GB T 1425-1996 贵金属及其合金熔化温度范围的测定 热分析试验方法.pdf

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1、ICS 77.040.99 日21 .:.-主且5王志? . GB/T 1425-1996 茸合王- - . Determination of melting temperature range for precious metals and their alloys -Testing method of thermal analysis 1996-11-04发布1997-04-01实施国家技术监督局发布GB/T 1425-1996 前言本标准参考国外相应的有关标准，结合我国的实际情况，对GB1425一78进行修订而成的。为了与国际上惯用的有关术语相一致，在修订中摒弃了“熔流点”一类俗称，而采

2、取“熔化温度范围”(temperature range of melting）、“固相线温度”（solidustemperature）、“液相线温度”（liquidustempera ture）等术语。作为温度标定使用的“标准物质”，为了与国际上有关标准棉一致，更重要的还在于以90国际温标为基准，采用了一组由ITS-90定义的固定点和“第二类参考点”相应的物质作为“标定物质”，对使用的仪器设备进行温度标定，而与此相关的内容作为本标准的附录，置于标准的附录A中.)(;j标准中仪器产生的热滞后温度修正所需的“热阻”值的确定方法，作为本标准的提示附录放在附录B中。本标准从生效之日起，代替GB1425

3、-780 本标准由中国有色金属工业总公司提出本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所归口本标准由中国有色金属工业总公司昆明贵金属研究所负责起草。本标准主要起草人z刘雄I 1 范围中华人民共和国国家标准贵金属及其含金熔化温度范围的测定热分析试验方法Determination of melting temperature range for precious metals and their alloys -Testing method of thermal analysis GB/T 1425-1996 代替GB1425 78 1. 1 本标准规定了采用差热分析仪（OT，）或差示扫描量热计（

4、DSC）测定资金属及其合金熔化植度范围的方法。本标准适用于熔化开始时呈现“一致性熔化过程”为特征的贵金属及其含金的固相线温度及液相线温度的测定1. 2本标准也适用于其余类型贵金属合金的液相线温度、其他种类金属合金的相应特征温度以及能呈现明显峰形的固相转变温度的测定1. 3本标准的试验温度范围取决于所采用的仪器，通常为室温1500 2 引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文在标准出版时，所示版本均为有效所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB 6425-86 热分析术语GB 8170-87数值修约规则3 定义本标准采用下列定义3. 1

5、 一致性熔化过程congruentmelting process 在熔化过程中，液态和固态的组分比例均保持不变并相一致如纯金属、纯净稳定化合物以及共品合金包括亚共晶或过共晶体系在熔化初期的共晶转变等的熔化均属此类过程3.2热阻thermalresistance 物体阻碍热量流过能力的一种量度参数，其值等于物体两相对表宙间的温度差除以热流率该参数是定量描述测温热偶和试祥之间存在热滞后状态的一个物理量，以R.表示，其量纲为mW.3. 3熔化温度范围melting temperature range 开始熔化温度T；和终了熔化温度T，（又称液相线温度之间的问隔，表示为1T；r，单位为3. 3. 1

6、回相线温度T;solidus temperature T; 由熔化过程中第一个峰（以“一致性熔化过程”为其特征）的外推始点温度T，给出见图1),RP T卢孔，单位为3. 3. 2 液相线温度T1liquidus temperature T, 国家技术监督局1996-11-04批准1997-04-01实施1 L 、，GB/T 14 2 5-1996 由熔化过程中最后一个峰值若为单峰，则此峰既为第一个峰，也是最后一个峰的峰温T，（见图。和按附录B中得到的热滞后修正值L，给出，由公式T,=T，一L，确定，单位为3. 4 除上述术语外，其他热分析术语应符合GB6425的规定。 温嗦E旦丑一致性熔化盹最

