DB35 T 2063-2022 核电厂周围环境气溶胶中总α、总β分析操作规程.pdf
《DB35 T 2063-2022 核电厂周围环境气溶胶中总α、总β分析操作规程.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《DB35 T 2063-2022 核电厂周围环境气溶胶中总α、总β分析操作规程.pdf(21页珍藏版)》请在麦多课文档分享上搜索。
1、 ICS 13.040.20 CCS Z 15 35 福建省地方标准 DB35/T 20632022 核电厂周围环境气溶胶中总、总 分析操作规程 Operation specification for gross alpha and gross beta analysis in aerosol around nuclear power plant 2022-08-08 发布 2022-11-08 实施福建省市场监督管理局 发 布DB35/T 20632022 I 目次 前言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 方法原理.1 5 试剂和设备.1 6 样品采集.2
2、7 分析步骤.3 8 结果计算.4 9 结果表示.5 10 准确度.6 11 质量保证和质量控制.6 附录 A(规范性)关于核电厂周围环境气溶胶中总、总 分析规程实施的补充要求.8 附录 B(资料性)探测下限和计数不确定度.9 附录 C(资料性)方法的精密度与正确度.10 附录 D(规范性)滤膜收集效率的测定方法.14 附录 E(资料性)采样、制样和测量记录表.15 参考文献.18 DB35/T 20632022 II 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任
3、。本文件由福建省生态环境厅提出并归口。本文件起草单位:福建省辐射环境监督站。本文件主要起草人:温莉琴、何喆、陈永伟、黄丽华、高一弘、周忠阳、黄菁华、林珂、王艳飞。DB35/T 20632022 1 核电厂周围环境气溶胶中总、总 分析操作规程 1 范围 本文件规定了用灰化/厚源法测定核电厂周围环境气溶胶中总、总放射性的操作程序和技术要求。包括方法原理、试剂和设备、样品采集、分析步骤、结果计算、结果表示、准确度、质量保证和质量控制等内容。本文件适用于核电厂周围环境气溶胶常规监测中总、总放射性的分析,其它核设施参照使用。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条
4、款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 8999 电离辐射监测质量保证通用要求 GB/T 11682 低本底和/或测量仪 HJ/T 22 气载放射性物质取样一般规定 HJ 61 辐射环境监测技术规范 HJ 168 环境监测分析方法标准制订技术导则 HJ 1009 辐射环境空气自动监测站运行技术规范 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 方法原理 采用大流量或超大流量采样器抽取定量体积的空气,使空气中气溶胶粒子被截留在滤膜上,滤膜经400 条件下灼烧处理得到固体残渣。准确称取相同质量厚度的固体
5、残渣和标准物质,分别转移到测量盘内均匀铺平制成样品源和标准源,在采样结束至少96 h后开始用低本底/测量仪测量总和总放射性。5 试剂和设备 试剂材料 5.1.1 分析时使用分析纯试剂,实验用水为蒸馏水或去离子水。5.1.2 滤膜,应符合 HJ/T 22 的规定,且材质应可灰化,如聚丙烯、聚丁烯等易灰化材质。5.1.3 有机溶剂:无水乙醇或丙酮。5.1.4 硫酸钙,优级纯。DB35/T 20632022 2 5.1.5 标准物质:总 以有证241Am 标准粉末为标准物质;总 以优级纯氯化钾,或以有证40K 标准粉末为标准物质。仪器设备 5.2.1 采样设备:超大流量采样器或大流量采样器,性能和技
6、术指标应符合 HJ 1009 的规定。超大流量采样器流量不小于 600 m3/h,流量示值误差5%;大流量采样器流量不小于 60 m3/h,流量示值误差2%。5.2.2 低本底/测量仪,性能指标应符合 GB/T 11682 的规定。使用前应根据仪器说明书检查确定其性能稳定。5.2.3 分析天平,感量 0.1 mg。5.2.4 干燥设备:烘箱、红外箱或红外灯。5.2.5 炭化设备:可调温电热板,也可选用电炉或其他加热设备。5.2.6 马弗炉,能在 400 下保持恒温。5.2.7 测量盘,带有边沿的不锈钢圆盘,测量盘的直径应小于仪器探测器的直径。在不超过探测器灵敏区面积的条件下尽量使用大面积的测量
