GB 7658-2005 食品添加剂 山梨糖醇液.pdf
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1、ICS 67.220.20 X 42 道昌中华人民共和国国家标准GB 7658-2005 代替GB7658一1987食品添加剂山梨糖醇液Food additive-Sorbitol solution 2005-06-30发布2005-12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局也士中国国家标准化管理委员会也叩GB 7658-2005 前言本标准表1中的部分指标为强制性的,其余为推荐性的。本标准修改采用食品法典委员会(CAC)山梨糖醇液(发布于1991年)(以下简称CAC标准)(英文版)。本标准根据CAC标准重新起草。考虑到我国国情,在采用CAC标准时,本标准作了一些修改。本标准与CAC
2、标准的主要差异如下:增加了pH值、总糖含量、相对密度项目(本标准的3.2)。这是为了适应用户的需要;一一修改了固形物含量、还原糖含量、呻含量、重金属含量、氯化物含量、硫酸盐含量指标(本标准的3.2)。这样有利于产品质量的提高;一一固形物含量的测定增加了重量法,同时以卡尔费休法为仲裁法(本标准的4.4)。这是为了方便使用;一一碑、重金属含量的测定均采用我国产品试验方法国家标准(本标准的4.10和4.11); 还原糖含量的测定用高锺酸饵滴定法代替氧化亚铜重量法(本标准的4.8)。这是为了提高检验结果的准确度。本标准代替GB7658-1987(食品添加剂山梨糖醇液。本标准与GB7658-1987相比
3、主要变化如下z一增加了固形物含量、铅含量、氯化物含量和硫酸盐含量项目和相应的试验方法(见本版3.2、4.4、4.11、4.13和4.14); 一一还原糖含量指标由三三o.63%修改为o.21%,总糖含量指标由三三2.00%修改为三二8.0%,镰含量指标由三三0.0003%修改为2mg/kg(1987年版的1.3,本版的3.2); 一一山梨糖醇含量的测定用高效液相色谱法代替腆量法,还原糖含量、总糖含量的测定用高锚酸饵滴定法代替氧化亚铜重量法(1987年版2.1、2.7和2.8,本版的4.5、4.8和4.9); 一一将所有项目均为出厂检验项目,修改为所有项目均为型式检验项目,其中固形物含量、山梨糖
4、醇含量、还原糖含量、总糖含量、镰含量、pH值为出厂检验项目(见本版5.1)。本标准的附录A为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会(SAC/TC63/SC2)和中国疾病预防控制中心营养与食品安全所归口。本标准起草单位:罗盖特连云港有限公司、利达(柳州D化工有限公司。本标准主要起草人:庄德峰、劳明、李燕、伍燕华。本标准于1987年4月首次发布。I GB 7658-2005 食品添加剂山梨糖醇液1 范围本标准规定了食品添加剂山梨糖醇液的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以葡萄糖为原料,在催化剂的作用下,经加氢反应精
5、制而得的食品添加剂山梨糖醇液。该产品在食品加工中用作保湿剂和甜昧剂。分子式:C6H14 06 结构式:OH OH H OH OH OH I I H-C一-C一-C一-C一-C一-C-HI I I H H OH H H H 相对分子质量:182.17(按2001年国际相对原子质量)2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂标准滴定榕液的制备GB
6、/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602-2002 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 4472-1984 化工产品密度、相对密度测定通则GB/T 5009.74 食品添加剂中重金属限量试验GB/T 5009. 75 食品添加剂中铅的测定GB/T 5009. 76 食品添加剂中碑的测定GB/T 6283 化工产品水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)GB/T 6284 化工产品中水分含量测定的通用方法重量法GB/T
