DB13 T 6280-2026 农田土壤微塑料监测技术规范.pdf

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1、 ICS 65.020.20 CCS B 05 13 河北省地方标准 DB13/T 62802026 农田土壤微塑料监测技术规范 2026-04-09 发布2026-05-09 实施河北省市场监督管理局发 布 DB13/T 62802026 I 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由河北省农业农村厅提出。本文件起草单位：河北大学、河北省科技创新服务中心、河北农业大学、河北省耕地质量监测保护中心、河北省农业环境保护监测总站、中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所、北京市农林科学院植物营养与资源环境研究所、石家庄师兄弟土地

2、环境技术服务有限公司。本文件主要起草人：刘微、赵会薇、王树涛、刘萌萌、闫宏远、张宇帆、苏明、王欢、边艳辉、刘伊明、梁淑轩、郭艳杰、苏世鸣、谷佳林、王兴华 孟雪。DB13/T 62802026 1 农田土壤微塑料监测技术规范 1 范围 本文件规定了农田土壤中微塑料监测的术语和定义、技术方法、样品采集与处理、检测方法、结果计算、质量控制和报告编制等内容。本文件仅适用于农田土壤微塑料的监测。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T

3、 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 25413 农田地膜残留量限值及测定 GB/T 32722 土壤质量 土壤样品长期和短期保存指南 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 HJ/T 613 土壤干物质和水分的测定重量法 NY/T 1121.1 土壤检测 第1部分:土壤样品的采集、处理和贮存 DB13/T 5810 农田地膜残留监测技术规程 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。微塑料 轮廓尺寸小于5 mm的塑料颗粒或碎片。微塑料丰度 单位质量土壤干物质中含有微塑料的数量，单位为个/kg。4 技术方法 采样点布设与样品采集参照 DB13/T 5810 执行。采集的农田土壤

4、样品经风干、筛分、密度浮选、有机质消解等前处理后，收集微塑料于滤膜上。通过体视显微镜观察、傅里叶变换红外显微镜（-FTIR）进行聚合物鉴定。计算微塑料丰度（个/kg）和质量浓度（mg/kg），形成监测报告。5 样品采集与保存 采样时间 宜于春季作物种植前未翻耕时或秋季作物收获地膜揭除后进行，避免雨后或土壤过湿时采样。样点布设 5.2.1 选择集中连片、具有代表性的重点种植区域作为监测地块，覆盖当地主要作物类型。同一作物类型农艺措施、种植年限及田间管理水平应基本一致。5.2.2 采样点地势应相对平坦、稳定的地块，距离铁路、省级以上公路不少于 300 m，避开沟渠、池塘等水体。5.2.3 每个监测

5、点应设置不少于 3 个平行采样点。可采用网格法、随机布点法或系统布点法进行布DB13/T 62802026 2 设。采样器具 5.3.1 工具类 宜选用金属、木质或玻璃材质工具，避免使用塑料工具。推荐使用铁锹、铁铲、不锈钢取土钻、竹片以及适合特殊采样要求的工具。5.3.2 器材类 GPS定位仪、照相机、卷尺、样品箱等。5.3.3 文具类 样品标签、采样记录表、铅笔、资料夹等。样品采集 应用GPS定位采样点，采用五点法或蛇形法采集020 cm耕层土壤，混合均匀后，剔除肉眼可见的植物根系、石块、昆虫残体等肉眼可见杂质。采用四分法分取不少于2 kg土壤样品，装入洁净的棉布袋或棕色广口玻璃瓶中。采样过

6、程宜拍摄现场照片，具体采样方法参照HJ/T 166-2004执行。采样记录 5.5.1 现场用签字笔填写土壤样品采样记录表（见附录 A），每个样品编号唯一、内容齐全、填写翔实、字迹清楚。信息标签黏贴或胶带绑紧在样品包装上，防止脱落。5.5.2 采样结束后，对样品、样品标签、采样记录表和采样器具等进行核实，核对无误后分类装箱。样品保存与流转 5.6.1 土壤样品应放入密闭的 2 L 棕色广口玻璃瓶保存。样品采集后应于 48 小时内送回实验室。如需短期贮存或长期保存，应按 GB/T 32722-2016 的规定执行。5.6.2 样品运输过程中应采取防护措施，防止损失、混淆和污染。样品交接时，送样人

