GB T 11059-2011 原油蒸气压的测定 膨胀法.pdf

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1、ICS 75.040 E 21 道昌国家标准国不日=li工J，、中华人民原油蒸气压的测定GB/T 11059-2011 代替GB/T11059 2003 膨胀法Standard test method for determination of vapor pressure of crude oil: VPCRx (expansion method) 2011-09-29发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检技总局中国国家标准化管理委员会2012-01-01实施发布GB/T 11059-20门目U昌本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准代替GB/T11059 2003原

2、油饱和蒸气压测定法（参比法门。本标准与GB/T11059-2003相比，主要技术变化如下：一一一标准名称由原油饱和蒸气压测定法（参比法）改为原油蒸气压的测定膨胀法；一一增加了附录A。本标准使用重新起草法修改采用ASTMD6377 08原油蒸气压的测定膨胀法（英文版）。本标准与ASTMD6377-08主要差异如下：在第2章“规范性引用文件”中，用相应的国家标准或行业标准代替ASTMD 6377-08中有关的引用文件；一一删除了ASTMD6377 2008的第5章“意义及用途”；删除了ASTMD6377 2008的第15章“关键词气一一增加“试验报告”（见第12章）。本标准由中国石油天然气集团公司

3、提出。本标准由全国石油天然气标准化技术委员会（SAC/TC355）归口。本标准起草单位：中国石油天然气集团公司管道分公司管道科技研究中心、大庆油田工程有限公司、中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。本标准主要起草人：刘吉良、李秋萍、刘雯、李季成、顾洁。本标准于1989年首次发布，2003年第一次修订，本次为第二次修订。I GB/T 11059-2011 原油蒸气压的测定膨胀法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围1. 1 本标准规定了采用自动蒸气压测定仪测定原

4、油蒸气压的方法。1. 2 本标准适用于测定蒸气压为25kPa 180 kPa的原油，测定温度为37.8，膨胀后气液比从4: 1 到0.02 : 1。本标准也可用于测定蒸气压高至500kPa的原油，测定温度范围从0100，但精密度可能不适用。1. 3 本标准也可用于在线测量，但测量前样品不能进行气饱和处理。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 3535 石油倾点测定法（GB/T3535 2006,ISO 3016:1996,MOD) GB/T 4756

5、 石油液体手工取样法CGB/T4756 1998,eqv ISO 3170:1988) GB/T 8017 石油产品蒸气压测定法（雷德法）（GB/T8017 1987,ASTM D323:82,MOD) GB/T 17280 原油蒸馆标准试验方法（GB/T17280 1998,ASTM D2892:90,MOD) SY/T5317 石油液体自动取样法（SY/T 5317 2006, ISO 3841: 1997, IDT) ASTM D 3700 LPG样品的浮式活塞柱取样方法3 术语和定义3. 1 3.2 3.3 3.4 下列术语和定义适用于本文件。铀电阻温度计platinum resist

6、ance thermometer 用导线连接起来测量温度的装置，其电阻变化与温度有关。气液比（V/L) vaporliquidratio(V /L) 蒸气体积和液体体积之比。稳定原油dead crude oil 当原油置于室温和大气压条件下，不会导致沸腾的原油。未稳定原油live crude oil 通常放在压力容器中，当置于室温和大气压下，会导致沸腾的原油。1 GB/T 11059-2011 3.5 雷德蒸气压当量（RVPE)reid vapor pressure equivalent(RVPE) 用相关公式（见A.2），由VPCR4(37. 8）计算得到的蒸气压。与GB/T8017方法测得

7、的蒸气压等效。3.6 原油蒸气压（VPCRx)vapor pressure of crude oil 在已知体积的容器中，气液比为X: 1时处理过或没处理过的原油的蒸气压，原油可能含有天然气，空气或水分或是这些的混合物。X为40.02。4 原理将耐压取样系统中（带有浮式活塞柱型容器）的原油样品转移至内部带有移动活塞且温度为20（或更高）的可控温测量室中。密封后移动活塞扩大测量室的体积，达到所需的气液比。然后将测量室的温度调节到测量温度，振荡测量室5min 30 min，当温度和压力达到平衡后，测得的压力记为样品的原油蒸气压CVPCRx）。为了能够得到与GB/T8017方法等效的结果，设定测量室