7、终熔化峰T, 温度图1金属合金熔化过程的典型热分析曲线示意图4 方法原理贵金属及其合金当发生回液相转变时，必然伴随熔化潜热的吸收差热分析法（OTA）和差示扫描最热法（DSC）能在程序控制温度下，检测出试祥在此过程中与参比物的温差和内能的变化情况。因此，采用DTA和DSC对试样的整个熔化过程进行动态扫描试验，可方便、准确地测定出试样的熔化温度范围5测试仪器5. 1 热分析仪器可采用下述两种仪器中的任意一种进行试验。5. 1. 1 差热分析仪（OTA），最大加热速率不低于10min，具有足够的精度和调整机构，使试样熔化时试样与参比物温差产生的熔化峰，能自动记录在记录图纸的10%90%分度范围内。温

8、度曲线的读数精度为z低于300时不低于士0.5，300700时为士1，高于7001500时为士2。5. 1. 2 差示扫描量热计（DSC）：最大加热速率不低于10min，具有足够的精度和调整机构，使试样熔化时输入到试样和参比物间的能量差产生的熔化峰，能自动记录在记录图纸的10%90%分度范围内。温度曲线的读数精度为g低于300时不低于士o.5C,300700时为士1，高于7001 500时为土2。5.2分析天平最大称是大于20mg，感量低于O.01 mg, 5. 3 试样皿由铝或其他高导热金属、砌硅酸盐玻璃、熔融氧化铝、熔融石英等材质制成，要求其（或增捐）在整个试验温度范围内不发生任何相态变化

9、，不与参比物或试样发生任何反应。6试样lt!J备6. 1 试样应具有代表性。6.2 在不影响试验的前提下，可采用振动填装、成型、挤压等方式提高试样与试样皿之间的热传导能力。6.3未经申明，试样将以收到时的状态进行测量，而不作任何预处理。2 、GB/T 1425-1996 6.4 若要求分析前对试样进行机械或热方面的处理，则应在报告中注明相应的处理方式、过程及条件g对于某些热处理，还应记录处理前后的质量损失情况6.5试样不应被稀释在仪器灵敏度和基线稳定性允许的情况下，建议采用较少量的试样进行试验。7试验程序7, 1 标定7, 1. 1 在标定的温度范围，选用附录A中的标定物质，对仪器的温度指示值

10、进行校准。7, 1. 2 标定时所选用的仪器灵敏度、加热速率、环境气氛、气体流速、曲线记录速度等条件应与试验时对应的条件相一致7, 1. 3在某标定物质定点温度下，仪器温度指示的修正值由附录A中对应熔化温度与标定曲线熔化峰的外推始点温度的差值确定7, 1. 4 仪器标定周期按所选用设备的要求进行7.2试验测定. 2. 1 接通热分析仪器电源，仪器预热时间不少于20mino . 2. 2用分析天平，称取质量为220mg的试样放于相应的试祥皿中，称量精度为o.01 mgo 7.2.3根据试样情况，选用Al,O，或销片作为参比物。为确保参比物的“热中性”特征，首次使用的参比物，应在不低于1000温度

11、下进行2h熔烧处理。7, 2. 4 将盛有试样和参比物的增祸，分别置于洁净支架上的相应位置，并详细记录试祥的填装情况。. 2. 5在整个试验过程中，试样的环境气氛应保持一致若为“大气”环境，则规定为等压自发对流状态，若采用惰性保护气氛，将样品室冲洗干净后，供给气体的流量应不大于50mL/min（在latm.下）。对精度更高的测量，应控制气氛的湿度若为“大气”，应使用过氯酸镜等物质进行干燥，若为其他气氛，也应作类似的干燥处理。7, 2. 6选择适宜的仪器灵敏度，使试样熔化过程中产生的相应熔化峰，能记录于记录图纸的IOb90%分度范围内。7. 2. 7 采用快速加热的方式，将试样先加热到低于开始熔

12、化温度约50时作少许停留，然后再以10min的速率加热试样，直至试样全部熔化为止。对未知试样，推荐使用10min的加热速率。采用其他加热速率时，在报告中应予注明. 2. 8试验结束后，重新称重试样，记录其质量变化情况。7, 2. 9每一试样至少应作两次试验。7. 2. 10为了避免“过冷”现象对测定结果的影响，在通常情况下，规定试验只在加热条件下进行。8试验结果表述a. 1 根据试验得到的热分析曲线，确定开始熔化峰的外推始点，测量其相应温度作为开始熔化温度T,o a. 2测量出上述同一熔化曲线的最后一个峰的峰温T,o8.3对8.2条中确定的T，值按附录B进行热滞后修正，求出L,os. 4 按下

