GB 4480.2-2001 食品添加剂 胭脂红铝色淀.pdf

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1、GB 4480. 2 2001 前当口本标准的全部技术内容为强制性。本标准是对GB4480. 2-19941食品添加剂脑脂红铝色淀的修订。本标准与GB4480. 2 1994主要区别如下重金属（以Pb计）的测试方法，GB 4480. 2-1994为原子吸收分光光度法，本标准为限量比色化学分析法。本标准对检验规则和标志、包装、运输、贮存等条款进行了修改。本标准实施之日起，同时代替GB4480. 2 1994, 本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国染料标准化技术委员会、卫生部食品监督检验所归口。本标准起草单位：上海市染料研究所、上海市卫生局卫生监督所。本标准主要起草人丁德毅、刘静、肖杰、

2、施怀炯、周艳琴。本标准委托全国食品添加剂标准化技术委员会化工分会负责解释。本标准1994年首次发布。371 中华人民共和国国家标准GB 4480. 2 2001 食品濡加荆朋脂红铝色淀代替GB448日21991 Food additive Ponceau 4R aluminum lake 1 范围本际准规定了食品添加剂脑脂红铝色淀的要求试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮亭。本标准适用于食品、化妆品等行业中作着色剂用。分子式C，H,N2010S2 相对分子质量538.54（按1997年国际相对原子质量）2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时

3、，所示版本均为有放c所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T日011988化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T 602 1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 1988化学试剂试验方法中所用ft!J剂及制品的？如j备GB 4480. 1 2001食品添加剂脑脂红G B/T 6682 1992 分析实验室用水规格及试验方法（neqISO 3696, 1987) 3 要求3. 1 外观红色粉末。3.2 质量要求：应符合表l规格z表1项目吉量（以色酸计）二三干燥减量 产盐酸和氨章中不溶物运二氯化物（以7、aCI计）及硫酸盐（以

4、:-la,S(J，计三二副驰料 碑（以As计）名二重金属以Pb汁）三三幌（以s,itl 运二4 试验方法指标20.0 30. 0 o. s 2 0 ). 2 o. 000 3 0.002 0 05 % 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试中华人民共和国国家质量监督检验栓在总局2001-1024批准2002 06 01实施占12GB 4480. 2 2001 验中所需标准溶液杂质标准溶液，制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB！、603之规定配制。4. 1 外观伍自然光线条件下用目视测定，结果应符合本标准3

5、.I的规定。4.2 鉴别4, 2. 1 试剂和材料4.2.1.1 硫酸c4.2.1.2 硫酸溶液：I+20, 4.2.1.3盐酸溶液l3. 4.2.1.4 乙酸按溶液1.5 g/J，。4.2. 1-5 氢氧化销溶液，100g/L, 4.2.2 仪器、设备分光光度计。4. 2. 3 试验方法4.2.3.1 动：取试样约o.l g.加硫酸5ml，在水浴中不时地搅动，!JU热，大约5min时显红色。冷却后，取上层澄清溶液23滴加水5时，时显红色。4.2. 3.2 称取约试样。lg.加硫酸溶液5ml，在水浴上加热榕解，加乙酸镀溶液配至100mL，再吸取2 ml.，用乙酸镀溶液配至10ml，该溶液的最大

6、吸收波长应为（508士2)nm处。4.2. 3,3称取试样约o.l g，加10mL盐酸榕液，在水浴中加热使其大部分溶解加活性炭0.5 g，充分摇匀后过滤。溶液捶清，呈红色溶液冷却，用氢氧化铀中和至逐渐有红色胶状沉淀。4. 3 含量的测定4, 3. 1 2氯化铁滴定法仲裁法）4.3.1.1 方法提要在碱性介质中，染料中的偶氮基被三氯化铁还原分解成氨基化合物，按三氯化铁标准滴定溶液的消耗量来计算染料百分含量c4. 3, 1.2 试剂和材料a）拧橡酸三纳gb）共氯化铁标准漓定溶液，c(TiCl,)=O. 1 mol/L（新配制的，配制方法见GB4480. 1 2001中附录！） 。钢瓶装二氧化碳04

7、,3.1.3分析步骤称取试样约7g.精确至Q.0002g，加拧撵酸三纳10g，在4050下搅拌溶解，移入250mL容量脱巾用新煮沸井已冷却至室温的水稀释至刻度，摇匀，准确吸取50ml，置于500ml，锥形瓶中，加入拧橡酸主纳15巨，水200ml，按GB4480. l 2001中图1装好仪器，在液面下通人二氧化碳气流的同时加热至沸咽并用二氯化铁标准滴定溶液滴定到无色为终点。4. 3 1-4 分析结果的表述以质量百分数表示腼脂红韬色淀的含量CX,l，按式（1lit算2x, = v x c x 0. 134 6 x 100 旦旦二三旦4.“”. ( 1 ) l 50 m m f飞一. 250 式中：