8、的气液比为4: 1, 测量温度为37.8。5 试剂除非另有规定，在分析中仅使用分析纯试剂。5. 1 2 2二甲基丁烧；5. 2 2,3二甲基丁烧；5.3戊；5.4 甲苯；5.5 丙酬。警告一一以上试荆易燃，可能导致火束，对健康有害。6 仪器6. 1 仪器有一个小容量圆柱形测量室，并带有可将测量室温度控制在0iooc的相关附件。测量室底部带有一个可移动的活塞，通过活塞的移动，可使试样进入测量室并膨胀至设定的气液比。活塞在最低位置时死体积小于测量室总体积的1%。活塞上带有静态压力传感器。测量室带有供试样进出的阀门。活塞和阔门的温度与测量室的温度一致，以避免冷凝或蒸发现象的发生。6. 1. 1 测量

9、室的体积为5mL 15 mL，能够保证气液比为4: 1 0. 02 : 1，气液比可调整的精确度为0. 01。6. 1. 2 压力传感器的量程至少为OkPa 500 kPa，最小刻度为o.1 kPa，可准确至士0.5 kPa.压力测量系统带有可直接读数的电子显示器。6. 1. 3 在试验过程中，测量室的温度波动范围控制在土0.1内。6. 1. 4 采用铅电阻温度计测定测量室的温度。温度量程为0100，最小刻度为0.1，准确至土0.1。6. 1. 5 蒸气压仪器应具备洗涤测量室的装置，用下一个试样或者甲苯或丙酣洗涤测量室。6. 1. 6 蒸气压仪器在测量过程中应有摇动试样的装置，最低摇动频率为每

10、秒1.5周。6.2 校准用真空泵：可将测量室的压力降低至0.01 kPa以下。GB/T 11059-2011 6.3 校准用的麦氏真空计或者校准电子真空仪：量程0.01 kPa 0. 67 kPa按标准GB/T17280中的附录A进行校准。6.4 校准用的压力表：能够精确测量当地的大气压，精度为0.1 kPa，使用时与仪器置于同海拔高度。7 取样7. 1 一般要求7. 1. 1 为避免采样时样品蒸发引起组分变化，未稳定原油的采样应按ASTMD3700执行。对于稳定原泊的采样，当不能满足ASTMD3700时，可按GB/T4756或SY/T5317执行。7. 1. 2 按照ASTMD3700取样时

11、，如果用于测定蒸气压（包括清洗的试样的总量不超过20mL时，应采用最小体积为200rnL的浮式活塞柱型容器，也可使用较大钵积的浮式活塞柱型容器。活塞的最小背压，要比测量室进样温度下的试样蒸气压高100kPa以上，以能够推动活塞。活塞的最大背压不应超过仪器压力传感器的最大测量压力。产生背压的工作介质为压缩空气或其他非可燃的压缩气体。浮式活塞柱型容器应具有搅拌试样的机械装置，在进口处应设置用于冲洗的第二个阀门。7. 1. 3 在取样和保存过程中，试样的温度不超过30。如果要长期保存，应将样品保存在低于倾点温度的室内或者冰箱里。7. 1. 4 在按8.4清洗之后，从浮式活塞柱型容器中取出试样进行第一