7、员与接样人员应共同核对样品信息，并签署样品交接单，双方各存一份备查。5.6.3 样品的接收、贮存、标识、运输及流转等过程的质量控制要求，参照 NY/T 1121.1-2006 执行。6 样品前处理 试剂和材料 本方法所用试剂均为分析纯。实验用水应符合GB/T 6682中三级水的规定。无水乙醇；氯化钠：密度约为 1.2 g/cm的饱和氯化钠溶液；碘化钠溶液：密度约为 1.6 g/cm 1.8 g/cm 的碘化钠溶液；过氧化氢溶液（30%）；玻璃纤维滤膜：孔径 0.45 m；微塑料标准品：用于质量控制和鉴定谱库建立，宜包含聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）等当地主要地膜聚合物类型；空白土壤样品：土壤样

8、品过 5mm 金属筛，在马弗炉中 650下灼烧 4h 以上，冷却至室温后，用干净的棕色玻璃瓶密封保存，用于制备加标样品。仪器和设备 500 mL 烧杯；电热鼓风干燥箱；马弗炉；磁力搅拌器（03000 r/min）；DB13/T 62802026 3 尖头镊子（不锈钢材质）；放大镜：520 倍；不锈钢土壤筛：孔径 5 mm，不锈钢材质；不锈钢滤膜：直径 50mm，孔径为 20 m 和 500 m。可根据不同监测目的增加 100m、300m 等孔径不锈钢滤膜；超声波清洗机：频率 40kHz；离心机：转速 05000r/min；红外显微镜-傅里叶变换红外光谱仪)：波数范围 600cm-14000cm

9、1，配衰减全反射（ATR）附件；体视显微镜（5100 倍）；玻璃皿；分析天平：精度 0.0001 g。样品风干与筛分 6.3.1 风干 将土壤样品置于洁净的搪瓷盘或玻璃盘中，于阴凉通风处自然风干。6.3.2 筛分 用木槌或聚四氟乙烯捶轻轻碾碎土块，全部样品通过孔径为5.0 mm的不锈钢标准筛筛分。截留在筛上的肉眼可见塑料碎片应单独收集、记录并保存。过筛后的土壤样品混匀备用。有机质消解有机质含量较高（5%）的土壤样品，宜在密度浮选前进行有机质消解，减少对浮选和鉴定的干扰。称取适量土样，加入适量 30%过氧化氢或芬顿试剂（由过氧化氢与硫酸亚铁按比例配制），于 50 60 水浴中反应 4 h24

10、h至无明显气泡产生。消解后的样品需重新风干或直接进行浮选。样品浮选 6.5.1 浮选液准备 宜使用以下两种浮选液之一：氯化钠溶液：适用于分离密度小于 1.2 g/cm 的聚合物，如聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）；碘化钠溶液：适用于分离密度较高的聚合物，如聚氯乙烯（PVC）、聚对苯二甲酸乙二酯（PET）等。6.5.2 浮选操作所有浮选液使用前均需经0.45 m 玻璃纤维滤膜过滤，以去除本底微塑料。准确称取预处理的风干土壤样品50.0 g（精确至0.1 g），置于 500 mL玻璃烧杯中。加入浮选液，使液面高于土壤样品至少5 cm。6.5.3 搅拌与静置 使用玻璃棒或磁力搅拌器缓慢搅拌10 min

11、15 min，使土壤团聚体充分分散。静置30 min以上，或使用离心机（2000 r/min，离心5 min）加速分层，使密度低于浮选液的组分充分上浮。6.5.4 再次浮选 将一次浮选（6.5.3）后沉降的土壤残渣转移至新烧杯，加入碘化钠浮选液，按6.5.26.5.3步骤重复浮选两次，以充分提取不同密度区间的微塑料。合并所有上浮液进行后续处理。过滤、清洗与收集 DB13/T 62802026 4 6.6.1 过滤 将浮选获得的上层液体通过真空抽滤或重力过滤装置，收集在已预先烘干至恒重、孔径为 0.45 m 的玻璃纤维滤膜或聚碳酸酯滤膜上进行真空抽滤。6.6.2 清洗 用适量无水乙醇多次冲洗烧杯

12、锥形瓶及滤膜上的残留物，将洗涤液一并过滤，将所有潜在微塑料转移至滤膜。6.6.3 保存 将带有残留物的滤膜转移至清洁的玻璃培养皿中，盖上皿盖，标注样品编号，置于干燥器中备用。全程方法空白对照 每一批次样品前处理过程，应同时进行全程方法空白试验，即使用等量的纯水代替土壤样品，按照上述 6.5 至 6.6步骤进行操作，以评估实验过程中的潜在污染。7 检测与鉴定 体视显微镜观察与计数 将6.6中获得的滤膜置于体视显微镜下，系统观察并记录所有疑似微塑料颗粒的数量、形貌（如纤维、碎片、薄膜、颗粒）、颜色和尺寸（mm），统计结果记录于农田土壤微塑料实验室分析记录表（附录表B）。聚合物鉴定 按照GB/T

