DB34 T 2127.11-2026 区域地球化学调查样品分析方法第11部分：发射光谱法银、硼、锡、铅含量的测定.pdf

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1、 ICS 07.060 CCS A 44 34 安徽省地方标准 DB34/T 2127.112026 代替 DB34/T 2127.11-2014 区域地球化学调查样品分析方法 第 11 部分：发射光谱法银、硼、锡、铅 含量的测定 Analysis methods of regional geochemical survey samplesPart 11：Determination of Silver,Boron,Tin,Lead content by emission spectrometry2026-01-05 发布2026-02-05 实施安徽省市场监督管理局发 布 DB34/T 212

2、7.112026 I 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件是 DB34/T 2127区域地球化学调查样品分析方法的第11部分，DB34/T 2127 已经发布了以下部分：第 1 部分：总则；第 2 部分：X 射线荧光光谱法多元素含量的测定；第 3 部分：电感耦合等离子体光谱法多元素含量的测定；第 4 部分：等离子体质谱法多元素含量的测定；第 5 部分：泡塑吸附-等离子体质谱法金含量的测定；第 6 部分：泡塑吸附-石墨炉原子吸收光谱法金含量的测定；第 7 部分：原子荧光光谱法砷、锑、铋、汞含量的测定；第 8 部分：火焰原子

3、吸收法多元素含量的测定；第 9 部分：催化极谱法钨、钼含量的测定；第 10 部分：离子选择电极法氟含量的测定；第 11 部分：发射光谱法银、硼、锡、铅含量的测定；第 12 部分：活性炭吸附-发射光谱法金含量的测定。本文件代替 DB34/T 2127.112014区域地球化学调查样品分析方法 第11部分：发射光谱法银、硼、锡、铅含量的测定,与 DB34/T 2127.11-2014 相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a)更改了“范围”（见第 1 章）；b)增加了“术语和定义”（见第 3 章）；c)增加了部分试剂或材料的要求（见 5.9、5.11）；d)删除了“试剂或材料”中的部分

4、试剂或材料的要求（见 2014 年版的第 3 章）；e)删除了“仪器和装置”中的部分仪器和装置的要求（见 2014 年版的第 4 章）；f)更改了摄谱仪和分析天平的要求（见第 6 章，2014 年版的 4.1、4.5）；g)更改了“试样”为“样品制备”（见第 7 章，2014 年版的第 5 章）；h)更改了“分析步骤”为“试验步骤”，并调整了有关要求（见第 8 章，2014 年版的第 6 章）；i)增加了空白试验（见 8.2）；j)删除了暗室处理的要求（见 2014 年版的 6.4）；k)更改了“分析结果的计算”为“试验数据处理”（见第 9 章，2014 年版的第 7 章）；l)删除了“校准曲

5、线的绘制”的要求（见 2014 年版的 7.2）；m)增加了“质量保证和控制”的要求（见第 11 章）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由安徽省自然资源厅提出并归口。本文件起草单位：安徽省地质实验研究所（国土资源部合肥矿产资源监督检测中心）本文件主要起草人：杨俊、刘玉纯、陈波、胡兰、遇祯、马玲、林庆文。DB34/T 2127.112026 II 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：2014 年首次发布为 DB34/T 2127.11-2014，2026 年第一次修订。DB34/T 2127.112026 III 引言 DB34/T 2127

6、区域地球化学调查样品分析方法作为区域地球化学调查样品分析技术的推荐性地方标准，是区域地球化学调查的重要技术支撑，为贯彻实施区域地球化学调查、开展区域地球化学调查评价提供检测方法。DB34/T 2127区域地球化学调查样品分析方法由 12 个部分构成。第 1 部分：总则。目的在于确立区域地球化学样品分析的相关术语、定义和符号以及样品验收和试样制备、分析方法选择、分析质量控制等基本要求。第 2 部分：X 射线荧光光谱法多元素含量的测定。目的在于确立区域地球化学调查样品（土壤、水系沉积物）中钠、镁等多种元素的含量，用 X 射线荧光光谱法测定钠、镁等多种组分含量的相关规则。第 3 部分：电感耦合等离子

