WS T 89-1996 尿中氟化物的测定.离子选择电极法.pdf

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1、WS/T 89- 1 996 , 口l玉中Determination of fluoride in urine一仨氟Ion selective electrode method 1997-09-01实施发布中华人民共和国卫生部1997-01-11发布L WS/T 89-1996 前地方性氛中毒是在特定的地理环统中发生的一种生物地球化学性疾病，是我国分布广泛、严恒的危害人民健康的地方病之一。尿氟含量是反映人休内部氛负荷的较好指标.同时也是街日一个见jjlikpj、平及诊断地方性和职业性氛中毒的重要依据。因此.尿抵测定在地方性、工业:fiat巾蒜、防战、Ji、以tL面研究具有重要意义。本标准是针对

2、地方性纸中毒及与低有关的研究中人都hj(li:l水斗i同货币I;j)I)岸的川l定方法。本标准是参考国内外的测定方法，综合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从1997年9月1日起实施.本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准起草单位:吉林省地方病第一防治研究所、中罔地方病防泊研究中心抵病所。本标准主要起草人g万桂敏、刘忠杰、阙肖东、孙立珍、张文荣、应波。本标准由卫生部委托技术归口单位中国地方病防治研究中心负责解释。一一一一-一中华人民共和国卫生行业标准尿中氟化物的测定离子选择电极法WS/T 89-1996 Determination of fluoride in urine Ion

3、selective electrode method 1 范围本标准规定了用离子选择电极法测定尿中无机氟化物含业的测定方法.本标准适用于测定人群或动物尿中无机氟化物含址。2 原理氟化t单品对氛离子有选择性，由电极牍分开的两种不同浓度的妖溶液之间存在电位差即1)电位.其大小与洛液中氟离子活度有关。利用电动势与抵离子活度的线性关系.可直接求出水样中抵离子浓度.3试剂本标准使用的化学试剂除纸化纳为优级纯(G.R. )外，其他试剂均用分析纯(A.R.)，所用水为去离子水.3- 1 氟化物标准溶液3. 1. 1 氟化物标准贮备液g称取O.221 0日经105C干燥2h，并冷却至室温的氟化纳.1容于水中移

4、入100 mL容量瓶中，用水稀ff至刻度，混匀倒入聚乙烯瓶中备用.此标准溶液的浓度为每笔升含1 000gF-. 3- 1. 2 氟化物标准工作液A，精确吸取氟化物标准贮备液1.00 mL、10.00mL分别于2个100mL容量瓶中，用总离子强度缓冲液与假尿溶液。十1)体积混合的溶液稀秤至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中，此标准溶液浓度分别为1.00 mL含10.0 IgF和100.0EF.3.1.3 氟化物标准工作液B，精确盐取氟化物标准贮备液10.00时，于100mL容盐瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚乙烯瓶，此标准液1.00 mL含100.0 IgF。3.2 总离子强度调节缓冲液(TISAB

5、)3.2. 1 总离子强度调节缓冲液z称取58g氧化纳，4g拧核酸二纳(Na，C，H50， 2比0).溶于500mL 水中，加入57mL冰乙酸，用5mol/L氢氧化纳调节pH为5-5.5，用水稀释至1L. 3.2.2 含氟总离子强度调节缓冲液2配制同3.2. 1.在加水稀释前，加2.0mLlOOg/mL氟化的标准工作液B(3.1. 3)。此液含氛。.2mg/L. 3.3 假尿溶液:称取;在化纳11.6g.磷酸氢二胶2.0 g , 1在于800mL水中，加入1mL浓硫自主.用水稀H至1L. vh一准m一批A-4, ., OE咱l-下度一。稍一1-nud e宁-niu-IE 度-al酸密一稍一或-

