GB T 1288-2011 化学试剂 四水合酒石酸钾钠(酒石酸钾钠).pdf

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1、ICS 71.040.30 G 63 GB 国家标准国不日=11工J，、民中华人化学试剂GB/T 1288-2011 代替GB/T1288 1992 四水合酒石酸饵制（酒石酸饵铀）Chemical reagent-Potassium sodium tartrate tetrahydrate CISO 6353一2:1983, Reagents for chemical analysis 一Part 2: Specifications-First series, NEQ) 2011-05-12发布2011-12-01实施唤。啪啪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布G

2、B/T 1288-2011 目。昌本标准与ISO6353-2: 1983化学分析试剂第2部分：规格第1系列中R27“四水合酒石酸饵铀”的一致性程度为非等效。本标准代替GB/T1288-1992化学试剂四水合酒石酸饵铀（酒石酸饵铀），与GB/T1288 1992相比主要变化如下：一一澄清度试验的规格由“合格”调整为“2号”、“3号”、“5号”(1992年版的3.3，本版的第4章）；一一调整了总氮量测定中化学纯的取样量(1992年版的4.3.5，本版的5.的；一一铜、铅两项增加了火焰原子吸收光谱测定方法(1992年版的4.3. 10、4.3. 11，本版的5.14. 2、5. 15. 2); 一一

3、修改了包装及标志(1992年版的第6章，本版的第7章）；一修改了附录A的内容(1992年版的附录A，本版的附录A）。本标准的附录A为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC 3）归口。本标准起草单位：国药集团化学试剂有限公司。本标准主要起草人：陈浩云、黄艺刚。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 1288-1965、GB/T1288-1985、GB/T1288一1992。I GB/T 1288-2011 化学试剂四水合酒石酸饵纳（酒石酸饵纳）分子式：GH40sKNa 4H20 结构式：H HO C-COOK

4、 I 4H20 HO-C-COONa H 相对分子质量：282.22（根据2007年国际相对原子质量）1 范围本标准规定了化学试剂中四水合酒石酸饵铀的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂中四水合酒石酸饵铀的检验。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备C

5、GB/T602-2002, ISO 6353-1: 1982, NEQ) GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备CGB/T603 2002, ISO 6353-1 :1982, NEQ) GB/T 609化学试剂总氮量测定通用方法CGB/T609 2006,ISO 6353-1:1982,NEQ) GB/T 3914-2008化学试剂阳极溶出伏安法通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法CGB/T6682 2008,ISO 3696:1987 ,MOD) GB/T 9723-2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则CGB/T

6、9724-2007, ISO 6353 1: 1982, NEQ) GB/T 9727化学试剂磷酸盐测定通用方法CGB/T9727-2007,ISO 6353 1:1982,NEQ) GB/T 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法CGB/T9728-2007, ISO 6353-1: 1982, NEQ) GB/T 9738化学试剂水不溶物测定通用方法CGB/T 9738 2008, ISO 6353-1 :1982, NEQ) GB/T 9742化学试剂硅酸盐测定通用方法CGB/T9742 2007,ISO 6353-1:1982,NEQ) GB 15346化学试剂包装及标志HG/T 3484

7、化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准HG/T 3921化学试剂采样及验收规则3 性状本试剂为无色结晶或白色粉未，易溶于水，不溶于醇。1 GB/T 1288-2011 4 规格四水合酒石酸饵铀的规格见表1。表1名称优级纯分析纯化学纯含量（C,H,O,KNa4H20),w/% 二注99.5 二三99.0二三98.5 pH值（50g/L,25） 6. 5 8. 5 6. 5 8. 5 6. 5 8. 5 澄清度试验号主二2主二3 5水不溶物，四%三二0.0-03运二0.005王三o.01 氯化物CC),w/% 0. 000 5 运二0.001主豆0.005硫酸盐CSO,),w/% 主二0.003主三0

8、.005 0.03总氮量(N），由%主三0.002王三0.005 主豆0.01磷酸盐（以PO，计），四！%主0.001主0.001硅酸盐（以Si03计），w/%王三0.002王三0.005钙（Ca),w/% 主二0.001三二0.002军三0.005铁（Fe),w/% 主玉0.000 5 王三o.000 5 主二0.002 铜（Cu），由%王三0.000 5 三二o.000 5 主三0.001铅（Pb),w/% 三二0.000 5 0. 000 5 运二0.001还原性物质合格5 试验5. 1 曹告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全

9、和健康措施。5.2 一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准榕液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01 g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。5.3 含量称取0.5 g样品，精确至0.000 1 g，需于25mL水中，注入强酸性阳离子交换树脂柱（处理及再生方法见附录A），以3mL/min 4 mL/min的流量进行交换，交换液收集于锥形瓶中，用水洗涤交换树脂柱，洗至滴下溶液呈中性，收集交换液及洗涤液，加2滴酷敢指示液(10g/L），用氢氧化铀标准滴定榕液c(NaOH)=O.

