GB T 11844-2015 二氧化铀粉末和芯块中氟、氯的测定 高温水解-离子选择性电极法.pdf

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1、ICS 27.120.30 F 46 昌中华人民共和国国家标准GB/T 11844-2015 代替GB11844-1989,GB/T 13369-1992 二氧化铀粉末和芯块中氟、氯的测定高温水解-离子选择性电极法Determination of f1uorine and chlorine in uranium dioxide powder and pellets-Pyrohydrolysis ion-selective electrode method (lSO 22875: 2008 , Nuclear energy一-Determinationof chlorine and fluori

2、ne in uranium dioxide powder and sintered pellets, MOD) 2015时07同03发布2016-02-01实施/31阿飞泛.co吨二酒也去4Xor，飞8:;1写中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局也世中国国家标准化管理委员会，与GB11844 1989和GB/T13369 1992相比，主要技术变化如下:修改了取样量和测定范围F一一修改了标准曲线绘制内容p一一修改了高温水解过程参数z一-修改了GB1l8441989和GB/T13369 1992精密度。本标准使用重新起草法修改采用ISO22875: 2008核能二氧化铀粉末和烧结芯块中氟氯的测

3、定。本标准与ISO22875: 2008相比在结构上有较多调整，附录A中列出了本标准与ISO22875: 2008 的章条编号对照一览表。本标准与IS022875:2008相比存在技术性差异，这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白位置的垂直单线(I )进行了标示，附录B中给出了相应技术性差异及其原因的一览表。本标准与IS022875: 2008相比还做了下列编辑性修改z一一改变标准名称:一一增加资料性附录C。本标准由中国核工业集团公司提出。本标准由全国核能标准化技术委员会(SAC/TC58)归口。本标准起草单位z中核建中核燃料元件有限公司。本栋准主要起草人z宋丽娟、徐建平、张时红、夏虹，本标

4、准所代替标准的历次版本发布情况为z一一-GB11844 1989; -一-GB/T133691992. I 1 范围二氟化铀粉末和芯块中氟、氯的测定高温水解离子选择性电极法GB/T 11844-2015 本标准规定了测定二氧化铀精未和芯块中氟、氯的方法提要、试剂、仪器和设备、试样、分析步骤、结果计算及方法精密度。本标准适用于二氧化铀柑末和芯块中氟、氯的测定，当称样范围为0.5g.5.0 g时，氟测定范围为1g/g.400g/g，氯测定范围2g/g.200g/g.存在于吸收溶液中杂质离子AJ3+不大于16阅、Ca2+不大于10阅、民扯不大于10阅、Mg2+不大于22g时，对氟的测定没有影响。2

5、方法提要试样在900.C.1 000 .C的石英反应管中，通人含水蒸气的空气流进行高温水解，氟、氯分别以氟化氢、氯化氢的形式挥发出来，并被缓冲椿液吸收，用氟离子选择电极、氯离子选择电极测定。3 试剂除非另有说明，本文均使用符合国家标准或专业标准的优级纯试剂，分析用水应符合电导率(25 c)不大于0.10mS/m. 3.1 缓冲摇旗称取0.50g乙酸梆(CH3COOK)(分析纯于100mL烧杯中，用水榕解后，加入0.25mL冰乙酸(CH3COOH，密度1.05g/ cm3) ，将其全部转移至1L容量瓶中并用水稀释歪刻度，摇匀，贮于囊乙烯瓶中备用。3.2 氟标准溶渣，1000附/此称取2.2101

6、 g经105.C.110 .C下烘干2h的氟化铺(NaF)，榕于少量水中，转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇句，贮于聚乙烯瓶中备用。或者使用有证标准物质。3.3 氟标准溶攘，50问/mL用氟标准禧液(3.2)稀释。3.4 氯标准溶攘，1000 fg/mL 称取1.6485 g经400c .450 .C灼烧至恒重的氧化销(NaCD，溶于少量水中，转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶中备用。或者使用有证标准物质。3.5 氯标准溶液，50附/mL用氯标准禧液(3.4)稀释.1 GB/T 11844-2015 4 仪器和设备4.1 高温水解分离装置4.1.1 高温水解分离装置主要

