GB 4480.1-2001 食品添加剂 胭脂红.pdf
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1、GB 4480. 1 2001 前言本标准的全部技术肉窑为强制性。本标准是等效果用日本食品添加物公定书第六版(1992)“食用红色102号(捆脂红)”,是对GB 4480. 1 1994食品添加剂腼脂红的修订。本标准与日本标准主要技术差异为21 .本标准中重金属(以Pb计)指标为o.001 %,日本指标为o.002%。2.本标准中醉含量测定延用GB/T8450 1987食品添加剂中畔的测定方法,指标为主主o.000 1问(以1.s计h日本指标为O.000 4%(As,0,)o 3本标准中副染料含量测定延用GB4480. 1 i 994中的测定方法,指标为3.0%。4本标准中含量测定除三氯化铁滴
2、定法外,增加相对简便的分光光度法,用于日常测定。以三氯化铁法作为仲裁方法。5.本标准中氯化物(以laCl计)及硫酸盐(以Na,SO,计)的测定方法为化学滴定法,日本标准为离子色谱法。本标准与GB4480. 1一1994主要技术差异为:J. GB 4480. 1 1994设脑脂红挝、腼脂红60三个规格,本标准取消捆脂红60规格。由于日本食品添加物公定书第六版“食用红色102号(腼脂红)”中,捆脂红结构式中含J.5的结晶水的事实已经被确认,对应的量也予以修改,其含量改为85.0%。因此本标准含量也作了修订,为注目5.0%。2.本标准中增设氯化物(以:laCI计)及硫酸盐(以Na,SO,汁)的测定项
3、目,指标为8.0 Yc 0 3.取消了异丙酶萃取物含量测定项目。本标准自实施之日起,同时代替GB4480. I i 994。本标准中附录A是标准的附录。本标准由国家否油和化学工业局提出。本标准由全国染料标准化技术委员会、卫生部食品监督检验所归口。本标准起草单位上海市染料研究所、上海市卫生局卫生监督所。本标准主要起草人I德毅、刘静、李玉华、施怀炯吨周艳琴。本标准委托全国食品添加剂标准化技术委员会化工分会负责解释。本标准于1988年首次发布,1994年第一次修订。360 中华人民共和国国家标准GB 4480. 1 2001 食品添加荆朋脂红代替GB4480. l 1994 E” d additiv
4、e Ponceau 4R 1 范围本标准规定了食品添加剂腼脂红的要求,试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于食品、化妆品等行业作着色lf!J用。结构式:HO 1. 5日,o分子式:c.日,N2a,OS . 5日,0相对分子质量,63.51(按1997年国际相对原子质量)2 引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有放。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601 1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准榕液的制备GB/T 6021988化学试剂杂质测定用际准溶液的制备GB/
5、T 6031988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6682 1992 分析实验室用水规格及试验方法CneqISO 3696: 1987) GB/T 8450 1987 食品添加剂中碑的测定方法3要求3. 1 外观本品为红色深红色粉末或颗粒03.2 质量要求应符合表1规定。项吉量干燥减量表I目氧化物(以N,Cl计及硫酸盐(以:a,SO哈计)总量中华人民共和回国家质量监督检验检在总局200110 24批准飞/ 运二运三% 指标85.0 10 0 s.o 2002 06 01实施36 GB 4480. 1 2001 表1(完)% 项目指标在不溶物罢王。20副染料名二3 0 峙(以计)
