SN T 1004-2001 出口蘑菇罐头中尿素残留量检验方法.pdf

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1、户:才己|中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN /T 1004-2001 出口蘑菇罐头中尿素残留量检验方法Method for the determination of urea residues in canned mushroom for export 2001-12 -30发布2002 - 06 -01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局SN /T 1004-2001 前本标准是根据GB/T1. 1-1993(标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定对ZBX79 001-1988(出口蘑菇罐头中尿素的测定方法进行修定的。本标f拉住1义/1、土

2、寸ZUX79 001 198。在年一致。本标准增补了引用标准、抽样和制样以及方法检出限。方法检出限是根据国际上通常规定的蘑菇罐头中尿素的最高限量和检测方法灵敏度而制定的。本标准自实施之日起，同时代替ZBX79 001-1988。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国厦门出入境检验检疫局。本标准主要起草人:马德心、庄宿燕。1 范围中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口蘑菇罐头中尿素残留量检验方法Method for the determination of urea residues in canned mushroom for export SN /T

3、1004-2001 代替ZBX79 001-1988 本标准规定了出口蘑菇罐头中尿素残留量检验的抽样、制样和分光光度检验方法。本标准适用于出口蘑菇罐头中尿素残留量的检验。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。SN 0400.6-1995 出口罐头检验规程成品3 抽样和制样3. 1 抽样采用SN0400.6规定。3. 2 试样制备全部原始样品均质后称取200g，作为试样，并标明标识。3. 3 试样保存试样于18C以下冷冻保存。注:在抽样和制样的操作过程中必须

4、防止样品受到污染和发生残留物含量的变化。4 检验方法4.1 方法原理均匀试样榕液加入蛋白质沉淀剂，以活性炭脱色并除去磺肢类物质干扰，用对二甲氨基苯甲醒显色后，与标准系列比较定量。4.2 试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸锢水。4.2.1 冰乙酸。4.2.2 元水磷酸二氢何。4.2.3 元水磷酸氢二饵。4.2.4 95%乙醇。4.2.5 盐酸。4.2.6 乙酸悻溶液:称取44.0g乙酸辞Zn(CHCOO)2.2H20榕解于水中，加入6mL冰乙酸，用水稀释至200mL。4.2.7 亚铁氧化拥洛液:称取21.2 g亚铁氨化饵孔Fe(CN)6 3H20溶解于水中，稀释至200mL。中华人民

5、共和国国家质量监督检验检疫总局2001-12-30批准2002 - 06 -01实施1 SN/T 1004-2001 4.2.8 活性炭(粉末状):在烘箱中120C活化4h。4.2.9 磷酸盐缓冲溶液(pH=7.0):称取3.403g无水磷酸二氢何和4.355g无水磷酸氢二饵，搭于约100 mL水中，并用水稀释至1000 mL。4.2.10 尿素标准溶液=准确称取0.2000g经100C干燥2h的尿素，用磷酸盐缓冲溶液溶解并稀释至1 000 mL。浓度为0.2mg/mL(25C室温下可贮存十天)。4.2.11 对二甲氨基苯甲醒(简称DMAB)溶液:称取4.Og DMAB溶解于250mL 95%

6、乙醇中，再加入25 mL盐酸(贮于棕色瓶中限一个月内使用)。4. 3 仪器和设备4. 3- 1 分光光度计。4. 3- 2 组织捣碎机。4.3.3 电动振荡机。4. 3- 4 离心机:05 000 r /min。4. 3- 5 离心管:50mL。4.4 分析步骤4.4.1 提取及净化称取20.0g试样，置于100mL容量瓶中，加入亚铁氧化伺溶液和乙酸辞溶液各5mL，再加入2.5 g活性炭，摇匀，加水至80mL左右，在振荡机中振荡30min，加水至刻度，摇匀，静止片刻，用中速滤纸过滤，弃去最初约10mL滤液，余下的捷、液为试样溶液，供测定用。若为速冻蘑菇样品，则将它解冻后，称取100g，加入等量

7、水，在组织捣碎机中搅碎均匀后，称取20.0g样品，此样品相当于10.0g试样，以下同上操作。4.4.2 空白试验除不加试样外，按上述步骤进行，得到试剂空白腊、液。4.4.3 测定4.4. 3- 1 分光光度计测定波长:430nm。4.4. 3- 2 标准曲线绘制准确吸取O.00、0.50、1.00、2.00、3.00和4.00mL尿素标准溶液，分别置于25mL比色管中，加入磷酸盐缓冲溶液至5mL，加入5mL DMAB，混匀，室温条件下放置15min后，用分光光度计在波长430 nm处，用1cm比色皿以零号管为参比测定各吸光度，绘制标准曲线。4.4.3.3 样品测定吸取试剂空白洁、液和试样滤液各

8、5mL，分别置于50mL离心管中，各加入5mL DMAB显色剂，以2000 r /min离心15mi口，取上清液，室温条件下置15min后，在分光光度计波长430nm处，用1cm比色皿，以试剂空白管为参比，测定样品溶液的吸光度。4.5 结果计算按式(1)计算样品中尿素的含量z式中:x一一一样品中尿素的含量，mg/kg;x=二X1 000 m c一一由试样吸光度按标准曲线求得尿素的量，mg;m一一取5mL试样液相当试样的质量，g。5 方法检出限本方法的检出限为20mg/kg。2 . ( 1 ) FCON-叮OOF同Z中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口蘑菇罐头中尿素残留量检验方法SN/T 1004-2001 争号中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷我印张1/2字数7千字2002年5月第一次印刷开本880X12301/16 2002年5月第一版印数1-2 000 JL 定价6.00 习坠书号:155066. 2-14372 网址版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533SN/T 1004-2001