DB15 T 4371-2026 羊肉产地判别 矿物质和稳定同位素指纹法.pdf

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1、 ICS 67.120.10 CCS X 22 15 内蒙古自治区地方标准 DB15/T 43712026 羊肉产地判别 矿物质和稳定同位素指纹法 Discrimination of geographical origin of sheep and goat meat-minerals and stable isotopes fingerprint modeling method 2026-04-10 发布2026-05-10 实施内蒙古自治区市场监督管理局发 布 DB15/T 43712026 I 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的

2、规定起草。本文件由内蒙古农业大学提出。本文件由内蒙古自治区畜牧业标准化技术委员会(SAM/TC 19)归口。本文件起草单位：内蒙古农业大学、内蒙古自治区质量和标准化研究院、中国农业科学院、鄂温克族自治旗农牧和科技局。本文件主要起草人：郭军、白扬、敖其尔、段斌、要铎、赵燕、赵志明、苏贞、郭灵芝、刘美玲、哈里亚、叶乐、王越男、闫鑫磊。DB15/T 43712026 1 羊肉产地判别 矿物质和稳定同位素指纹法 1 范围 本文件规定了用矿物质和稳定同位素指纹法判别羊肉产地的原理、建模步骤、模型应用、数据库和模型更新的要求。本文件适用于生鲜和冷冻羊肉产地来源的省区和盟（地）市级产地范围判别，也适用地理标

3、志产地，名优羊肉核心产地，有机和绿色产地，以及牧区、农区、城郊和工矿区等来源判别。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 5009.268食品安全国家标准 食品中多元素的测定GB/T 19480 肉与肉制品术语 GB/T 37847 同位素组成质谱分析方法通则 GB/T 44584 地理标志 基础术语 NY/T 2534 生鲜肉冷链物流技术规范 3 术语和定义 GB/T 19480、GB/T 44584和NY/T 2534 界

4、定的以及下列术语和定义适用于本文件。产地 geographical origin 产品或原材料的出产地。本文件中指盟（地）市级以上享有共同声誉或区域公共品牌的行政地域，以及地理标志、有机和绿色认证地域，也指草原、森林、荒漠、沙漠、牧区、农村、城郊和工矿区等地理生态和人文差异化地域。地理标志产品 geographical indication products 产自特定地域，所具有的质量、声誉或者其他特性本质上取决于该产地的自然和人文因素的产品。本文件指产自地理标志认证地域内获得保护的限定品种羊肉。来源：GB/T 44584-2024,3.1,有修改 矿物质和稳定同位素指纹 mineral an

5、d isotope fingerprint DB15/T 43712026 2 样本中矿物质和稳定同位素的种类含量的构成和比例。与分类高度相关的指纹数据称为特征指纹。判别模型 discriminative model 经过调试和验证优化的数据预处理和建模方法及参数的组合，导入待判别样本的指纹数据可判断其归属或模式相似度。本文件中分为通用模型（广域模型、多分类模型）、局部模型（局域模型）和二分类模型。总样本集 total sample set 所有代表性样本及其指纹数据的集合，也是各分类子集的合集。训练样本集 training sample set 背景信息明确的代表性样本及其指纹数据集，用于指

6、纹数据探索和判别模型建立及内部验证优化。验证样本集 validation sample set 背景信息明确的代表性样本及其指纹数据集，用于判别模型的外部验证和优化。4 判别原理 不同地理、生态和人文地域来源的羊肉矿物质和稳定同位素指纹数据结构模式存在差异。利用不同产地代表性样本的特征指纹数据拟合建立判别模型，根据聚类距离、判别域和模式相似度等判别羊肉来源产地、地理类型及地理标志产品的真实性。具体见图1，建模判别示例参阅附录A。图1 建模判别流程图 5 建模步骤 DB15/T 43712026 3 样本采集制备 5.1.1 采集要求 采集不同产地内背景信息清晰的代表性羊个体的背最长肌和或股二头

7、肌样本。采集产地范围内不同品种、不同地理、不同生态和人文、不同饲养模式、不同年龄和性别以及不同季节等分类的代表性羊个体样本，样本量充分、分类间均匀。旗县级地域或地理标志保护产地应采集30100只代表性个体样本。盟（地）市和省区样本集以辖区地域样本为子集。生鲜羊肉样本应立即密闭包装冷冻贮藏运输，短期在-18 以下条件下保存，长期宜在-40 以下冷冻保存。5.1.2 样本制备 生鲜或冷冻复苏后的样本去除筋膜，切块后用优质不锈钢或钛合金绞肉机或组织匀浆机搅碎或制成肉泥，也可用冷冻破碎方法制备，迅速装入样品瓶或管中待检测指纹数据。指纹采集 采用GB 5009.268规定的多元素测定方法获得多种矿物质元

8、素含量，包括但不限于锂、硼、钠、镁、铝、磷、硫、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、铷、锶、钼、镉、锡、锑、钡、汞、铊、铅等元素。可用相应的国家标准方法检测单一矿物元素，或复检验证多元素测定方法获得含量的准确性。稳定同位素比值按照 GB/T 37847规定的方法测定。数据库建立 5.3.1 根据需要建立省区、盟（地）市和旗县级产地范围的羊肉矿物质和稳定同位素指纹数据库。子集划分包括各级产地（省区、盟市、旗县、地理标志保护区），物种（绵羊、山羊）和品系（如呼伦贝尔羊、苏尼特羊、寒羊、阿尔巴斯山羊、横山羊等），饲养模式（如放牧、半放牧、舍饲，有机饲养），自然地理、生态和人文环境（如

