QJ 1870-1990 环氧树脂分子量及其分布测试方法(GPC法).pdf

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1、q .J 中华人民共和国航空航天工业部航天工业标准QJ 1870-90 环氧树脂分子量及其分布测试方法(GPC法)1990-01-20发布1990-11-01实施中华人民共和国航空航天工业部发布中华人民共和国航空航天工业部航天工业标准环氧树脂分子量及其分布测试方法(GPC法)1 :tll内容与适用范自QJ 1870-90 本标般规定了采用凝胶渗透像谱(GPC法)技术测)环氯树脂分子盘及其分布的方法本标准适用于分子量商围160-1000的环氧树脂o2 51用标准GB 6597蒸气原渗透法测定聚非乙烯标t样品的数均分子最GB 98液相色谱法术语.11液色语法制平商色谱法3方法原坝、GPC法是根据环

2、氧树脂样品精液中t监测物的分子大小不同，将被测物分离成单组分的方法.样品溶液注人到连续流动的济剂流巾，然扇，同滑剂叫起流域像谱t(术谱儿GB贸lO8)，榄枝内按分子大小分离，由于火分子!句凝胶填料的渗透几率和深度小子小分子，所以，大分子比小分子先淋出色i普拉.以检测椿响应为纵坐际保留体坝.V民为横坐标，绘出样品谱朋(见阴1) ，分离的环氧树H自分于被校测和记录下来后，根据已知分子最聚苯乙烯标样的GPC谱附得到l常用校正曲线，.x才照被测的环氧树脂的色谱阁求得分子童及其分布的参揪.4仪棉及试flJ4. 1仪镣GPC仪器主骂骂向南事部j销、脱气苦苦、豆豆、样品注射系统、马是填好的谱检、检测l棒、流

3、f量计、记录仪和数据处理系统组成，GPC流视网凡网2，其中梭测器可用承蒙折光仪或紫外用E收检测器，常用议*254nm再280nm. 4. 2色情栓的规格和技术要求根据环氧树脂分子最m:阳和持杭填充材料的孔役，本标准逃川二三种规格的钱请校盼联栓组，见我1，航烹航3尾工业部1990-01-20批准19则1101实施fl+D，V鼠1.，.1，.(2)式中:M，一环氧树脂的分子堡，VR 环氧树榜的保制体棋数iD，校芷曲线戳距;风一校Ea组线的斜率。JU IV 仕于量M植正曲线保留体积V，倒4校E曲线6. 4 GPCt盟谱阕彤的事甚求如阁i所示，色谱岭刚刚俏越的点确定为V，刚刚统原则牵线的点为吭，l曹阁

4、中样品峰和杂质峰分离清楚，基线直(Jh(好，就可以采用a7笛:111:处理7. 1 分子世计算7. 1. 1切片的分子量计算:tEj骨阪形上，醒过V，. I九闹一戒线为3牵线，正u蕃线将笆懵图形切割成辛苦干等分片(至少20片)，每个等分片有保阁体积V.，、峰商H，晦丽积矶，!iiJ自1，将每点的蝙保简体f.R v.，俄代人式2it赁，得到每片的分子最MJe4斗切片的保陶体积VRi、直靠高H，蓝蓝面积QJ 1870 90 矶和分子做M，值汇总填入我3，将不同保留体糊的色t曾峰面飘进行计算咱得到每一区|阔的累积质量分数，并把数值填人样品数锻我3，我3撒据点保留色谱晦丽革职H面积罩积质量分樊分子盟编

5、号体积积或峰高LA, 战1M，AJxMJ L-; M, V A,(H,) , , ,_, L: A, ,. , 1 2 3 h 为了表示累积质窒分数分布，可画出分子壁IgM，梢对应的质量分数分布朗.7. 1. 2平均分子量的计算将7.1.1条巾所稽的每一切片的峰高H，或峰面积A，(见我3)代人式3洲议4进行计算，即得到平均分于囊，2. H, Mf?二1一-2.( H,( M ,) Mw= j 2. H, 汇(A，(M ,) . . (3) 工(A，xM,) 一一6 . . (4) 2.A, jm i.-I 式中:j -!谱峰切割的做撒点数;M.篮均分子最;M酶一数均分于麓，6 QJ 1870

6、90 7. 1. 3分子量分布宽度指搬D分子缘分布宽度指数D按式5计算.扣景, (5) 式中符号问式3、武4, 7. 2算术平均flx事;f平均俄X计算按式6，il算到三位有效数字.X=O:X,)/n .副.喃.(6) 式巾:X, 测!i;1再值in一测!i;li(数-7.3标准I;S标准簇S的计算litA:7，计算到二位有效数字。叫艺(X，X)/n 1) . (7) 式中符号间式6.7.4 !异系量C，变异系数亿计算按式日，计算到二位有效数字.C产(5/r) x 100% .恤. (的式中符号阀式6，8测试精度本测试方讼与VPO法比较，数均分子?最误爱不太子20%，VPO法见GB6597.

7、试骏报告7 8 a. GPC仪的名称、骂自号，b.检测榕的名称、极性、灵敏It;也溶剂名称、流速，QJ 1870-90 4环氧树H旨牌号、浓度、法样体积;e.在前准样品称、分子最Im;E环氧树脂的数均分子臻、意均分T:!量和分布宽度指数;$分子激分布数据.GPC f曹附.h测试人员、审核人员、测试日期.QJ 1870 90 附紫AK、a值的测量(补光件)Al将环氧树脂披分子量火小进行分级，使其分成4个较窄的级分(不能少于3个) Al期蒸气压渗滋(VPO)法测定每个级分的数地分子簸，也GB6597副A3用四氢峡躏作溶剂，在25t:下测;t:每个级分的特性粘度值.A4 朝臣锻公式可二KM阴边耳其对数得:IgJ =lgK十algM以IgnJ对IgM作附得一直线，阳最小二乘法求得直线的斜$a和截BI!IgK，即求得、假.附加说明.本标准出航航天工业部七。八所摆出。本标准由航空航天工业部四十三所负责起t;!.9