GB 8372-2008 牙膏.pdf
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1、ICS 7110040Y 43 a园中华人民共和国国家标准GB 83722008代替GB 8372-20012008-06-27发布牙 膏Toothpaste2009020 1实施宰瞀髅紫瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会厘19刖 吾GB 83722008本标准的45包装外观要求为推荐性的,其余为强制性的。本标准参考了国际标准ISO 11609:1995牙科牙膏要求、测试方法和标志(英文版)。本标准是对GB 8372 2001牙膏的修订。本标准与GB 8372-2001相比,主要变化如下:明确了标准的适用范围;增加了术语和定义;规定了生产牙膏所使用的原料应符合GB 22115-2008牙膏
2、用原料规范的要求;增加了霉菌与酵母菌总数指标要求;微生物指标的检验按照中华人民共和国卫生部化妆品卫生规范的规定;删除了感官指标中香味的要求;删除了理化指标中稠度、挤膏压力、泡沫量的要求;修改了理化指标中稳定性的测定方法;修订了pH指标;修订了可溶氟或游离氟量指标要求;增加了含氟儿童牙膏可溶氟或游离氟量指标要求;修订了总氟量指标要求;一一增加了含氟儿童牙膏总氟量指标要求;部分修改了可溶氟或游离氟量的测定方法;修改了总氟量的测定方法;净含量按中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局令E2005第75号定量包装商品计量监督管理办法执行;修改了包装外观要求的内容;部分修改了标志的内容;删除了包装、运输和
3、贮存要求。本标准自实施之日起,代替GB 8372 2001牙膏。本标准的附录A、附录B为规范性附录,附录c为资料性附录。本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出。本标准由全国牙膏蜡制品标准化中心归口。本标准起草单位:国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心。本标准主要起草人:孙东方、马萤、李显波、沈萼芮、孟玉。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:QB 5921981、GB 83721987、GB 83721995、GB 8372 2001。牙 膏GB 837220081范围本标准规定了牙膏的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志。本标准适用于清洁及护理口腔的各种牙膏。2规范性引用文
4、件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GBT 601化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 602化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备GBT 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法GB 79172化妆品卫生化学标准检验方法砷GB 22115-2008牙膏用原料规范JJF 1070定量包装商品净含量计量检验规则中华人民共和国国家质量监督检验
5、检疫总局令E2005第75号定量包装商品计量监督管理办法中华人民共和国卫生部化妆品卫生规范中华人民共和国卫生部国际化妆品原料标准中文名称目录3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。31牙膏toothpaste由摩擦剂、保湿剂、增稠剂、发泡剂、芳香剂、水和其他添加剂(含用于改善口腔健康状况的功效成分)混合组成的膏状物质。4要求41牙膏用原料要求生产牙膏所使用的原料应符合GB 22115 2008的要求。42卫生指标牙膏产品的卫生指标应符合表1的要求。GB 83722008表1项 目 要 求菌落总数(CFUg) 500霉菌与酵母菌总数(CFUg) 100微生物指标 粪大肠菌群g 不得检出铜绿假单胞