7、 6678-2003 化工产品采样总则GB/T 6680 液体化工产品采样通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992 , neq ISO 3696 :1 98 7) GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则GB/T 9728 化学试剂硫酸盐测寇通用方法GB/T 9729 化学试剂氯化物测定通用方法3 要求3. 1 性状:常温下,为无色透明有甜味的粘稠液体,与水可以任意比例混溶。3.2 食品添加剂山梨糖醇液应符合表1所示的技术要求。GB 7658-2005 固形物的质量分数/%山梨糖醇的质量分数/%pH值(样品:7./C = 1 : 1) 相对密度(d;)
8、 镣(Ni)的质灼烧残渣的注:呻(4. 1 菁示试验方项目4.3. 1. 3 氢氧化铀溶液:204. 3. 1. 4 邻苯二酣溶液:100 g/ 4.3. 2 试验步骤表1技术要求二注指标69. 071. 0 50. 0 5. 07. 5 l. 285 l. 315 O. 21 8.0 0.000 2 0. 000 1 2 健康措施。4.3. 2.1 取约1mL实验室样品,加硫酸亚铁溶液2mL及氢氧化铀溶液1mL,溶液应呈蓝绿色,不浑浊;4. 3. 2. 2 取约1mL实验室样品,溶于70mL水中,取其1mL加邻苯二酣溶液1mL,充分棍合后,再加硫酸2mL,溶液应呈红色。4. 4 固形物含量的
9、测定4. 4.1 方法提要用规定的方法测定水分,用100%减去以质量分数表示的水分计算出固形物含量。4.4.2 水分的测定4. 4.2.1 卡尔费休法(仲裁法称取实验室样品约0.1g,精确至0.0002 g。其他按GB/T6283的规定进行。2 GB 7658-2005 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4. 4. 2. 2 重量法称取约1g实验室样品,精确至0.0002g,于1300C土20C干燥4h。其他按GB/T6284的规定进行。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4. 4. 3 结果计算
10、固形物含量的质量分数叫,数值以%表示,按式(1)计算:式中:w水一一-4.4.2.1或4.4. 2 4. 5 山梨糖醇含量的测白4.5. 1 方法提要用高效液相色谱C4. 5.2 试剂水,G4.5.3.1高4. 5. 3. 1. 1 4. 5.3. 1.2 4. 5.3. 1.3 4.5.3. 1.4 4.5.3. 3 过滤系统过滤系统使用孔径4. 5.3.4 微量进样针HPLC专用,100L。4. 5.4 色谱分析条件. ( 1 ) 样品溶液中各组分分离,作站或色谱数据处推荐的色谱条件见表2,山梨糖醇典型高妓夜和色谱图见图1,各组分的相对保留时间见表3。其他能达到同等分离程度的色谱条件均可使
11、用。表2推荐的色i昔条件色谱柱柱长300mm,柱内径7.8mm,以钙型强酸性阳离子交换树脂为填充剂的专用于分离单糖、二糖、三糖、多糖类和糖醇类等非极性、水溶性的碳水化合物的糖及糖醇分析柱柱温;-CC7590) ,控制精度:!:l.C流动相7C 流动相流速/CmL/min)O. 51. 0 进样量/L20 3 GB 7658一20051,2一-多糖醇;3一-麦芽三糖醇54一-麦芽糖醇:57一一未知峰38一-甘露糖醇$9-一山梨糖醇。峰序1 2 3 4 57 8 9 4.5.5 分析步骤4 4.5.5.1 标准样晶溶液的配制图1山裂糖醇典型高效灌相色谱圄表3备组分的相对保留时间组分名称多糖醇多糖醇
12、麦芽三糖醇麦芽糖醇未知峰甘露糖醇山梨糖醇9 相对保留时间0.30 0.38 0.44 0.57 O. 81 l. 00 称取3.2 g4. 9 g山梨糖醇标准样品和0.08g-1. 00 g甘露糖醇,精确至0.0002g,置于100mL 容量瓶,稀释至刻度,充分摇匀,静置1h后用过滤器预处理后备用。4.5.5.2 样晶溶液的配制称取6.0g-8. 0 g实验室样品,精确至0.0001 g,置于100mL容量瓶,稀释至刻度,充分摇匀,用过滤器预处理后备用。4.5.5.3 测定按高效液相色谱仪操作规程开机预热,调节温度及流量,达到分析条件并基线平稳后,将标准样品榕液进样,谱图中应出现至少两个完全分
13、离的峰,分离度R应大于1.2(其中山梨糖醇的出峰时间约为23 min左右,甘露糖醇的出峰时间约为山梨糖醇的O.的。用微量进样针(HPLC专用)取标准样品熔液20L,进样,记录所得的山梨糖醇峰面积人。4 GB 7658一2005用微量进样针(HPLC专用)取样品溶液20L.进样,记录所得的山梨糖醇峰面积Au。4.5.6 结果计算4.5.6. 1 山梨糖醇含量的计算山梨糖醇的质量分数1屿,数值以%表示,按式(2)计算:,也m.w一W2= 二二二.=!.X 100 .Slu . ( 2 ) 式中:ms一一山梨糖醇标准样品的质量的数值,单位为克(g); mu一一试料的质量的数值,单位为克(g); As
