DB35 T 2006-2021 水中硝酸盐氮同位素测定 化学转化法.pdf

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1、 ICS 13.040.40 CCS Z 60 35 福建省地方标准 DB35/T 2006 2021 水中硝 酸盐氮同 位素测定 化学转 化法 Nitrate to nitrous oxide for nitrogen isotopic analysis in water Chemical conversion 2021 - 09 - 28 发布 2021 - 12 - 28 实施 福 建省市场 监督管理 局 发 布 DB35/T 2006 2021 I 目 次 . II 1 . 1 2 . 1 3 . 1 4 . 2 5 . 2 6 . 2 7 . 3 8 . 3 9 . 3 10 . 4

2、 11 . 5 12 . 5 DB35/T 2006 2021 II 前 言 GB/T 1.1 2020 1 DB35/T 2006 2021 1 水中硝 酸盐氮 同位素 测定 化学转 化法 警告： 实验中使用的叠氮化钠有剧毒， 应存放于阴凉通风处， 远离火种、 热源， 保存温度不宜超过 35 ，与氧化剂 、酸类、活 性金属粉末 等分开存放 ，严禁使用 金属器具盛 装与取用； 配置溶液时，戴 好橡胶手套、防护眼镜、防尘口罩等，并在通风橱内进行。 1 范围 2 规范性引用文件 GB/T 7480 GB/T 7493 GB 17378.4 HJ 84 F - Cl - NO2 - Br - NO3

3、 - PO4 3- SO3 2- SO4 2- HJ/T 91 HJ 164 HJ/T 197 HJ/T 198 HJ/T 346 HJ 442.3 HJ 493 3 术语和定义 3.1 同位素比值（R ） isotope ratio 3.2 值 delta value RSA RST DB35/T 2006 2021 2 4 方法原理 Cd 2+ Cd Cd NO3 - NO2 - NO2 - N2O Zn + Cd 2+ Zn 2+ + Cd (1) NO3 - + Cd + H2O NO2 - + Cd 2+ + 2OH - (2) NO2 - + H + HNO2 (3) HNO2 +

4、 H2O H2NO2 + + OH - (4) H2NO2 + + N3 - N3NO + H2O N2O + N2 (5) 5 干扰及消除 5.1 HCl 6.1 j) 6.1 k) pH 6 8 5.2 GB 7480 GB 7493 GB 17378.4 HJ 442.3 HJ 84 HJ/T 346 HJ/T 197 HJ/T 198 NO3 - NO2 - NO3 - NO2 - 100 2 NO2 - 6.1 l) 30 min 15 min 6 试剂和材料 6.1 a) C NO3 - 10 mmol/L b) C NO3 - 20 mol/L c) NH3 H2O d) NH4

5、Cl NH4Cl =250 g/L e) CdCl2 CdCl2 =20 g/L f) Zn g) 1+4 h) - C NaN3-CH3COOH =2 mol/L i) NaOH C NaOH =6 mol/L j) HCl 1 9 k) C C3H4N2 =2 mol/L l) C C6H7NO3S =1 mmol/L m) He 99.999% n) N2O 99.999% o) 6.2 a) b) 6.3 DB35/T 2006 2021 3 7 仪器和设备 7.1 7.2 N2O 1 图1 N2O 纯化、富集与分离装置示意图 7.3 0.000 1 g 7.4 250 r/min 8

6、 样品采集与保存 HJ/T 91 HJ 164 HJ 442.3 HJ 493 200 mL -20 30 d 9 分析步骤 9.1 试样的制备 9.1.1 NO3 - 浓度判定 NO3 - 1 mol/L 20 mol/L 20 mol/L NO3 - 20 mol/L 1 mol/L 1.0 9.1.2 NO3 - 还原 20 mL 6.2 a) 0.1 mL CdCl2 6.1 e) 0.1 mL NH4Cl 6.1 d) 6.1 f) 220 r/min 15 min DB35/T 2006 2021 4 3 15 NO N O N N 2 15 9.1.3 NO2 - 转化 6.2

7、b) 1 mL 6.1 h) 220 r/min 30 min 0.6 mL NaOH 6.1 i) 9.2 仪器参考条件 9.2.1 N2O a) 1 1/16 3 6 min He 30 mL/min b) 2 0.32 mm 6 min He 6 mL/min c) 1 d) 2 CO2 e) 27.5 m 0.32 mm 10 m PoraPLOT Q 45 2 mL/min 9.2.2 a) N2O 0.06 b) 0.06 /nA c) 2 10 -6 mBar d) He 0.4 MPa 注： 9.3 校准曲线的绘制 9.3.1 5 6.1 b) 9.1 N2O N2O He 1

8、 2 1 2 7.1 9.3.2 N2O 9.4 样品测定 9.3 10 结果计算 10.1 计算公式 1 b a X X 2 1 (1) X1 X2 N2O DB35/T 2006 2021 5 a b 10.2 结果表示 11 精密度和准确度 11.1 精密度统计结果 5 15 N -1.8 43.6 89.1 134.6 180.0 1 表1 四家实验室精密度实验统计结果 （n=5 ） -1 ( 15 N= -1.8 ) -2 ( 15 N= 43.6 ) -3 ( 15 N= 89.1 ) -4 ( 15 N= 134.6 ) -5 ( 15 N= 180.0 ) 0.55 0.62

9、0.38 0.63 0.37 0.52 0.39 0.60 0.50 0.69 0.37 0.71 0.30 0.59 0.22 0.06 0.35 0.34 0.38 0.07 0.17 1.68 1.51 1.26 1.34 1.76 1.57 1.29 1.68 1.51 1.51 1.57 1.90 1.57 1.29 11.2 准确度统计结果 15 N 4.7 95% -0.68 1.18 12 质量保证与质量控制 12.1 校准曲线 0.999 12.2 标样质控 10 15 N 1.0 12.3 重复样 10% 15 N 1.0 D B 3 5 / T 2 0 0 6 2 0 2 1 福 建 省 地 方 标 准 水 中 硝 酸 盐 氮 同 位 素 测 定 化 学 转 化 法 D B 3 5 / T 2 0 0 6 2 0 2 1