12、次蒸气压测定。在三次测定之后，不允许再使用浮式活塞柱型容器内的试样。7.2 采样步骤7. 2. 1 如果是从压力源中取样，如管道，应使用浮式活塞柱型容器在压力容器上直接取样。打开冲洗阀对浮式活塞柱型容器进行冲洗，直到原油在第三个进口流出，关上清洗阀，使得柱塞慢慢移动，直到柱子中进入至少200mL的样品。关闭进样阀门立即施加背压，检查浮式活塞柱型容器中的样品是否有至少200mL。7.2.2 如果是从非压力源中取样，如存储罐、油罐、圆桶或其他小型容器，应按照GB/T4756或SY/T 5317进行操作，使用250mL或lL的容器装满70%80%的样品。为了达到最佳的试验精度，建议使用lL的容器。7

13、.3 样品转移在室温下，从浮式活塞柱中转移样品至测量室，温度应至少高于样品倾点5（根据GB/T3535 测定）。8 测试步骤8. 1 压力传感器校准8. 1. 1 压力传感器应6个月校准一次，或者按照质量控制要求进行检查（见第11章）。传感器用零点( O. 1 kPa）和环境大气压这两个点进行校准。8. 1. 2 将麦氏真空计或校准电子真空仪接上与测量室相连的真空系统，启动真空系统，当真空测量仪的读数小于0.1 kPa时，根据操作手册调节传感器至零或者真空测量仪的实际读数。8. 1. 3 打开测量室，使其处于大气压力状态，观察传感器上的压力读数，要确保仪器指示的是总的压力，而不是计算值或校准值

14、。将其以校准用压力表的读数为参考标准进行校准。压力校准期间，校准用压力表所测得的压力应为实验室内仪器相同海拔下的当地大气压。如果仪器在超出压力范围使用时，GB/T 11059-2011 应进行负荷平衡校准。8. 1. 4 重复8.1. 2和8.1. 3的操作，直到零压力和大气压的读数准确元误。8.2 温度传感器校准用于监控测量室温度的铅电阻温度计至少每6个月校准一次。铀电阻温度计按国家有关检定（校准）规程进行校准。8.3 测量前，必要时可以采用甲苯或丙酣冲洗测量室，可通过用活塞吸入冲洗溶剂，再推出到废液容器中的方式进行冲洗。8.4 为了避免被上次的试样或溶剂污染，应用待测试样至少冲洗测量室三次

15、。每次冲洗时，在测量室中至少装满一半的试样，冲洗后应立即进行测量。8.5设定测量室的进样温度在2037.8之间。对倾点高于15c的原油样品，进样温度设定值要比倾点至少高5。8.6 根据需要设定气液比为x:1的数值（为了能得到与GB/T8017相应的试验结果，将气液比设定为4: 1)。8. 7 如果样品装在压力浮式活塞柱型容器内，可采用机械搅拌器对其充分搅拌。如果样品装在常压容器中，则摇动容器，确保得到均匀试样。8.8 根据操作手册，将试样导人测量室，试样体积应能保证在测量室中膨胀至其最终体积时达到设定的气液比。8.9 关闭进样阅后，使测量室的体积膨胀到最终体积。8. 10 打开振荡器，在整个测

16、量过程中保持打开状态。8. 11 调整测量室的温度至测量温度（为了能得到与GB/T8017相应的试验结果，要设定测量温度为37.8）。测量温度应高于样品倾点温度10以上。8. 12 等到测量室与试样间温度达到平衡后，每隔（30土5)s观测一次总压力，当连续三次的总压力读数相差均在0.3 kPa以内时，记录此时的蒸气压，即为原油蒸气压VPCRxCt）。9 结果的表示原油蒸气压以VPCRx(t）表示，单位为千帕CkPa）。结果精确到0.1 kPa。其中：X一一气液比；t 测量温度，单位为。10 精密度10. 1 重复性在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按本标准规定的操作，两次测试结果的绝对差

17、值不应超过重复性限r的概率为95%。10. 1. 1 压力浮式活塞柱型容器试样：当X=4,t=37. 8时，r=2.48kPa(37.8 C )( 1 ) 当X=O.02,t=37. 8时，r=5.61 kPa(37. 8）（ 2 ) 10. 1. 2 常压容器中试样：当X=4,t=37.8时，r=2.29 kPa(37. 8）（ 3 ) 4 GB/T 11059-2011 10. 2 再现性在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按本标准规定的操作，两次测试结果的绝对差值不应超过再现性限R的概率为95%。10. 2. 1 压力浮式活塞柱型容器试样：当X=4,t=37.8时，R=4.26