6、运二o. ooo I 重金属(以Pb汁)三三o. 001 4 试验方法丰标准所用试剂租水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水z试验中所需标准溶液、杂质标准溶掖、制剂及制品在没有注明其他规定时,均按GB/T601、GB/1602、GB/T 603之规定配制。4. 1 外现在自然光线条件下用目视测定,结果应符合本标准3.1的规定。4. 2 鉴别4. 2. 1 试剂和材料4.2.1.1 硫酸溶液:1-100。4.2.1.2 乙酸镀溶液:J5 g/,o 4.2.2 仪器、设备分光光度计。4.2. 3 试验主法4.2.3.1 称取试样约o.1 g溶于100mL水中,虽红色
7、澄清榕液。4.2. 3.2 取4.2.3.中红色澄清溶液40mL,加入硫酸溶液10mL后,该溶液呈紫红色,取此液23滴jJI入5时,水中咽呈现带黄光的红色溶液。4.2. 3.3 称取试样。1g,溶于乙酸镀搭液100mL中,取此溶液ImL加乙酸镀溶液配至100rnl,该熔液的最大吸收波长为(508土2)nm. 4.3 含量的测定4. 3. 1 三氯化铁滴定法(仲裁法)4.3.1.1 方法提要fE碱性介质中,试样中偶氨基被三氯化铁还原分解,按二氯化铁标准滴定溶液的消耗量,来计算染料的困分含量。4.3.1.2 试剂和材料川咛橡酸三销;1川二氯化铁标准滴定熔液(TiCl,) 0. l mol/J, (
8、新配制,现配现用,配制方法见附录Al;c)钢瓶装二氧化碳。43. 1. 3 分析步骤称取试样5g,精确至o.000 2 g.溶于新煮沸并冷却至室温的100ml;水中,移入500ml,容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,准确吸取50ml,置于500ml,锥形瓶中,加入15g拧橡酸三俐,150mL水,按图( l )装好仪器,在液面下通人二氧化碳气流的同时加热至沸,并用三氯化铁标准滴定洛液滴定到无色为终点. ;, 4 GB 4480. 1-2001 5 5 = 1锥形艇(500mLl; 2 棕色滴定管(50mLl ,3包黑纸的下口玻璃瓶(2COO mLl; 4盛10%碳酸接和10%碗酸亚铁等量混合液的容器(
9、5000 mL) ,5一活塞,6空瓶a7 装有水的洗气mt图I三氯化铁滴定法装置图4. 3, 1.4 分析结果的表述以质量百分数表示脑脂红的含量CX,),按式(1)计算x, v x c 0.1579 VxcX157.9 . = x 100 一一一一一一一. ( l ) .50 m ,在x一 500 式中V一滴定试样耗用的三氯化铁标准滴定m液的体积,mL;c一一三氯化铁标准滴定溶液的实际浓度,mol/L号m试料的质量,uo. 157 9一一与1.00 mL三氯化铁标准滴定榕液c(TiCl,l=l.000 mol/L相当的以克表示的捆脂红的质量G4.3.1.s 允许差同一试样二次测定结果之差不大于
10、1.0%,取其算术乎均值作为测定结果。4.3.2 分光光度比色法4.3.2.1 方法提要将试样与己知含量的标样分别用水溶解后,在最大吸收波长处,分别测其吸光度,然后计算出试样的含量。4, 3.2.2 试剂和材料周脂红标样z注35.0%自制,含量以三氯化钦滴定法测定。4.3.2.3 仪器、设备a)分光光度计;b)比色皿:lOmm。4.3.2.4 1田脂红标样溶液的配制称取脑脂红标准样品。5g精确至o.000 2 g。榕于适量水中,移入1000 n1!,容量瓶中,稀辞至刻度,摇匀。准确吸取10ml,移人500ml,容量瓶中,稀释至刻度摇匀。363 GB 4480. 1 2001 4.3.2.5捆脂
11、红试验溶液的配制称取试样o.5 g ,其余同标样溶液的配制。4,3.2.6 分析步骤将标样溶液和试样溶液置于10mm比色皿中在(508土2)nm波长处用分光光度计测定各自的吸光度”以水作参比液。4. 3. . 7 分析结果的表述以质量百分数表爪腼脂红含量CX,)按式(2)汁算zx i)( q二A,x 100 式中:ii试佯溶液的吸光度;4喝标样溶液的吸光度;)(, 捆脂红标准样品的质量百分含量(三氯化铁法)。4.3. 2.8 允许差二次平行i定结果之差不大于2.0%,取其算术平均值作为测定结果。4.4 干燥减量的测定4, 4, 1 分析步骤. ( 2 ) 称取试样2g,精确至0.01匾。置于己