13、式计算终了熔化温度T,:T1 = T，一L,式中：T，一一液相线温度，gh一一一一, . ( I ) 3 、一一T，一一最后一个峰值的峰温，L，热滞后温度修正值，。GB/T 1425-1996 s. 5 由于仪器、测量、试验条件等因素的影响，热分析得到的最终数据以整数度数报告，各数值的修约按GB8170进行。9试验报告9. 1 试验报告应包括下列内容za试祥的名称、成分、来源，的试样的（加工、热处理）状态，。试样的尺寸或形状、粒度、质量，d）试样的填装、安置情况ge）测量分析方法和使用的仪器型号、名称，f）加热速率（min)1 g）气氛种类、成分、纯度、气压、流量、湿度等，h）参比物名称、成分

14、、来源、状态；i）使用的样品皿的材质；j）注明在制祥、装机、测量及数据处理等各个阶段出现的各种异常情况gb给出最终试验结果z开始熔化温度乱，终了熔化温度T1，, I）本标准编号，m）试验人员及日期。4 . GB/T 1425一1996附录A标准的附录标定物质及其熔化温度标定物质ITS-90定点类型 熔化温度秉固定点-38. 834 4 水第二类参考点（冰点0.00 二苯黯第二类参考点（三相点26.87 苯甲酸第二类参考点三相点122.37 锢固定点156. 598 5 锡固定点231.928 最强第二类参考点271.442 铺第二类参考点321.108 铅第二类参考点327.502 悻固定点4

15、19.527 锦第二类参考点630.755 铝固定点660.323 银固定点961. 78 金固定点1 064. 18 铜固定点1 084. 62 镇第二类参考点1 455 钻第二类参考点1 495 钮第二类参考点1 554 钳第二类参考点1 769 姥第二类参考点1 963 钱第二类参考点2 447 注1 某些物质具有几种不同的结晶形态（例如锡，诸标定物质在其熔化之后应废弃，不再使用2某些物质例如铺），在其熔化温度下具有较高的蒸汽庄，对人体和仪器设备有害，应于注意3熔化温度采用ITS-90国际温标规定的定点温度5 GB/T 14 2 5-199 6 附录B（提示的附录热阻测定热滞后温度修Z方

16、法Bl 根据需测热阻的温度范围，选择附录A中的一种高纯金属纯度高于99.99%），采用与测定试样时相同条件，测出其熔化吸热峰（见图Bl）。B2 B3 B4 、Ml、t、! a I 基钱纯物质熔化晓t、l、L、N温度b、图Bl高纯物质熔化峰的示意图延t主熔化峰前沿的直线段，在其上任取便于测量横、纵坐标差的两点M、N,测出M和N两点l可横坐标差的绝对值b，纵坐标差的绝对值a。对于DSC曲线，a的单位为mW;b的单位为g对于DTA曲线，a的单位为汕的单位为将a,b的值代入公式（Bl）中即可求出热阻R，的数值。R, = b/a 式中：R，热阻，在DSC情况下，其单位为mW;在DTA情况下为无量纲量值。

17、B5 热滞后修正值按公式（B2）计算gL, = SHR。式中gL，热滞后修正值，；B6 6 5一一试验时的仪器灵敏度，DSC时为mW/cm;DTA时为cm;H一一熔化过程中最后一个峰的峰高，cm;R，热阻，DSC时为mW;DTA时为无量纲量值。每次热阻应作两次测量，测定周期按仪器有关规定执行。 ( Bl ) ( B2 ) 、白白F的N叮FH筒。华人民共和国家标准贵金属及其合金熔化温度范围的测定热分析试验方法GB/T 1425 1996 国中也爵中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码100045电话，68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印司峰开本88012301/16 印张3/4字数14千字1997年6月第一版1997年6月第一次印刷印数1-1000a峰书号155066. 1-13664 8唔309一06标目