7、由水蒸气发生器和石英反应管两部分组成，示意图见图1.4.1.2 管式电炉，最高温度1200 C. 4.1.3 石英反应管，推荐采用见图2所示尺寸。2 4 6 旦旦说明$1一一接收瓶$2一一冷凝管$3一一石英反应管54一一管式电炉p5一一石英舟z6一一电撑点温度计p7一一流量计自8-一温度计F9一一凹式电炉。圈1高温水解装置示意圄2 空气GB/T 11844-2015 单位为毫米620 。田间560 30 o Il) 圄2石英反应曹示意圄4.1.4 石英舟.100mmX10 mmX10 mm. 4.1.5 气体流量计，量程oL/minl L/min. 4.1.6 电接点温度计，量程。C100C.

8、最小分度值1C。4. 1.7 温度计，量程oC ,_,100 c，最小分度值1C。4. 1.8 接收瓶.25mL容量瓶若干。4.1.9 凹式电炉，功率2kW。4.2 测量装置4.2.1 氟离子选择性电撮，线性测量范围10一1mol/L-5 X 10-7 mol/L.电棍使用参见附录C.4.2.2 氯离子选择性电撮，线性测量范围1mol/L_5 X 10-6 mol/L.电极使用参见附录C。4.2.3 饱和甘苯电极.内盛饱和KCl溶液。4.2.4 双盐桥式饱和甘苯电极，内盛饱和KCl禧液，外套管内盛硝酸锅禧攘c(NaN03)=0.1mol/L。4.2.5 离子计，量程-1400mV.+1 400

9、 mV，最小分度值0.1mV。4.2.6 电磁搅拌器。4.2.7 测量池.25mL小烧杯。4.2.8 电子天平，分度值为0.1mg. 5 试样二氧化铀芯块需研磨至粒径小于0.154mm，装入聚乙烯瓶中保存。二氧化铀粉未直接取样。6 分析步骤6. 1 标准曲线绘制6.1.1 取5个25mL容量瓶，分别加入0.1mL、0.2mL、0.8mL、2.0mL、4.0mL氟标准榕被(3.3)和GB/T 11844-2015 0.2 mL、0.6mL、1.0mL、1.6mL、2.0mL氯标准溶液(3.日，然后分别加人2.5mL缓冲禧液(3.1).用水定容至刻度，摇匀。6. 1.2 将试液分成两等份转入两个2

10、5mL烧杯中，各放人搅拌子一支，测定氟以氟离子选择性电极(4.2.1)为指示电极，饱和甘乘电极(4.2.3)为参比电极z测定氯以氯离子选择性电摄(4.2.2)为指示电极，双盐桥式饱和甘乖电极(4.2.4)为参比电极，在电磁搅拌器上搅拌2.5min.静置约4min.然后于离子计上读取氟或氯的平衡电位值。6.1.3 以电位值为纵坐标、氟离子被度的对数(lgpF-)或氯离子浓度的对数(lgpCl-)为横坐标绘制标准曲线。6.2 高温水解准备工作将管式电炉升温至900C -1 000 C，用调压器控制加热水蒸气发生瓶的电炉温度使发生瓶里的水温保持在90c -96 C.打开压缩空气调节间并控制气体流量为

11、0.65L/min0.75 L/min。6.3 空白试验6.3.1 取2.5mL缓冲榕液(3.1)于接收瓶中，将导出管端部浸人缓冲潜液。6.3.2 打开石英反应管进样口塞子，将石英舟推至石英反应管恒温位置处，塞上塞子。6.3.3 用调压器控制水蒸气发生瓶里的水温为90C-96 C.使馆分流量约为1.5mL/min.当接收馆分体棋约20mL时，用少量水冲洗导出管端部，合并于锢分试被中，并用水稀择至25mL。6.3.4 按照6.1.2进行测定，根据标准曲线上查得浓度的对数值，通过反对数计算得到空白试液中氟或氯质量mo。6.4 试料高温水解6.4.1 称取0.5g-5.0 g试样作为试料质量m(精确