12、恒重的f(3040)mm的称量瓶中,在(135士2)c恒温烘箱中烘至恒重c4,4.2 分析结果的表述以质量百分数表示干燥减量的含量(X,l咽按式(3)计算zm - m, x., 一一一x 100 n, 式中lm,一一试料干燥前的质量喃自;一一试料干燥至恒重后的质量,g4.4.3 允许差二次平行测定结果之差不大于o.2%,取其算术平均值作为测定结果。4.5 氯化物(以.aCl计)及硫酸盐(以:-la,SO,汁)含量的测定14. 5. 1 氯化物(以NaClitl含量的测定4.5.1.1 试剂和材料a)活性炭Bbl硝基苯;c)硝酸溶液zI+ 1; d)硝酸银溶液:cCAgNO, l = 0. I
13、mol /I,; el硫氨酸镀标准滴定榕液1c(NH,CNS)=O.l mol/L; f)硫酸铁镇海液D配制:称取硫酸铁锁14目,溶于100mL水中,过滤,加硝酸10mL,贮于棕色瓶中。4.5.1.2 试验榕液的配制. ( 3 ) 称取脑脂红试样约2g,精确至Q,00 go置于200mL容量瓶中,加适量水。加活性炭10g,再加硝酸溶液Ir加水至刻度,不断摇动均匀放置30min(其间不时摇动,用干燥滤纸过滤,如滤液有色,采用说明lj H丰标准采用离于色谱法咽丰标准采用化学滴定法c、民iGB 4480 1 2001 则再加活性炭2g.不时摇动下放置Ih,再用干燥滤纸过滤,如仍有色则更换活性炭重新操
14、作。4.5.1.3分析步骤移取4.5.).2试验溶液50ml,置于500mL锥形瓶中,加硝酸榕液2mL和硝酸银溶液10时,(氯化物含量高时要多加些)及硝基苯5mL,剧烈摇动到氯化银凝结,加入硫酸铁镀试液ImL,用硫辄酸镀标准滴定溶液滴定至溶液呈砖红色即为终点,并保持1min,同时做空白试验。4.5.1.4 分析结果的表述以质量百分数表示氯化物(以NaCl汁)含量(X,),按式(4)计算国x. Cl, l) x c x 0. 058 4 Cl, l7) x c x 23. 36 = x 100 = 电50m ( 4 ) t p飞一一 200 式中:V滴定试样耗用硫氨酸镀标准滴寇溶液的体积,mL;
15、l _ 滴定空臼溶液起用硫佩酸镀标准滴定溶液的体积,mL;la,SO,计)含量的测定4.5.2.1 试剂和1材料a)氨水gb)氢氧化销溶液:O.2 g/L; cl盐酸熔液:1十99;d)乙醇95抖,el四挥基苯酶二销氯化饵混合指示剂z等量混合gf)硫酸标准滴定溶液:c(I /2H,SCl,) = 0. 1 mol /L; g)盼欧指示液:10g/L; h)玫瑰红酸饷指示液:称取玫瑰红酸钩。,lg,溶于10ml,水(现配现用)中。i)氯化领标准滴定溶液,c(l/2BaC12)=0. I mol/L, 配制:称取氯化顿12.25g,溶于500mL水中移入I000 mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。标
16、定:吸取硫酸标准溶液20mL,加水50mL,并用氨水中初到亮黄试纸呈碱性反应,然后!有氯化顿标准溶液滴定,以玫瑰红酸铀指示液作外指示,在滤纸上呈现玫瑰红色斑点保持2min不褪为终点。氯化韧、标准滴定溶液的浓度(X,)按式(5)计算:x - i, “( 5 ) 式中V硫酸标准滴定溶液体积,ml,;l,氯化顿标准滴定溶液体积,mL; 硫酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/l,。4.5.2.2 分析步骤吸取试验溶液25mL,置于250mL锥形瓶中,加酣歌指示液1滴,滴加氢氧化销溶液呈粉红色,然后滴加盐酸溶液到粉红色消失,再加乙醇30ml,和四经基苯酿二锦氯化御混合指示剂。.4 g摇匀,溶解后不断摇动下
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