10、 1 mol/L滴定至溶液呈粉红色。同时做空白试验。四水合酒石酸饵铀的质量分数w，数值以“%”表示，按式(1）计算： M一一一只一一mv一. ( 1 ) 式中：V1一一一氢氧化铀标准滴定榕液体积的数值，单位为毫升（mL);V2一一空白试验消耗氢氧化铀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升CmL);c 氢氧化铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L);2 GB/T 1288-2011 M一一四水合酒石酸饵铀摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moDMclc4H40sKNa 4H20) 2 =141.1; m 样品质量的数值，单位为克（g）。5.4 pH值按GB/T9724的规定测定。

11、5.5 澄清度试验称取15g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484规定的下列澄清度标准：5.6 水不溶物优级纯.2号；分析纯.3号；化学纯.5号。称取30g样品，溶于200mL沸水中，冷却至室温后，按GB/T9738的规定测定。5. 7 氧化物称取1g样品，溶于20mL水后，加2mL硝酸溶液（25%）及1mL硝酸银溶液(17g/L），稀释至25 mL，摇匀，于暗处放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液：与样品同时同样处理。5.8 畸酸盐优级纯.0. 005 mg Cl; 分析纯.0.010 mg Cl; 化学纯o.

12、050 mg Cl。5. 8. 1 试验溶班A的制备称取1.5 g样品，溶于10mL水中，在不断振摇下，滴加盐酸溶液（20%）至生成的沉淀刚刚溶解（约2. 2 mL)，稀辞至15mL。5. 8. 2 测定方法量取10mL（化学纯取2mL)试验溶液A，稀释至20mL，加O.5 mL盐酸溶液（20%）酸化后，按GB/T 9728的规定测定（其中：放置时间为1h）。溶液所呈浊度不得大于标准比浊榕液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液：优级纯.0.03 mg so4; 分析纯.0.05 mg so4; 化学纯.). 06 mg so4 0 稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。5.9

13、 总氨量称取lg（化学纯取0.5 g）样品，溶于140mL水中后，按GB/T609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的氮标准溶液：与样品同时同样处理。5. 10 磷酸盐优级纯.O.02 mg N; 分析纯、化学纯0. 05 mg N。5. 10. 1 试验溶液B的制备称取2g样品，置于铀士甘塌中，缓缓加热炭化，于700灼烧至白，冷却。加10mL 7.J.溶解（必要时过滤），稀释至15mL。3 GB/T 1288-20门5. 10. 2 测定方法量取7.5 mL试验溶液B，加5mL硝酸，蒸干，残渣溶于5mL水，加2滴饱和2,4二硝基酣指示液，用氨水溶液

14、00%）调至黄色刚刚出现，再滴加硝酸溶液(13%）至黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GB/T9727的规定测定。有机相所呈蓝色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.01 mg的磷酸盐CP04）标准溶液，加5mL 水，加2滴饱和2,4二硝基酣指示液，滴加硝酸溶液（13%）至黄色刚刚消失，稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。5. 11 硅酸盐量取7.5 mL试验溶液BC5.10.口，加5mL盐酸，蒸干，残渣榕于5mL水，加2滴饱和2,4二硝基酣指示攘，用氨水溶液00%）调至黄色刚刚出现，再滴加硫酸溶液（5%）至黄色刚刚消失，稀释至10mL 后，按GB/T9742的规定测定。溶液

15、所呈蓝色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的硅酸盐标准溶液：优级纯. 0. 02 mg Si03; 分析纯. 0. 05 mg Si03 o 加5mL水、2滴饱和2,4二硝基酣指示液，滴加硫酸溶液（5%）至黄色刚刚消失，稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。5. 12钙按GB/T9723一2007的规定测定。5. 12. 1 仪器条件光源：钙空心阴极灯；波长：422.7 nm; 火焰：乙快空气。5. 12. 2 测定方法称取204化学纯取10g）样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL，共4份。按GB/T9723-2007 中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规

16、定计算。5. 13铁称取lg样品，溶于20mL水，加2mL氯化起肢溶液(100g/L），摇匀，放置5mino加3mL乙酸乙酸镀缓冲溶液（pH6.5）及2mL 1,10菲眼琳溶液（2g/L)，摇匀。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液：优级纯、分析纯 0. 005 mg Fe; 化学纯.0. 02 mg Fe。与样品同时同样处理。5. 14铜5. 14. 1 阳极溶出伏安法（仲裁法）按GB/T3914 2008的规定测定。5. 14. 1. 1 仪器条件预电解电位：一1.o V; 扫描电位范围：一1.0 V一0.05 V; 溶出峰电位：一0.35v。5.