12、到0.0002 g).均匀地分布在石英舟中。6.4.2 高温水解分离按照6.3.1-6.3.3进行。6.4.3 测定按照6.1.2进行，根据标准曲线上查得浓度的对数值，通过反对数计算得到试料试液中氟或氯质量ml。7 结果计算二氧化铀中氟或氯的质量分数按照式(1)计算t式中zw一一试料中氟或氯的质量分数，单位为微克每克g/g), ml一试液中测得氟或氯质量，单位为微克(g)I mo一空白试液中测得氟或氯质量，单位为微克(，g);m 试料质量，单位为克(g)。8 方法精密度. ( 1 ) 由3个不同实验室提供3组数据，每组6个独立测试数据，统计出的试样中元素的质量分数、重复性标准差和再现性标准差列

13、于表1。4 GB/T 11844-2015 表1氟和皇军的品，Sr和Sa值单位为徽克/克元素试样中元素的质量分数动重复性标准差(S，)再现性标准差(SR)氟30.9 2.2 2.5 氟103.7 4.2 4.2 氯20.0 2.4 2.4 氯49.9 1.1 3.7 5 GB/T 11844-2015 附录A(资料性附录本标准章条编号与囚o22875 : 2008章条编号对照一览表本标准与IS022875 :2008章条编号对照见表A.l.表A.1本标准章条编号与西022875:2008章条编号对照本标准章条编号对应的ISO22875: 2008章条编号1 l 2 2 3 3 4 4 5 5

14、6.1 6.1 6.2 6.3 6.2.1 6.4 6.3 7 6.4 8 7 参考文献附录A附录B附录C6 GB/T 11844-2015 附录B资料性附录本标准与自022875:2008的技术性差异及其原因一览表表B.1给出了本标准与IS02287512008的技术性差异及其原因。表B.l*标准与ISO22875: 2008的技术性差异及其原因本标准章条编号技术性差异原因1 称样量与测定范围不同，IS0称样量为1g-10 g，测定范围氟为2g/g-500闯/g、氯为5g/g-500g/g根据产品技术要求和实验结果4.1 本标准中的石英反应管整体结构比IS0中的右英管少根据实际工作经验了一磨

15、口，接收馆出液的导出管部分加了冷凝器使用容量瓶体例绘制标准幽线浓度不同，即使用6.1.1 100 mL容量瓶.氟、氯绘制标准幽线浓度同为0.5g/mL、根据实际工作经验1.0闻/mL、2.0闻/mL6.1.2 增加搅拌和静止时间增强可操作性，便于标准的执行6.2、6.3.3增加压缩空气的流量租水蒸气的温度增强可操作性，便于标准的执行6.3.3 高温水解馆分流量不同，IS0馆分流量为80mL/15 min 根据实验结果7 计算公式表迷不同简化公式，便于计算8 精窗度表述不同按照我国有关标准进行表述山FON|咕咕FFH筒。GB/T 11844-2015 附录C资料性附录正确使用电撮说明C.l 氟电极、氯电极在测试试样前，先在纯水中涯洗，使其测量电位值大于电极出厂规定的纯水空白电位值。C.2 电极有迟滞效应，测试试样的氟、氯浓度顺序应由稀至浓，测试未知试梓时，每个试样测试后均需用水洗至空白电位值，再进行下一个试样测试.C.3 由于温度、电极性能等原因影响，不同时间的标准曲线有所不同，故在每次测试试样前都要绘制标准曲线以保证测量结果准确。C.4 测量平衡时间需根据试样含氟量和含氯量的高低决定，必须保证足够的平衡时间。测试试样的温度、搅拌速度应于绘制标准曲线的测试温度、搅拌速度尽量一致。究咐必日极L健且，有白专臼极-g版非16.00元定价z