6、菌g 不得检出金黄色葡萄球菌g 不得检出铅(Pb)含量(mgkg) 15有毒物质限量砷(As)含量(mgkg) 543感官、理化指标牙膏产品的感官、理化指标应符合表2的要求。表2项 目 要 求感官指标 膏体 均匀、无异物pH值 55-100稳定性 膏体不溢出管口,不分离出液体,香味色泽正常过硬颗粒 玻片无划痘理化指标 可溶氟或游离氟量(下限仅适用于含氟 005-015(适用于含氟牙膏)防龋牙膏) 0 05O11(适用于儿童含氟牙膏)005o15(适用于含氟牙膏)总氟量(下限仅适用于含氟防龋牙膏)005o 11(适用于儿童含氟牙膏)44净含量牙膏产品的净含量应符合中华人民共和国国家质量监督检验检
7、疫总局令2005第75号定量包装商品计量监督管理办法的要求。45包装外观要求451软管或其他包装帽盖与管口吻合严密,应无管体破损,无膏体渗漏。452盒(适用于有小盒包装的牙膏)盒体应无破损。5试验方法本标准所用试剂和水,除特殊规定外,均为分析纯试剂和符合GBT 6682规定的水。本标准中滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液、试验方法所用制剂和制品,除特殊规定外,均按GBT 601、GBT 602和GBT 603的规定制备。对于按称其质量方法计算最后检测结果的指标采取先挤出20 mm膏体,弃去,然后再挤样称量的取样方法。51微生物指标按化妆品卫生规范的规定进行。52铅(Pb)含量本方法为仲裁检
8、验法,非仲裁检验可按附录A的规定进行。2GB 83722008521 以碳酸钙或磷酸氢钙为摩擦剂的牙膏5211试剂a)硝酸;b)硝酸溶液:5 molL;c)硝酸溶液:02 molL;d)硝酸溶液:001 molL;e)过氧化氢溶液:含量30;f)氨水:氨含量2528;g) 1氢氧化铵溶液:取氨水4 mL加水稀释至i00 mL;h) 10氨基磺酸铵溶液:称取氨基磺酸铵10 g,加水溶解并稀释至100 mL;i)2二硫代氨基甲酸四氢化吡咯铵(APDc)溶液:为原子吸收分析试剂(ammonium pyrrolinedithiocarbamate),称取500mg,加水25mL溶解。溶液需盛于棕色瓶,
9、冰箱保存,l周后重配;j)铅标准储备液:含铅1 mgmL;k)铅标准溶液:吸取铅标准储备液100 mL于i00 mL容量瓶中,用001 molL硝酸溶液稀释至刻度(含铅100 pgmL)。用001 molL硝酸溶液再分别稀释,使含铅为:1-gmL、3tgmL、5 bcgmL的铅标准溶液;1)三氯甲烷;m)H92+溶液:称取氧化汞0537 g于小烧杯中,加硝酸1 mL使之溶解,加水约50 mL,过滤,用少许水洗烧杯及漏斗。加水约480 mL,用5 molL和02 molL硝酸溶液调pH至16,加水至500 mL。溶液含H92+为1 000 pgmL。5212仪器a)pH计:精度002pH单位,用
10、pH=400缓冲液校正;b)原子吸收分光光度计:波长2833 Dm。5213样品的制备及测定任取试样牙膏1支,从中称取牙膏2 g精确至001 g于150 mL三角烧瓶中,加水5 mL,硝酸5 mL,用小火加热并振摇,至牙膏溶解。稍冷,加30过氧化氢溶液15 mL,振摇,小火加热至过氧化氢完全分解,如产生红棕色二氧化氮烟雾,立即加10氨基磺酸铵溶液2 mL加热至溶液微沸,迅速加水至50 mL,使其快速冷却,加氨水3 mL冷至室温后溶液转入100 mL烧杯,用水10 mL分两次洗涤三角烧瓶。用氨水及1氢氧化铵溶液调pH至1112。此时溶液会出现少量混浊。滤人125 mL分液漏斗中,用5 mL水洗涤