13、25413-2010和DB13/T 5810-2023的规定对镜检挑出的疑似微塑料颗粒置于傅里叶变换红外显微镜（-FTIR）下进行聚合物鉴定。推荐使用衰减全反射（ATR）模式。在4000 cm600 cm光谱条件下测试，扫描次数不少于32次。将获得的红外光谱与权威聚合物标准谱库进行比对，当光谱匹配度大于85%时，可判定为该类聚合物。计数与称量 对经7.2鉴定确认的微塑料颗粒进行最终计数（N），使用精度不低于0.0001 g的电子天平称量其总质量（W）。8 结果计算 微塑料丰度 按公式（1）计算土壤中微塑料丰度：A=1000（1）式中：A微塑料丰度，单位为个每千克（个/kg）；N鉴定为微塑料颗粒

14、的个数，单位为个；M用于前处理的风干土壤样品质量，单位为 克（g）。微塑料质量浓度 按公式（2）计算土壤中微塑料质量浓度：C=WM 103（2）式中：DB13/T 62802026 5 C微塑料质量浓度，单位为毫克每千克（mg/kg）；W鉴定为微塑料颗粒的总干物质的量，单位为毫克（mg）；M同公式（1）。计算结果以三次平行测定的平均值标准差表示。微塑料丰度（A）取整数；微塑料质量浓度（C）保留至小数点后一位。9 精确度和准确度 通过实验室空白加标法测定标准样品回收率。在500 g标准土壤中分别加入30、50和100个形状规则、颜色鲜艳的微塑料标准品，按照正常流程对土壤中微塑料进行分离提取，计算

15、回收率。每个处理重复测定6次，计算回收率平均值。微塑料回收率在80.00%110.00%之间，标准相对偏差5%。10 质量控制 全过程污染防控 10.1.1 采样人员宜穿着棉质衣物，佩戴棉质手套，实验前应使用无水乙醇清洁台面，防止引入塑料污染。10.1.2 前处理与分析过程中应优先使用玻璃、金属或陶瓷等非塑料器具。土壤样品保存与运输应使用牛皮纸袋、棉布袋或棕色玻璃瓶。10.1.3 实验室应保持清洁，建议在通风橱或配有高效空气过滤器的操作台内进行取样、浮选等易污染步骤。10.1.4 每批次样品应设置全程方法空白，用于监控背景污染与过程回收率。采样与保存质量控制 10.2.1 应实行双人作业，现场

16、同步填写采样记录表。10.2.2 平行样品的采集比例不应低于总样品数的 10%，同一采样点平行样品测定结果的相对偏差应小于 20%。若超出此范围，应核查采样与分析过程，必要时重新采样。10.2.3 样品流转过程应有完整记录链，防止信息丢失或样品混淆。实验室分析质量控制 10.3.1 实验所用分析天平应定期校准，并在天平内放置硅胶保持干燥。10.3.2 准确度控制：每批样品或每 20 个样品应至少分析一个实验室控制样品（空白基质加标），加标回收率应控制在 80%110%之间。10.3.3 精密度控制：每批样品应至少抽取 10%的样品进行平行双样测定，平行样测定结果的相对标准偏差（RSD）应小于

17、20%。10.3.4 人员与记录：检测人员需经过专业培训。所有操作、观察和计算应实时、规范地记录于相应表格，结果可追溯。数据审核与验收 10.4.1 原始数据需经过校对、审核两级检查。10.4.2 只有满足以下全部条件的数据方为有效：a)空白样品未受显著污染，或污染水平远低于样品值；b)加标回收率在控制范围内；c)平行样精密度符合要求；d)样品谱图匹配度达标，鉴定结果可靠。11 监测报告撰写 DB13/T 62802026 6 对监测数据进行汇总分析，编写成果监测报告。报告主要包括监测任务来源和目的、监测区域和点位信息、监测时间和频次、检测方法和仪器、质量控制和保证措施、监测结果与数据分析、结

18、论与建议、原始记录附件等内容。DB13/T 62802026 7 A A附录A （资料性）农田土壤微塑料监测外业调查记录表 表A.1 农田土壤微塑料监测外业调查记录表 项目名称：监测区域：采样日期：样品编号 经纬度 种植作物类型 前茬作物类型 覆膜情况（是/否，年限）取样面积 cm2 取样深度 cm 样品重量 g 采样人 采样负责人：校对人：审核人：DB13/T 62802026 8 B B附录B （资料性）农田土壤微塑料实验室分析记录表 监测区域：实验室分析日期：温度：湿度：编号 微塑料 编号 样品质量（干重，g）形状（纤维/碎片/薄膜/颗粒）颜色 尺寸范 mm 聚合物类型 填表人：校对人：审核人：