17、14.1.2 测定方法按GB/T39142008中7.2的规定测定。其中：电解质溶液为30mL盐酸溶液cCHCl)= 0. 1 mol/LJ。样品溶液的制备是称取0.1g样品。结果按7.3的规定计算。同时做空白试验。4 GB/T 1288-20门于试肌机按置白肌机按在置白烟有果你自加有果比L空L去结4古去结川叫附在在自bt叮叮叫幸存hfuut时时甲层测L同甲层测L同AT分定m今分定液mL置规0液L置规溶服M静的和时时们静的朋取的时川肌J咱刷们肌J町ML机叫MMv皿倒叫MM创川附M配牛m恻M中也叫TM2一例置而叫至比置品优至比静）2释成静）2E释成在%一稀度，%一稀度匀Gm丁浓向nu浓混液盯灼量

18、浩液盯%量、h潜TG质、山溶T巳质几酸町液入M酸町水液入比硝G溶加问硝热溶加3L按酸别。按止苟脚川机川抑制川机伫此到酬川队度1余酸加胁肝拼们余甲相刻。飞。如唰廿供咽U相真淀J其代机至定仍定中准刷机至铀附中泡硫有释）测测水标1有释化、现法版时撒在札耐制航去航导帷协M币制谱的阳利峭林蹦啪的vvh谱的印份毗去量5刁光盯h5份M弃容法VJ3光盯肌于L弃容则4件恻m气去肝一叫自丰。假刮丰川川去时4件瞅m气法惊叫忡M恳Uh州M程中扭捏在中：tt但芒克扭扭且盟J源长焰J取牛。m载的铅GJ电描出11GJ源长焰2取m液m载的还取如按：光波火；称m液l专3J按J预扫溶J同J按：光波火2称布洛l专37忡忡忡i溶摇J

19、Z巴巴巴巴巴巴巴U验摇ALm飞旦旦丘四验振相同人旦旦旦旦旦旦旦于试振相71臼6 检验规则按HG/T3921的规定进行采样及验收。7 包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：5 GB/T 1288-2011 6 包装单位：第4类；内包装形式：NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15;隔离材料：GC-2、GC-3;外包装形式：WB-1,WB-2、WB-3o附录A（规范性附录）强酸性阳离子交换树脂的处理和再生方法A. 1 仪器A. 1. 1 交换柱材料：玻璃管或聚乙烯管。A. 1. 2 交换柱内径：

20、10mm 20 mmo A. 1. 3 树脂床高度：约400mm（膨胀后树脂体积占交换柱高度的2/3）。A. 1. 4 树脂颗粒度：0.2mm o. 8 mmo A.2 处理方法GB/T 1288-2011 取适量的强酸性阳离子交换树脂于烧杯中（干树脂，应先用饱和的氧化铀榕液浸泡，再逐步稀释氧化铀溶液，以免树脂膨胀而破碎），用水漂洗至澄清后，加水浸泡12h 24 h，使其充分膨胀。排去水后，加“乙醇95%”浸泡24h。用水洗至无醇味后，加入盐酸溶液0+3）浸泡2h 3 h，用水洗至中性，加入氢氧化铀溶液(100g/L)，浸泡2h3h，用水洗至中性，再用盐酸溶液(1十3）漂洗，并浸泡24h，经常

21、搅拌。用盐酸榕液0+3）漂洗3次。将经上述处理的树脂装入交换柱中，用400mL盐酸洛液(1十3）以10mL/min的流量洗涤树脂，再用水洗至洗液呈中性。用水浸泡，备用。A. 3 再生方法将失效的强酸性阳离子交换树脂移入烧杯中，用盐酸溶液(1十3）漂洗3次，并浸泡24h，经常搅拌。将盐酸溶液排尽，再用盐酸溶液(1十3）漂洗3次。将经上述处理的树脂装入交换柱中，用400mL盐酸溶液。3）以10mL/min的流量洗涤树脂，再用水洗至滴下溶液呈中性。用水浸泡，备用。FFONiNFHg 华人民共和国家标准化学试剂四水合酒石酸饵铀（酒石酸饵铀）GB/T 1288-2011 国中母中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址www.spc. n巳t.en 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.75 字数15千字2011年8月第一次印刷开本88012301/16 2011年8月第一版导16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010)68533533定价白号：155066 1-43298 GB/T 1288-2011 打印日期：2011年8月19El F002