18、 kPa(37. 8）（ 4 ) 当X=O.02 ,t=37. 8时，R=20.3 kPa(37. 8）（ 5 ) 10. 2. 2 常压容器中样品：当X=4,t=37.8时，R=5.26 kPa(37. 8）（ 6 ) 10. 2. 3 本方法测得的VPCR4(37. 8）与ASTMD323法测得的蒸气压之间存在一个有效的统计相对偏差（见附录A）。11 质量保证和控制11. 1 当仪器使用时，每天都要使用一个已知其挥发性的校准液对仪器进行校准。对纯物质，重复测量的样品可以从同样的容器里多次取出。11. 2 表1提供了VPCR4(37. 8）的公认的参考值（ARV）和参考样品的不确定度（至少9

19、5%置信区间），用来确定参考样品的可接受的测量结果范围，以便验证仪器的性能。11. 3 如果测量的数值在表1的可接受测量结果范围内，表明该仪器的性能是符合本标准的。如果得到的数值在可接受测量结果范围之外，那么就需要检查物质的纯度和重新校准仪器（8.1、8.2）。11. 4 使用表1中所列的参考样品，只能标定仪器本身是否准确不能验证整个试验方法（包括样品处理）的准确性。因为蒸发造成的损失不会减少单一组分试样的蒸气压测量结果，而多组分混合物因蒸发时使轻组分损失，可造成试样蒸气压测量结果降低。蒸气压测量的整个试验方法（包括操作者的技术）的检查，用从（7.2）得到的同一批次样品定期进行检查。样品应存放

20、在适合长期储存而且不使样品变质的环境中。通过使用控制图可以对质量控制样品进行分析。表1公认的参考值（ARV）和空气饱和状态下参考样品测量结果的允许范围公认的参考值仪器厂家给出的误差参考样品P,o，土不确定度kPa 戊炕112. 8士0.22,2二甲基丁烧74. 1士0.2 2 ,3二甲基丁烧57. 1土0.212 试验报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容z一识别被试的样品所需的全部资料；一一使用的标准（包括发布或出版年号）；kPa 土0.1 土o.1 士0.1 试验结果，包括各单次试验结果和它们的平均值；一一与规定的分析步骤的差异；在试验中观察到的异常现象；试验日期。参考样品的饱和蒸汽压可

21、接受测盐结果范围kPa 112. 8土1.2011. 6 114. 0) 74. 1土1.2(72. 9 75.3) 57. 1士1.2(55.958.3)5 GB/T 11059-2011 附录A（资料性附录）与GB/T8017规定方法的相对偏差A. 1 本方法VPCR4(37. 8）的结果和GB/T8017结果之间的直接比较是参考性的。A.2 通过本方法测得的原油蒸气压VPCR4(37. 8）结果可以预测试样按GB/T8017测得的雷德蒸气压RVP，其预测值为等效雷德蒸气压CRVPE），由式CA.l)和式CA.2）进行计算。当试样来自浮式活塞柱型容器时：RVPE=O. 834 VPCR4

22、(37. 8（A.1) 当试样来自常压1L容器时：RVPE=O. 915 VPCR4 (37. 8 C ) CA. 2) 6 FENmmoH阁。华人民共和国家标准原油蒸气压的测定膨胀法GB/T 11059 2011 国中9导中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址.en 总编室：（010)64275323发行中心：（010)51780235读者服务部：（010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销9唾印张0.75 字数13千字2011年12月第一次印刷开本88012301/16 2011年12月第一版唔16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010)68510107定价书号：155066 1 43985 GB/T 11059-2011 打印H期：2012年1月9日F002A