11、烧杯及漏斗。溶液中加2二硫代氨基甲酸四氢化吡咯铵溶液1 mL,摇匀,放置约3 rain,加三氯甲烷10 mL,振摇2 rain,分层后三氯甲烷转入另一分液漏斗中,再用三氯甲烷10 mL重复萃取,合并萃取液。加H92+溶液100 mL,振摇2 min,分层后取上层水相供火焰原子吸收测定。同时以001 molL硝酸溶液为空白,测定铅标准系列1*gmL、3#gmL、5tgmL的吸收,以铅浓度为横坐标,铅吸收为纵坐标绘制标准曲线。522以二氧化硅或氢氧化铝为摩擦剂的牙膏5221试剂硫酸。其他试剂与5211相同。5222仪器与5212相同。5223样品的制备及测定a)二氧化硅牙膏:任取试样牙膏1支,从中
12、称取牙膏2 g,精确至001 g,置于250 mL三角烧瓶中,加水5 mL,硝酸5 mL,用小火加热至膏体溶解,稍冷,加过氧化氢溶液15 mL,振摇,用小3GB 83722008火加热至红棕色二氧化氮气体生成,立刻加入10氨基磺酸铵溶液2 mL,稍热取下,加水20 mL,冷却至室温,用两层滤纸进行抽滤,用15 mL水分数次洗涤三角烧瓶及布氏漏斗内壁与沉淀物,将抽滤液移人100 mL烧杯,用10 mL水分两次洗涤抽滤瓶,调pH至12,以下操作除加50 mL Hg”溶液反萃取外,其余按氢氧化铝牙膏络合萃取及测定进行。b)氢氧化铝牙膏:任取试样牙膏1支,从中称取牙膏2 g精确至001 g于250 m
13、L三角烧瓶中,加入硝酸15 mL,硫酸I mL,加热至产生红棕色二氧化氮气体,取下,稍冷,加入过氧化氢溶液2 mL,振摇,冷却至室温,加水10 mL15 mL及过氧化氢溶液1 mL,煮沸5 min6 rain,且不断振摇来去除过氧化氢,加入2 mL i0氨基磺酸铵溶液,稍冷取下,快速加水至60 mL,使其快速冷却至室温。调节溶液pH至I0后,移人125mL分液漏斗,加2APDC溶液imL与三氯甲烷10 mL;振摇2 rain,分层后三氯甲烷转入另一分液漏斗中,再用三氯甲烷10 mL重复萃取,合并萃取液,加Hg”溶液i00 mL,振摇2 min,分层后取上层水相供火焰原子吸收测定。同时以001
14、molL硝酸溶液为空白,测定铅标准系列1LgmL、3 pgmL、5tgmL的吸收,以铅浓度为横坐标,铅吸收为纵坐标绘制标准曲线。523允许差两次平行测定结果的允许差为土5。53砷含量按GB 79172中的砷斑法规定进行。54膏体任取试样牙膏2支,剖管后按照表2中的感官指标要求目测检测。55 pH值551仪器5511 pH计:精度002pH单位。5512温度计:精度02。5513天平:精度001 g。552测定程序任取试样牙膏1支,从中称取牙膏5 g,精确至001 g,置于50 mL烧杯内,加入预先煮沸冷却的蒸馏水20 mL,充分搅拌均匀,于20下用pH计测定。553结果表示平行测定值的绝对差值
15、不大于002pH单位,取其算术平均值作为测定结果。56稳定性561仪器5611冰箱:精度1。5612电热恒温培养箱:精度士1。562测定程序取试样牙膏2支,1支样品室温保存,另一支样品放入一81的冰箱内,8 h后取出,随即放入451恒温培养箱内,8 h后取出,恢复室温,开盖,膏体应不溢出管口;将牙膏管体倒置,10 s内应无液体从管口滴出;膏体挤出后与室温保存样品相比较,其香味、色泽应正常。57过硬颗粒571仪器5711过硬颗粒测定仪:1台。5712载玻片:75 mmX 25 mm。572试剂硝酸:1+I。4GB 83722008573测定程序取试样牙膏1支,从中称取牙膏5 g于无划痕的载玻片上
16、,将载玻片放入测定仪的固定槽内,压上摩擦铜块,启动开关,使铜块往复摩擦100次后,停止摩擦,取出载玻片,用水或热硝酸(1+1)将载玻片洗净,然后观察该片有无划痕。58可溶氟或游离氟量的测定581仪器5811离子计:配有氟离子选择电极和参比电极,电势测量的分度值不大于02 mV。5812 pH计:精度为002pH单位。5813离心机。5814恒温水浴锅:精度土1。5815烘箱:精度2。582试剂5821盐酸溶液:4 molL。5822氢氧化钠溶液:4 molL。5823柠檬酸盐缓冲液:100 g柠檬酸三钠,60 mL冰乙酸,60 g氯化钠,30 g氢氧化钠,用水溶解,并调节pH至5o55,用水稀
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