6、丛汀予一器离一仪一1 an吨，n蝠，-1997-09-01实施l WS/T 89-1996 一氟离子选择电极和甘柔电极。磁力搅拌器。4.2 4.3 采样5 采集层尿或随机一次尿样2030mL于清洁干燥的聚乙烯瓶中。若不能及时分析，保存子冰箱两周内完成测定。分析步骤6 6. 1 标准曲线法6. 1. 1 标准曲线的绘制s取9个50mL容量瓶，按表I自己制标准系列。表I氟化物标准系列9 E 7 6 5 4 3 2 I 容量瓶号5. 0 2. 5 1. 0 o. 5 10.0g!mL标准溶被A.mL25.0 10. 0 5.0 2. 5 1. 0 100.0g!mL标准溶液A.mL用TISAB与假尿

7、溶液(!+1)体积混合溶液稀释至刻度氟含量问!mL50.0 20.0 10.0 5. 0 2.0 1. 0 O. 5 0.2 O. 1 分别吸取各浓度的氟标准溶液10.0mL于25mL烧杯中.放入一根磁力搅拌棒，由低浓度开始，用纸离子选择电极测定榕液的电位(mV)值，当电位稳定后(30s内变动小于0.1mV)读取电位(mV)值.记录测定时的温度，用半对数坐标纸，以等距离坐标表示电位(mV)徨.对数坐标表示氟离子浓度.绘制标准曲线。6. 1.2 样品测定z准确量取尿样5.0mL于25mL烧杯中，再加入5.0mL 总离子强度调节缓冲液(如样品氟含量低于0.2mg/L.测定时加入含氧TISAB)。按

8、6.1. 1测定方法测定电位，查曲线汁1):氛含量。6.2 标准加入法样品测定.准确盐取10.0mL尿样于25mL烧杯中，再加入10.0mL总离子强度调节缓冲液按6. 1. 1步骤测定电位值孔，再另加入小体积氟化物标准工作液B(小于O.4 mL) 1m定电位值E2按7.2式(2)汁算样品中氟含量。结果计算7 标准曲线法的计算7.1 ) 1 ( . ( 2 ) Cx C X 2 Cx (C - Q. 1) X 2 式中=cx一一尿液氮含量.mg/L;c 查曲线得氟含茧.mg/L。(注g当尿样加含氟TISAB测定时，用式(2)计算氟浓度。)7.2 标准加入法的计算. ( 3 ) Cx (cs X

9、Vs)/Vx/(lO字一1)式中cx-一尿液中氟含量.mg/L;Cs一一加入的氟化物标准溶液浓度应大于被视1i在浓度的50100倍).四/mL;Vs一一加入的氟化物标准溶液体积(不超过被测液体积的1/501/100).mL; 2 WS IT 8 9 - 1 9 9 6 Vx 盐取的尿样体积，mL;5一电极的实测斜率3t;E E，与E，之差(t;E以3040mV为宜)。8 精密度和准确度8. 1 精密度.同一实验室对含抵0.53.4.01.7.00mg/L尿样.8次m1j定的相对标准偏差分别为J.89川、2.7%、0.9%。8.2 准确度:同一实验室对含缸瓦0.48.1.51. 3. 48 mg

10、/L尿样，进行加标回收试验.回收斗范II;J:IJ 93. 4% 108. 3%。四个实验室对含抵0.62士0.04.5.3士0.4mg/L尿(l!./; liI物.;m!j定的份可!J付0.63 mg/L:J: O. 03 mg/L.5. 4 mg/L士0.21mg/L.相对误差分别为1.61 %和1.89o8. 3 检测下限检测下限为0.05mg/Lo 8. 4 测定范围本方法可准确测定含ht址大于0.05mg/L尿中无机氟化物含址。8. 5 干扰及排除由OH及A1H、Fe引产生的干扰可采用加入总离子强度调节缓冲液来消除。F CTl 00 、, H白旨，中华人民共和国卫生行业标准尿中氟化物的测定离子选择电极法WS!T 89-1996 中国标准出版社出版北京宣兴门外三里河北街16号邮政编码，100045电话，68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印印张1/2字数6干字1997年7月第一次印刷 1/16 开本880X 1230 1997年7月第一版印数1-800唔 313-54 标目