7、体光谱法多元素含量的测定。目的在于确立区域地球化学调查样品（土壤、水系沉积物）中锂、铍等多种元素的含量，用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸消解-等离子体发射光谱法测定锂、铍等多种元素含量的相关规则。第 4 部分：等离子体质谱法多元素含量的测定。目的在于确立区域地球化学调查样品（土壤、水系沉积物）中锂、铍等多种元素的含量，用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸消解-等离子体质谱法测定锂、铍等多种元素含量的相关规则。第 5 部分：泡塑吸附-等离子体质谱法金含量的测定。目的在于确立区域地球化学调查样品（土壤、水系沉积物）中金元素含量，用泡塑吸附-等离子体质谱的测定金元素含量的相关规则。第 6 部分：泡塑吸附-石墨炉

8、原子吸收光谱法金含量的测定。目的在于确立区域地球化学调查样品（土壤、水系沉积物）中金元素含量，用泡塑吸附-石墨炉原子吸收光谱法测定金元素含量的相关规则。第 7 部分：原子荧光光谱法砷、锑、铋、汞含量的测定。目的在于确立区域地球化学调查样品（土壤、水系沉积物）中砷、锑、铋、汞元素的含量，用王水消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定砷、锑、铋、汞元素含量的相关规则。第 8 部分：火焰原子吸收法多元素含量的测定。目的在于确立区域地球化学调查样品（土壤、水系沉积物）中铜、铅等多种元素的含量，用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸消解-火焰原子吸收法测定铜、铅等多种元素含量的相关规则。第 9 部分：催化极谱法钨、钼含

9、量的测定。目的在于确立区域地球化学调查样品（土壤、水系沉积物）中钨、钼元素的含量，用氢氧化钠熔融-示波极谱法测定钨、钼元素含量的相关规则。第 10 部分：离子选择电极法氟含量的测定。目的在于确立区域地球化学调查样品（土壤、水系沉积物）中氟元素的含量，用氢氧化钠熔融-氟离子选择电极法测定氟元素含量的相关规则。第 11 部分：发射光谱法银、硼、锡、铅含量的测定。目的在于确立区域地球化学调查样品（土壤、水系沉积物）中银、硼、锡、铅元素的含量，用发射光谱法测定银、硼、锡、铅元素含量的相关规则。第 12 部分：活性炭吸附-发射光谱法金含量的测定。目的在于确立区域地球化学调查样品（土壤、水系沉积物）中金元

10、素的含量，用活性炭吸附-发射光谱法测定金元素含量的相关规则。DB34/T 2127.112026 1 区域地球化学调查样品分析方法 第 11 部分：发射光谱法银、硼、锡、铅含量的测定 1 范围 本文件描述了用发射光谱法测定区域地球化学调查样品（土壤、水系沉积物）中 Ag、B、Sn、Pb 含量的方法。本文件适用于土壤、水系沉积物样品中 Ag、B、Sn、Pb 含量的测定。方法检出限及测定范围见表1。表1 方法检出限及测定范围 单位为毫克每千克 分析元素 方法检出限 测定范围 Ag 0.010 0.03010 B 1.0 3.0500 Sn 0.3 0.9100 Pb 0.7 2.11000 2 规

11、范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 DB34/T 2127.1 区域地球化学调查样品分析方法 第1部分：总则 3 术语和定义 DB34/T 2127.1 界定的术语和定义适用于本文件。4 原理 将样品与缓冲剂按 1:1 的质量比混匀，装入石墨电极中，以平头石墨电极为上电极

12、样品电极为下电极于发射光谱仪上进行摄谱。测量待测元素 Ag、B、Sn、Pb 的分析线和内标元素 Ge 的强度值，由校准曲线计算得到相应元素含量。DB34/T 2127.112026 2 5 试剂或材料 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯及以上化学试剂，以及符合 GB/T 6682 规定的一级水。焦硫酸钾（K2S2O7）：光谱纯。氟化钠（NaF）：光谱纯。氧化铝（Al2O3）：光谱纯。石墨粉（C）：光谱纯。氧化锗（GeO2）：光谱纯。蔗糖（C12H22O11）：分析纯。无水乙醇（C2H6O）：分析纯。合成硅酸盐光谱分析标准物质：GBW 07701、GBW 07702、GBW 07703、GBW

13、 07704、GBW 07705、GBW 07706、GBW 07707、GBW 07708、GBW 07709。基物：GSES。缓冲剂：配制 1000 g 缓冲剂，分别称取 230 g 焦硫酸钾（5.1），200 g 氟化钠（5.2），449.93g 氧化铝（5.3），120 g 石墨粉（5.4），0.07 g 氧化锗（5.5），混匀。石墨电极：上电极为平头柱状（直径 4 mm，长 10 mm），下电极为细颈杯状（孔径 3.8 mm，孔深4 mm，壁厚 0.6 mm，细颈直径 2.6 mm，颈长 4 mm）。蔗糖乙醇水溶液：20 g 蔗糖（5.6）溶于 1000 mL50乙醇（5.7）水溶液