8、V一滴定试样耗用的三氯化铁标准滴定洛液的体积，mL;4三氯化铁标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m 试料的质量，g;373 GB 4480. 2-2001 。1346一一J.00 mL三氯化铁标准滴定溶液c(TiCI,) = 1 mol/L相当的、以克表示的朋脂红铝色淀质量。4.3. 1.5 允许差同试样两次测定结果之差不大于.0%，取其算术平均值作为测定结果。4. 3.2 分光光度比色法4.3.2.1 方法提要将试样与己知含量的标样分别用水溶解后，在最大吸收波长处，分别测其吸光度，然后计算出试样的含量。4.3.2.2 试剂和材料a）拧穰酸三销；b）脑脂红标样：二三85.0 Yo；含量以三氯

9、化铁滴定法测定。4. 3. 2. 3 仪器，设备：al分光光度计；b）比色皿10mm。4. 3.2.4 脑脂红标样溶液的配制称取脑脂虹标样o.5 g，精确至o.000 2 g.溶于适量的水中，移入1OCO mL容量瓶中，稀释歪刻度咽摇匀。准确吸取10mL，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4. 3.2.5 烟脂红铝色淀试样的配和j称取脑脂红铝色淀试样约2.125 g，精确至0.000 2 g。加入水20rnL和拧橡酸三纳约2g，缓缓加热至90伫咽其余同腼脂缸标准溶液的配制。4. 3.2. 6 分析步骤将标样溶液和试样溶液同在（508士们nm波长处用10mm比色皿在分光光度计上测量各自的

10、吸光！宜。以水作参比液。4. 3, 2. 7 分析结果的表述以质量百分数表示的朋脂红铝色淀的含量（X，），按式（2）计算2式中：A试验溶液的吸光度；,4, 标样溶液的吸光度；、Ax X，二LXJOO mit X 捆脂红标准样品的质量百分含量（三氯化铁法hm, 标样的质量；m 试料的质量。4.3.2.s允许差三次平行测定结果之差不大于2.0%，取其算术平均值作为测定结果。4.4 干燥减量含量的测定按GB4480. l 2001中4.4执行。4. 5 盐酸和氨水中不溶物含量的测定4. 5. 1 试剂和材料4.5.1.1 盐酸。4.5.1.2 盐酸溶液，3+7.4.5.1.3 氨水溶液，4+96,4

11、.5.1.4 硝酸银溶液，c(i.gN03) = 0. 1 mol /L。37; ( 2 ) GB 4480. 2-2001 4.5, 2 分析步骤称取约Zg试样精确至0.01 g，于600mL烧杯中，加入水20mL和盐酸20mL.充分搅拌后加入热水300mL，搅匀，盖上表面皿。在7080的水浴中加热30min，放冷c用已在（35土2）烘.恒重的心4砂芯均锅过滤，用水将烧杯中的不溶物冲洗到增锅中，洗涤至洗液元色后，再用氨水溶液l刊ml,洗涤用盐酸溶液10mL洗涤，以后用水洗到溶液用硝酸银榕液检测无白色沉淀，然后放人Cl35：2JC恒温烘箱中烘至恒重。4.5 3 分析结果的表述以质量百分数表示盐

12、般和氨水中不溶物含量（X,l，按式（3）计算：式中：阳2一干燥后不溶物质量，g;m 试料质量，臣。4. 5.4 允许差X，坐ix 100 m 二次平行测定结果之差不大于O.I%，取其算术平均值作为测定结果。4.6 氯化物（以laCI计）及硫酸盐（以Na,SO,itl含量的测定按GB4480. l二2001中4.5执行。氯化物（以NaClitl及硫酸盐（以Na,SO，计）的质量百分含量总和不得大于2.0%。4. 7 副染料含量的测定4. ?. 1 试剂和材料4.7.1.1 无水乙醇。4.7.1.2正丁醇。4.7.1.3 丙酣溶液：1十1, 4. 7.1.4 氨水溶液：4十964. 7, 1-5