7、盘。5.2.8 坩埚,石英或瓷制材料,容量 150 mL。5.2.9 研钵和研磨棒。6 样品采集 采样前准备 6.1.1 按照 HJ 61 的规定编制采样方案。根据核电厂的自然环境、气象因素、堆型、监测目的和要求等资料,合理布设采样点位。6.1.2 取一张新滤膜(5.1.2),确认滤膜边缘平滑、厚薄均匀,应无毛刺、无污染、无碎屑、无折痕、无破损。6.1.3 按照采样器(5.2.1)采样口的大小裁剪滤膜,滤膜的大小比采样器采样口的有效尺寸略宽,在滤膜采样面的两个对角标识编号。将滤膜平展装入滤膜保存袋,采样前不应将滤膜折叠。6.1.4 采样器使用前应根据仪器说明书检查确认采样器电压和流量正常。放样
8、 6.2.1 打开采样器头顶盖,旋松滤膜夹,用清洁干布擦去采样头内、滤膜夹和滤膜支持网表面的灰尘,检查滤膜支撑网无堵塞,滤膜夹无污染、无损坏。6.2.2 将滤膜采样面朝向进气方向,平放在滤膜支持网上,同时核查滤膜编号,固定滤膜并夹紧,确保不漏气。6.2.3 按照采样仪器使用说明,设置采样参数,启动采样。采样体积应根据采样目的、预计浓度及总、总 的探测下限进行设置,宜大于 10 000 m3。6.2.4 记录天气状况、采样起始时间、采样流量、环境温度和环境大气压等信息。取样 6.3.1 确认空气采样体积累计达到 10 000 m3以上后,停止样品采集。若滤膜收集的灰尘量较大,阻力增大影响流量,流
9、量下降超过 5%时,应及时更换滤膜。DB35/T 20632022 3 6.3.2 记录天气状况、采集结束时间、采样流量、环境温度、环境大气压和采样体积等信息。6.3.3 空气采样体积应按照 HJ 61 规定的方法换算为标准状态下的采样空气体积。能自动修正至标准状态下流量和取样体积的采样器,不必重复以上修正。6.3.4 检查确认滤膜无破裂、滤膜受尘面的积尘边缘轮廓清晰和完整。6.3.5 从滤膜边缘夹取滤膜,将滤膜受尘面向里沿长边均匀对折,放入与滤膜编号相同的滤膜保存袋中密封。7 分析步骤 灼烧处理 将滤膜剪碎放入已恒重称量的坩埚(5.2.8)中,置于电炉(5.2.5)上缓慢加热至滤膜完全融化,
10、蒸干、炭化直至无烟状态,然后转入马弗炉(5.2.6)缓慢升温至400 灼烧至少2 h,直到成灰,取出坩埚放入干燥器中冷却至室温,准确称量灰样残渣总质量。将坩埚壁的灰粉尽可能全部刮下捣碎磨细,均匀混合。若残渣必要时转入用研钵(5.2.9)研磨。若灰样残渣总质量不足10A mg此处A为测量盘的面积值,单位为平方厘米(cm2),则应在坩埚中加入硫酸钙(5.1.4),使灰样总质量达到13A mg,再沿坩埚内壁加入有机溶剂(5.1.3)30 mL,搅拌混匀烘干。样品源的制备 称取10A mg13A mg灰样残渣粉末到测量盘(5.2.7)中,用滴管吸取有机溶剂(5.1.3),滴到残渣粉末上,将浸润在有机溶
11、剂中的残渣粉末均匀平铺在测量盘内,然后将测量盘晾干或置于干燥设备(5.2.4)中烘干。标准源的制备 分别将标准物质和标准物质(5.1.5)在烘箱(5.2.4)105 下干燥恒重后,直接称取与样品源相同质量的标准物质于测量盘(5.2.7)中,按照样品源的制备步骤(7.2)制成标准源和标准源。空白样的制备 将硫酸钙(5.1.4)在烘箱(5.2.4)105 下干燥恒重后,称取与样品源相同质量于测量盘(5.2.7)中,按样品源的制备步骤(7.2)制成空白样。实验室全过程空白样的制备 取采集1次气溶胶所需的空白滤膜(5.1.2)量剪碎放入已恒重称量的坩埚中,加入与气溶胶样品总残渣相近质量的硫酸钙(5.1
12、.4),按7.17.2操作,然后称取与样品源相同质量的残渣,制成实验室全过程空白样。测量 7.6.1 仪器本底测量 取干净无污染的测量盘(5.2.7),用无水乙醇(5.1.3)浸泡1 h以上,取出、烘干,置于低本底/测量仪(5.2.2)上连续测量仪器的本底计数率8 h24 h,取平均值,以计数率Nb单位为每分(min-1)表示。DB35/T 20632022 4 7.6.2 仪器探测效率的测定 将标准源(7.3)置于低本底/测量仪(5.2.2)上测量计数率,以计数率Ns单位为每分(min-1)表示。按公式(1)计算仪器探测效率:(1)式中:仪器探测效率;Ns 标准源的计数率,单位为每分(min