14、中。6 仪器设备 发射光谱仪。分析天平：感量 0.1 mg。7 样品制备 样品加工制备按 DB34/T 2127.1 的规定执行。8 试验步骤 测试样品 称取 0.1 g（精确至 0.1 mg）样品（7）和 0.1 g（精确至 0.1 mg）缓冲剂（5.10）混匀，装入下电极孔（5.11）中压实、抹平，滴加 2 滴蔗糖乙醇水溶液（5.12）,于红外灯箱内烘干。空白试验 称取 2 份基物（5.9）同测试样品（8.1），所用试剂应取自同一批次，加入同等的量，制备全流程空白样品。校准曲线 8.3.1 采用标准物质（5.8）绘制校准曲线，其各元素含量见表 2。8.3.2 称取标准物质（5.8）同测试样

15、品（8.1）。DB34/T 2127.112026 3 表2 校准曲线标准物质含量 单位为毫克每千克 标准物质编号 元素含量 Ag B Sn Pb GBW 07701 0.034 2.1 0.28 2.5 GBW 07702 0.064 5.1 0.58 5.5 GBW 07703 0.11 10.0 1.1 10.5 GBW 07704 0.21 20 2.1 20.5 GBW 07705 0.51 50 5.1 50 GBW 07706 1.0 100 10 100 GBW 07707 2.0 200 20 200 GBW 07708 5.0 500 50 500 GBW 07709 10

16、0/100 1000 样品摄谱和校准曲线的绘制 校准曲线样品（8.3.2）和测试样品（8.1）用发射光谱仪（6.1）参考附录A 中给出仪器的工作条件进行摄谱。以分析元素含量对数 logCi为横坐标，分析线对相对强度对数 log Irel为纵坐标绘制校准曲线。根据待测元素分析线对相对强度 Irel由校准曲线计算得到相应元素含量。测定 校正参考线和分析谱线后，测定分析元素和内标元素的强度 Ii和 IGe，保存强度和校正波长。元素选用的谱线波长见表3。表3 元素谱线波长 单位为纳米 分析元素 分析线波长 内标元素 内标线波长 Ag 328.07 Ge 326.94 B 249.77 Ge 270.

17、96 Sn 283.99 Ge 270.96 Pb 266.32 Ge 270.96 9 试验数据处理 相对强度 按公式（1）计算相对强度。=(1)式中：Irel分析线对相对强度；Ii分析元素的强度；IGe内标元素的强度。DB34/T 2127.112026 4 分析结果的表达 各分析元素的分析结果以（B）表示，数值单位为毫克每千克。10 精密度 选取 5 个不同含量水平的土壤和水系沉积物的样品，分别由 5 个实验室各进行 4 次平行测定，按 GB/T 6379.2 对精密度试验结果进行统计分析，分析方法精密度见表4。表4 方法精密度 单位为毫克每千克 元素 含量水平 m 重复性限 r 再现性

18、限 R Ag 0.0340.240 0.135 2 m+0.003 4 0.179 5 m+0.003 1 B 7.998.6 0.113 1 m+1.486 8 0.119 0 m+2.105 0 Sn 1.2310.1 0.167 2 m+0.086 5 0.192 6 m-0.052 1 Pb 16.077.7 0.161 0 m-1.125 9 0.138 6 m+2.306 6 11 质量保证和控制 试验所用仪器设备应经过检定或校准，并在有效期内。按 DB34/T 2127.1 的规定，每次检测应同时采用空白试验、重复分析、标准物质验证等方法进行质量保证和控制。按 DB34/T 2127.1 的规定，每批样品分析时，按样品总数随机抽取 5的样品进行重复性密码分析。分析质量要求按 DB34/T 2127.1 的规定执行。DB34/T 2127.112026 5 附录A （资料性）发射光谱仪参考条件 表A.1 给出了发射光谱仪参考条件。表A.1 发射光谱仪参考条件 测定元素 预激发电流 预激发时间 激发电流 激发时间 Ag、B、Sn、Pb 5 A 5 s 14 A 30 s