.4.3 允许差同一分析者对同一试样同时两次平行测定结果绝对值之差应不大于0.3%。3 GB/T 21517-2008 5.5 碎的测定按GB/T13079测定。5.6 铅的测定按GB/T13080测定。5. 7 水分的测定按GB/T606测定。6 检验规则6. 1 出广检验饲料添加剂叶黄素应由生产企业的质量监督部门按本标准进行检验，本标准规定的所有指标为出厂检验项昌，生产企业应保证所有叶黄素产品均符合本标准规定的要求。每批产品检验合格后方可出厂。6.2 验收检验使用单位有权按照本标准对所收到的叶黄素产品进行验收，检验其指标是否符合本标准的要求。6.3 采样方法

10、抽样需备有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶，瓶上贴有标签并注明生产厂家、产品名称、批号、取样日期。抽样时，用清洁适用的取样工具插入料层深度四分之三处，将所取样品充分混匀，以四分法缩分，每批样品分两份，每份样量应为20g30 g，装入样品瓶中，一瓶供检验用，一瓶密封保存备查。6.4 判定规则若检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应加倍抽样进行复验，复验结果仍有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品判为不合格品。7 标签、包装、运输、贮存7. 1 标签标签按GB10648的规定执行。7.2 包装本品采用铝薄膜袋或其他避光密闭容器包装。7.3 运输本品在运输过程中应防潮、防高温、防止包装破损

11、，严禁与有毒有害物质混运。7.4 贮存4 本品应贮存在通风、干燥、元污染、无有害物质的地方。本品在规定的贮存条件下，保质期为24今月。GB/21517-2008 附录A(资料性附录)产品中叶黄素的标示量、称样量及提取液稀释体积示例表A.1栋示墨、称样量及提取液稀释体积标示量/%称样量/g提取液稀释倍数1. 5 0.200 0 1 000 1. 6 0.200 0 1 000 2.0 O. 150 0 1 000 5 GB/T 21517-2008 。甜可.HN附录规范性附录)叶黄素色谱图B 的机-O叫巳o29?巳、DW叫tr.l2. t时ni町r.i -NKF-N O的。-NmAU 1 000

12、 600 +o nu 800 400 200 口un20 15 叶黄素保留时间为14.801min，玉米黄质保留时间为18.292mino 黯B.1叶黄素色谱图10 5 注:6 。ccn11卜FUVPKL自r、国华人民共和国家标准饲料添加剂叶黄素GB/T 21517-2008 中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数11千字2008年4月第一次印刷开本880X12301/16 2008年4月第一版争斗书号:155066 1叩31268如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 21517-2008