9、草原、森林、荒漠、沙漠、牧区、农区、城郊、工矿区等）、性别和年龄等。5.3.2 待判别样本可与总样本集同步或单独检测获取矿物质指纹和/或同位素比值，建立独立数据文件或并入总样本数据库。模型建立 5.4.1 模型分类 根据需求、数据库完善程度、判别复杂程度，灵活建立一套通用模型（广域/多分类模型）和局部模型或二分类模型。模型产地分类（分类变量）同数据库产地子集分类。5.4.2 建模软件 任何支持本文件的化学计量学、组学和机器学习等专业软件或Python和R等高级编程语言。按建模判别流程图（图1）在专业软件或用高级汇编语言进行下述步骤操作。5.4.3 模型建立优化 根据判别需求，调用总样本集或子样

10、本集数据库，按下列步骤建立和优化相应的通用或局部或二分类模型：a)指纹数据导入：将数据库导入建模软件保存为软件支持的数据库文件；DB15/T 43712026 4 b)样本集划分：分层抽样法每轮拟合建模从总样本集或子集（局部建模子集即总样本集）中抽取90%99%的样本作为训练集，其余为验证集；c)模型建立：通过数据探索找到或组合出特征指纹数据，调试选择理想的数据变换/转换、降维或升维等预处理和建模方法及参数，并进行模型准确性的内部验证和过拟合检验。此过程按样本量和数据库规模和判别复杂度需进行数十次到数百次循环。数据预处理方法包括但不限于对数（log）、自尺度化（autoscaling）和单位方

11、差化（UV）等。建模方法包括但不限于软独立建模分类（SIMCA）、（正交）偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）、支持向量机（SVM）、K-近邻算法（KNN）、主成分分析（PCA）和层次聚类分析（HCA）等。建模判别示例参阅附录A。5.4.4 模型验证 训练集拟合建立的判别模型，应再用验证集进行外部验证，评估判别准确率和稳健性。经过多轮循环验证调试，确定最佳判别模型并保存备用。5.4.5 模型准确率 一组产地通用和局部模型，矿物质指纹模型整体判别准确率应优化到87%以上，矿物质和稳定同位素组合指纹模型应92%以上。对牧区与农村、有机与非有机产区判别准确率应90%以上。建模外部验证准确率示例参阅附

12、录A。6 模型应用 模型调用 6.1.1 按判别复杂程度，调用一个或一组模型进行判别，根据聚类距离、聚类域和指纹模式相似度判别产地归属。6.1.2 按建模软件设计有两种判别流程：一是将待判别样本指纹数据文件直接读入建好的模型，运行输出判别结果。二是将待判别样本指纹数据整合到总样本集数据库中，按建模流程运行最佳数据预处理和判别方法。参阅图 1。判别结果 多产地判别：待判别样本有产地数据库则可被准确判别产地来源，如无对应产地数据库，则可被判别为不知来源的异地羊肉。二分类判别：即是与否判别，如区内外、农牧区、地理标志真实性判别等。7 数据库和模型更新 随着新地域样本的增加，生态环境、饲草料和饲养模式

13、等的动态转变，需不断重新整理划分数据库、再拟合优化判别模型，使判别性能和范围不断提升和适应新变化。指纹方面可增加矿物质和稳定同位素种类，甚至开发脂肪酸、气味和近红外指纹等判别模型。DB15/T 43712026 5 A A 附录A （资料性）绵羊肉产地矿物质指纹建模判别示例 本建模示例涉及区内外八个盟市 12 种品系放牧和舍饲绵羊 283 份背最长肌和或股二头肌样本，采集 26 种矿物质元素，建立通用和局部模型。通用模型判别准确率在 80%左右，对某些地域的判别准确率低，局部模型判别准确率在 95%以上。图A.1 a）为8个盟市通用模型效果二维图，内蒙西部样本与宁夏盐池和陕西榆林的聚类较近或有

14、重叠，河北保定、山东东营和巴彦淖尔市部分样本有重叠，多维聚类和局部建模都可分离。图A.1 b）为西部地域局部模型，为12种特征元素建模效果，宁夏盐池和鄂尔多斯还可建立二分类模型。a）8盟市通用模型 b）局部模型/西部区模型 图A.1 OPLS-DA 模型 8 盟市绵羊肉聚类效果示例图 OPLS-DA 通用和局部模型整体判别准确率见表A.1。表A.1 OPLS-DA 模型外部验证整体准确率 地区 验证样本数量 判断正确数量 正确率 呼伦贝尔市 140 140 100%鄂尔多斯市 40 40 100%阿拉善盟 20 20 100%巴彦淖尔市 40 38 95%陕西榆林市 20 20 100%宁夏吴忠市 20 20 100%山东东营市 20 20 100%河北保定市 20 19 95%总样本 320 317 99.1%DB15/T 43712026 6 HCA判别模型的模式相似度分析示例见图A.2。每个产地26种矿物质指纹模式相似度在93.7%以上，鄂尔多斯与毗邻的宁夏盐池和陕西榆林的模式相似度较高，为86.6%，应局部建模判别。呼伦贝尔市羊肉与其他地域区分度很大。图A.2 HCA 模型 8 盟市绵羊肉矿物质模式相似度分析示例 94.26%94.40%93.75%92.7186.6278.60%34.44%45.18%