13、碳酸氢铀溶液：4g/L。4.1.1.6 拧橡酸锅。4. 7.2 仪器、设备4.7.2.1 分光光度计。 4. 7, 2.2 层析滤纸：1号中速，50mmX250 mm, 4. 7.2. 3 层析缸：240mmX300 mm, 4. 1.2.4 微量进样器E100 f!L, 4. 7, 3 分析步骤4.7.3.1 纸上层析条件a）展开剂正丁醇十元水乙醇氨水溶液6十2+3,h）温度，2025c, 4. 7.3.2 试样洗出液的制备. ( 3 ) 韵t取试样约2g电精确至o.01 g.置于烧杯中.!Jo人水80mL和拧橡酸三纳5g，缓缓加热至10c搅拌使其；在解，移人JOOml，容量瓶中，稀释至刻度

14、摇匀。用微量进样器准确吸取200fl，均匀地点在离滤纸底边25mm的一条基线上，成一直线使其在滤纸上的宽度不超过amm，长度为130mm用吹风机吹干，将洁、纸放入预先溶剂已饱和的层析缸中展开，滤纸底边浸入展开剂液面下10mm.待展开剂前沿线上升至150mm或直至副染料分离满意为止，取出，用吹风机以冷风吹于。同时用空白滤纸在相同条件下展开，该空白滤纸必须和样品溶液展开用的滤纸在同一张“01)mm 600 mm）的滤纸上相邻部位裁取。370 GB 4480. 2-2001 ，150mm 副董居料（1) gEOAUN 副班料（2)主JI!料一EE町的副矗料（3)副班（4)矗钱一副染料纸上层析示意图将

15、各个副染料和在空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸按同样大小剪下，并剪成5mmX 15 mm的细条，分别置于50ml.的纳氏比色管中，各准确加入丙翻滚液5mL，摇动35min后，再准确加入碳酸氢销溶液20mL，充分摇动，将萃取被分别在3号玻璃砂芯漏斗中自然过滤，撞液必如澄清唱无悬浮物，在各自国！染料的最大吸收波长处用50mm的比色皿，用分光光度汁在副染料各自的最大吸收被长测定吸光度。以丙酣溶液5ml.和碳酸氢铀榕液20ml.混合液作参比液。4. 7. 3.3 标样洗出液的制备准确吸取上述2%试样溶液6ml，移入100ml.容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用微量进样器吸取200 ！，均匀地点在离滤

16、纸底边25mm的一条基线上，用冷风吹干，将滤纸放入预先溶剂己饱和的层析缸中展开，待展开剂前沿线仅上升40mm，取出后吹于剪下的所有染料部分，萃取操作同前，用10mm 比色皿在最大吸收波长处测吸光度。同时用空白滤纸在相同的条件下展开，按相同方法操作后测萃取液的吸光度。4. 7. 4 分析结果的表述以质量百分数表示脑脂红铝色淀副染料的含量（X，），按式（4）计算：X，（.4, b,l+C.4. h.,l/5XfiXS A - b 式中：.4,.4. 各副染料萃取液以50mm光径长度计算的吸光度；b,J ” 各副染料对照空白萃取液以50mm光径长度计算的吸光度；人标准萃取液以10mm光径长度计算的吸

17、光度；b 标准对！照空白采取液以10mm光径长度计算的吸光度；5一二折算成10mm光径长度的比数；6 以2%试料溶液作基准的标准萃取液的参比浓度，%$s 试料的总含景。. ( 4 ) 130mm 4.7.5 ft.许差二次平行测定结果之差不大于o.2 % 取其算术平均值作为测定结果。4.8 碑含量的测定:176 按GB4480. 1-2001中4.8执行。4.9 重金属含量的测定4. 9. 1 试剂和材料4.9.1.1 盐酸。4.9.1.2 硝酸。4.9.1.3 氨水。4.9.1.4 硫酸溶液：l+l。4.9.1.5 盐酸搭液，1+3。4.9.1.6 乙酸镀溶被1+9. 4.9.1.7 硝酸高

18、氯酸混合液3十1 4.9.1.8 硫化纳溶液：JOOg/L, GB 4480. 22001 4.9.1.9 铅标准熔液0.01 mg/mL），取0.1 mg, 至主lj度34.9.2 分析步骤称取试样2.5 g.精确至0.01 g.置于圆底烧瓶中，加硝酸58mL，湿润样品，放置片刻后，缓缓加热咽待作用缓和后稍冷，沿瓶壁加入硫酸溶掖1012mL，再缓缓加热，至瓶中溶液开始变成棕色，停止加热放冷后加入硝酸高氯酸混合液5mL，继续加热，至生成大量的二氧化硫白色烟雾，最后榕液应呈无色或微黄色（如仍有黄色则再补加混合液处理）。冷却后加水20mL，煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次咽放冷B将溶