14、 标准样品溶液中的山梨糖醇峰面积;Au-一样品溶液中的山梨糖醇峰面积;Ws一一山梨糖醇标准样品中山梨糖醇的质量分数,%。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。4.6 pH的测定按GB/T9724的规定进行。称取约50.0g实验室样品,精确至0.01g,加50mL新煮沸的无二氧化碳的水(该水pH应在5.86. 5),搅拌均匀后进行测定。4. 7 相对密度的测定4.7. 1 仪器按GB/T4472-1984中2.3.1.2的规定。4.7.2 操作步骤按GB/T4472-1984中2.3.1.3的规定进行。4.7.3 结果计算相对密度dj;的数值按式(3
15、)计算z机叫叫一-d . ( 3 ) 式中zmo 充满比重瓶所需试料的质量的数值,单位为克(g);m 充满比重瓶所需水的质量的数值,单位为克(g)。4.8 还原糖含量的测定4.8. 1 方法提要在一定温度、时间和浓度条件下加热,样品中的还原糖被过量的费林溶液氧化,反应生成氧化亚铜沉淀,氧化亚铜将硫酸铁还原为硫酸亚铁,用高锺酸御标准滴定榕液滴定生成的硫酸亚铁。根据高锺酸梆标准滴定溶液的消耗量,查高锚酸饵法氧化亚铜-葡萄糖换算表得到葡萄糖质量,经计算,得出还原糖(以葡萄糖计)含量。4.8.2 试剂4.8.2.1 费林榕液;4.8.2.2 硫酸铁溶液:50g/L。称取50g硫酸铁,加入200mL水榕
16、解后,慢慢加入100mL硫酸,搅拌冷却后加水稀释至1000 mL; 4.8.2.3 高锤酸饵标准滴定溶液:c(l/5KMn04)=0.1 mol/L。4.8.3 仪器砂芯增捐:滤板孔径5m15m(G4)。4.8.4 分析步骤4.8.4.1 称取25g50 g实验室样品(根据含还原糖的量确定称样量),精确至0.0002g,置于已盛有GB 7658-2005 约5mL 水的250mL锥型瓶中,棍匀。4. 8.4.2 加40mL费林溶液及几颗玻璃珠,充分摇匀。置于电炉上加热,控制在4min内沸腾,继续煮沸3min.快速冷却至室温,立即用砂芯增塌进行减压抽滤,用温水反复洗涤烧杯及沉淀使滤液清亮,直至滤
17、液不呈碱性,弃去滤液,洗净抽洁、瓶。在砂芯增塌中分三次加60mL硫酸铁溶液,使氧化亚铜沉淀充分溶解,抽滤,用水洗涤砂芯增塌数次,收集滤液。用高锺酸伺标准滴定溶液滴定滤液,至微红色为终点。记录消耗高锚酸御标准滴定溶液的体积Vo。4. 8. 5 结果计算4.8.5.1 高锺酸锦标准滴定溶液高镜酸押标准滴定溶被计算:式中:式中:ml一一一根m一一-1式民的取两次平1泪114.9 总糖含量铜沉淀,氧化亚铜将1胆酸钊l标准滴定洛液的(以葡萄糖计)含量。4.9.2 试荆4.9.2. 1 氢氧化饷溶液:4004.9.2. 2 盐酸溶液:18十100;4. 9. 2.3 币基橙澳甲部绿?昆合指示剂。4.9.3
18、 分析步骤积V.数值以毫升表示,按式(4)d克(mg); 的硫酸亚铁。根据高健到葡菊糖质量,经计算,得出总糖称取20g实验室样品(根据含总糖的量确定称样量).精确至0.0002 g .置于500mL磨口锥型瓶中,加100mL盐酸,加约80mL 水,装上冷凝管在水浴中回流。沸腾开始计时,续沸45min.冷却后,加甲基橙-澳甲酣绿?昆合指示剂,用氢氧化铀溶液中和至溶液pH=7左右,移入500mL容量瓶中,加水稀释至衷IJ度,充分摇匀,量取20.00mL置于250mL锥型瓶中。以下操作同4.8.4.2。4. 9.4 结果计算4.9. 4. 1 c( 1/5KMn04) =0.1 mol!L高锚酸梆标
19、准滴定溶液体积的换算同4.8.5.104. 9. 4.2 总糖(以葡萄糖计)的质量分数W4数值以%表示,按式(6)计算:W4 ml 100 ( 6 ) m X 1 000 X (20/ 500) 6 GB 7658-2005 式中:m1一一根据V查附录A表A.l得到的葡萄糖的质量的数值,单位为毫克(mg); m一一寸式料的质量的数值,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.08%。4.10 呻含量的测定按GB/T5009 . 76规定的呻斑法进行。测定时称取1.0g实验室样品,精确至0.01g,加10mL 水溶解。量取2.00mL呻(As)
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