13、-1);Nb 本底计数率,单位为每分(min-1);60秒分转换系数;As 标准源的活度,单位为贝克(Bq)。7.6.3 样品源的测定 在采样结束至少96 h后开始进行样品源(7.2)测量。在低本底/测量仪(5.2.2)上读取计数率Nx(单位为min-1),并记录测量起始时刻和测量时长。测量时间的长短取决于样品和本底的计数率及所要求的精度。计算方法按照附录A中A.1的规定。7.6.4 空白样的测定 将空白样(7.4)在低本底/测量仪(5.2.2)上读取总和总计数率。计数率应保持在仪器本底平均计数率的3倍标准偏差范围内,否则以当前计数率作为本底计数率参与公式计算,或者更换试剂重新测量。7.6.5
14、 实验室全过程空白样的测定 将实验室全过程空白样(7.5)在低本底/测量仪(5.2.2)上测量总和总计数率。计数率应保持在仪器本底平均计数率的3倍标准偏差范围内,否则以当前计数率作为本底计数率参与公式计算,或者更换试剂重新测量。8 结果计算 总 放射性浓度计算 样品中总放射性浓度C(单位为Bq/m3)按公式(2)计算。(2)式中:C 气溶胶样品中总 放射性浓度,单位为贝克每立方米(Bq/m3);N 样品源的 计数率,单位为每分(min-1);Nb 本底计数率,单位为每分(min-1);60 秒分转换系数;探测效率;V 空气标准状态(温度为 273.15 K,压力为 101.325 kPa)下的
15、采样体积,单位为立方米(m3);F 滤膜的收集效率;DB35/T 20632022 5 M 气溶胶灼烧后的残渣总质量,单位为克(g);m 样品源的质量,单位为克(g)。总 放射性浓度计算 样品中总放射性浓度C(单位为Bq/m3),按公式(3)计算。(3)式中:C 气溶胶样品中总 放射性浓度,单位为贝克每立方米(Bq/m3);N 样品源的 计数率,单位为每分(min-1);Nb 本底计数率,单位为每分(min-1);仪器测量纯 标准源时,射线对 道的串道比;N 样品源的 计数率,单位为每分(min-1);60 秒分转换系数;探测效率;V 空气标准状态(温度为 273.15 K,压力为 101.3
16、25 kPa)下的采样体积,单位为立方米(m3);F 滤膜的收集效率;M 气溶胶灼烧后的残渣总质量,单位为克(g);m 样品源的质量,单位为克(g)。仪器在正常工作状态下,测量纯标准源,测量次数不少于10次,每次测量的累计计数不少于1 000,射线对道的串道比按公式(4)计算。(4)式中:仪器测量纯 标准源时,射线对 道的串道比;N仪器测量纯 标准源时,总 的计数率,单位为每分(min-1);N仪器测量纯 标准源时,总 的计数率,单位为每分(min-1)。9 结果表示 探测下限 气溶胶中总或总放射性浓度的方法探测下限(LMDC)计算参照附录B中的B.1。测量不确定度 气溶胶中总或总放射性浓度测
17、量结果的扩展不确定度评定执行HJ 61的规定。若某些不确定度分量的评定困难时,可仅给出计数扩展不确定度。计数扩展不确定度的计算方法参见附录B中B.2。大于探测下限的结果表示 当测量结果大于方法探测下限时,测量结果表示为测量值、相应的扩展不确定度和包含因子,包含因子取2,并注明不确定度的主要来源。DB35/T 20632022 6 小于探测下限的结果表示 当测量结果小于方法探测下限时,测量结果表示为“LMDC”,并注明探测下限值。有效数字 9.5.1 测量结果的有效位数由扩展不确定度确定,同时测量结果末位与扩展不确定度末位要对齐。当数值较大或较小时以科学计数法形式表示。9.5.2 扩展不确定度和
18、探测下限最多保留 2 位有效数字。平行样测量结果 平行样的测量值在允许偏差范围内时,用其平均值表示测量结果。10 准确度 精密度和正确度按HJ 168的相关要求和计算方法进行测定,测定示例见附录C。11 质量保证和质量控制 检定/校准 采样设备、烘箱、马弗炉、分析天平、低本底/测量仪应定期检定或校准,并在其有效周期内使用。仪器泊松分布检验 低本底/测量仪每年应至少开展一次泊松分布检验,检验方法和步骤按照GB 8999的规定执行。仪器长期可靠性检验 低本底/测量仪每月应至少开展一次本底和探测效率的长期可靠性检验。收集正常工作条件下一定时间内(如一年)等时间间隔测量的20个以上本底或效率测量值,计
- 1.请仔细阅读文档,确保文档完整性,对于不预览、不比对内容而直接下载带来的问题本站不予受理。
- 2.下载的文档,不会出现我们的网址水印。
- 3、该文档所得收入(下载+内容+预览)归上传者、原创作者;如果您是本文档原作者,请点此认领!既往收益都归您。
下载文档到电脑,查找使用更方便
5000 积分 0人已下载
下载 | 加入VIP,交流精品资源 |
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- DB35 2063-2022 核电厂周围环境气溶胶中总、总分析操作规程 2063 2022 核电厂 周围环境 气溶胶 分析 操作规程