19、液移入50mL容量瓶中，用水洗涤圆底烧瓶，将洗液并人容量瓶中，加水至刻度，Ji匀咽作为试样液。取同样量的硝酸、硫酸溶液、按上述方法，作为空白试验液。量取试样被20mL.用氨水调pH，再加乙酸镀溶液，调至pH值约4.加水配至50mL作为试验液。另外量取空白试验液20ml，及铅标准液2.0 ml，与试样一样操作，配成比较液c两液中各加硫化铀试液2滴后咽摇匀，放置5min，斌验液颜色不应深于比较液。4. 10 锣l含量的测定4. 1 Q. 1 试剂和材料4.10.1.1 硫酸。4.10.1.2 硫酸溶液，1+19.4.10.1.3 盐酸溶液1+3. 4. 10.2 分析步骤准确称取试样lg，精确至0

20、.。lg.放于自金和tl（瓷制或石英制）站蜗中，加少量硫酸润湿，徐徐加热，尽量在低温下使之几乎全部灰化后，放玲，再加硫酸1mL，慢慢加热至几乎不发生硫酸蒸气为止，放入电炉中于450550c灼烧3h.冷却后，加无水碳酸制Sg充分混合，加盖加热熔化。再继续加热10min.冷却，加水20mL，在水浴上拥热，将熔融物溶解，冷却，过法，用水洗涤滤纸上的残渣至洗液不呈硫酸盐反应为止。然后将纸上的残渣与滤纸一起移至烧杯中，加盐酸溶液30mL，充分摇混后煮沸。冷却后，过滤，用水10ml，洗涤滤纸上的残渣，将洗液与滤液合并，在水浴上蒸发干酒。加水5mL使残渣溶解，必要时过滤，再加水配至10mL，加盐酸溶液0.1

21、 mL，充分混合后，加硫酸榕液lml, j品合，放置10 min 时不得温浊。5 检验规则5. 1 本标准中规定的项目：除顿的含量测定为型式检验，在正常生产情况下，每季度至少进行一次型式检验外，其他都为出厂检验项目，其中含量（以色酸计h干燥减量、盐酸和氨水中不溶物、氯化物（以Nal：、lt十）反硫酸盐（以Na,SO，计）、副染料、硝（以ls计）、重金属（以Pb计）的测试项都应逐批检验。内间内 . GB 4480. 2-2001 5.2 食品添加剂脑脂红铝色淀，由生产单位的质量检验部门按本标准的规定对产品质量进行检验。生产单位应保证所有出厂的食品添加剂捆脂红铝色淀质量均符合本标准的要求，并有一定

22、格式的质量证明书。5. 3 食品添加剂脑脂红铝色淀，以一次拼混的均匀产品为一批。5. 4 瓶装产品采样应从每批产品包装箱（每箱为！OX150 g) J总数中选取10%，再从选出的箱中选取10%瓶，从选出的瓶中，在每瓶的中心处取出不少于50g的样品，取样时应小心，不使外界杂质落入产品中咽将所采得样品迅速jfl匀后从中取约100g，分别装于二个清洁、于燥的容器中，并密封，贴上标签注明生产厂名、产品名称、批号、果样日期。二份供检验，另一份留梓备查。生产厂可在包装前拼混均匀的产品中捕样检验，抽样量不少于200g 5.5 检验结果若有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两借量的包装中取样复检，复检结果如

23、仍布一项指标不符合本标准要求时，则该批产品为不合格。6标志、包装、运输、贮存6. 1 包装箱上应有牢固清晰的标志，内容包括：食品添加剂字样、产品名称、商标、生产厂名和地址、数量、毛重、生产日期和批号、保质期e6. 2 每一瓶出厂产品，应有明显的标识，内容包括J食品添加剂字样、产品名称、生产厂名和地址、商标、生产和食品卫生许可证号、产品标准号和标准名称、保质期、生产日期和批号、净含量、使用说明。6.3食品添加剂腼脂红铝色淀装于食用级聚乙烯塑料瓶中，每瓶150g.每10瓶外套箱固封，其他形式包装可由生产厂和用户协商确定。6.4 运输时必须防雨、防潮、防晒，应贮存于干燥、阴凉的库房中。6.5 本产品在贮运中不得与有毒、有害其他物质混装、混运、一起堆放。6. 6 本产品从生产日期起，保质期为五年。逾期重新检验是否符合本标准的要求，合格后仍可使用。378