SN T 4675.32-2021 出口葡萄酒中氮稳定同位素比值测定方法.pdf

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1、I C S 6 7 . 1 6 0 . 1 0 C C S X 6 2 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 S N / T 4 6 7 5 . 3 2 2 0 2 1 出 口 葡 萄 酒 中 氮 稳 定 同 位 素 比 值 测 定 方 法 M e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f n i t r o g e n s t a b l e i s o t o p e r a t i o i n w i n e f o r e x p o r t 2 0 2 1 - 1 1 - 2 2 发 布 2

2、0 2 2 - 0 6 - 0 1 实 施 中 华 人 民 共 和 国 海 关 总 署 发 布 以正式出版文本为准中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 出 口 葡 萄 酒 中 氮 稳 定 同 位 素 比 值 测 定 方 法 SN / T 4675. 32 2021 * 中 国 海 关 出 版 社 有 限 公 司 出 版 发 行 北 京 市 朝 阳 区 东 四 环 南 路 甲 1 号( 100023 ) 编 辑 部:( 010 ) 65194242 - 7531 网 址 www. cus t omskb. c om / book 中 国 标 准 出 版 社 秦

3、皇 岛 印 刷 厂 印 刷 * 开 本 88012301 / 16 印 张 0. 5 字 数 14 千 字 2021 年 月 第 一 版 2021 年 月 第 一 次 印 刷 印 数 1 * 书 号: 155175 709 定 价 8. 0 0 元 以正式出版文本为准前 言 本 文 件 按 照 GB / T 1. 1 2020 标 准 化 工 作 导 则 第 1 部 分: 标 准 化 文 件 的 结 构 和 起 草 规 则 的 规 定 起 草。 本 文 件 是 SN / T 4675 的 第 32 部 分。 SN / T 4675 已 经 发 布 了 以 下 部 分: 第 1 部 分: 出 口

4、 葡 萄 酒 中 甘 油 的 测 定 酶 法; 第 2 部 分: 出 口 葡 萄 酒 中 2 , 3 - 丁 二 醇 的 测 定 气 相 色 谱 法; 第 3 部 分: 出 口 葡 萄 酒 中 乙 醇 稳 定 碳 同 位 素 比 值 的 测 定; 第 4 部 分: 出 口 葡 萄 酒 中 乳 酸 的 测 定 酶 法; 第 5 部 分: 出 口 葡 萄 酒 中 有 机 酸 的 测 定 离 子 色 谱 法; 第 6 部 分: 出 口 葡 萄 酒 中 葡 萄 糖、 果 糖 和 蔗 糖 的 测 定; 第 7 部 分: 出 口 葡 萄 酒 中 乙 醛 的 测 定 气 相 色 谱 - 质 谱 法; 第 8

5、 部 分: 出 口 葡 萄 酒 中 5 - 羟 甲 基 糠 醛 的 测 定 液 相 色 谱 法; 第 9 部 分: 出 口 葡 萄 酒 中 二 甘 醇 的 测 定 气 相 色 谱 - 质 谱 法; 第 10 部 分: 出 口 葡 萄 酒 中 赭 曲 霉 毒 素 A 的 测 定 液 相 色 谱 - 质 谱/ 质 谱 法; 第 11 部 分: 出 口 葡 萄 酒 中 7 种 花 色 苷 的 测 定 超 高 效 液 相 色 谱 法; 第 12 部 分: 出 口 葡 萄 酒 中 溶 菌 酶 的 测 定 液 相 色 谱 法; 第 13 部 分: 出 口 葡 萄 酒 中 2 , 4 , 6 - 三 氯 苯

6、 甲 醚 残 留 量 的 测 定 气 相 色 谱 - 质 谱 法; 第 14 部 分: 出 口 葡 萄 酒 中 纳 他 霉 素 的 测 定 液 相 色 谱 - 质 谱/ 质 谱 法; 第 15 部 分: 出 口 葡 萄 酒 中 水 杨 酸、 脱 氢 乙 酸 和 对 氯 苯 甲 酸 的 测 定 液 相 色 谱 法; 第 16 部 分: 出 口 葡 萄 酒 中 富 马 酸 的 测 定 液 相 色 谱 - 质 谱/ 质 谱 法; 第 17 部 分: 出 口 葡 萄 酒 中 丁 基 锡 含 量 的 测 定 气 相 色 谱 - 质 谱/ 质 谱 法; 第 18 部 分: 出 口 葡 萄 酒 中 二 硫

7、代 氨 基 甲 酸 酯 残 留 量 的 测 定 顶 空 气 相 色 谱 法; 第 19 部 分: 出 口 葡 萄 酒 中 钠、 镁、 钾、 钙、 铬、 锰、 铁、 铜、 锌、 砷、 硒、 银、 镉、 铅 的 测 定; 第 20 部 分: 出 口 葡 萄 酒 中 稀 土 元 素 的 测 定 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法; 第 21 部 分: 出 口 葡 萄 酒 中 可 溶 性 无 机 盐 的 测 定 离 子 色 谱 法; 第 22 部 分: 出 口 葡 萄 酒 中 总 二 氧 化 硫 的 测 定 比 色 法; 第 23 部 分: 出 口 葡 萄 酒 及 葡 萄 汁 中 氨 氮 的

8、测 定 连 续 流 动 分 析 仪 法; 第 24 部 分: 出 口 葡 萄 酒 福 林 肖 卡 指 数 的 测 定 分 光 光 度 计 法; 第 25 部 分: 出 口 葡 萄 酒 颜 色 的 测 定 CIE1976 ( L*a*b* ) 色 空 间 法; 第 26 部 分: 出 口 葡 萄 酒 浊 度 的 测 定 散 射 光 法; 第 27 部 分: 出 口 葡 萄 酒 碱 性 灰 分 的 测 定; 第 28 部 分: 出 口 葡 萄 酒 中 细 菌、 霉 菌 及 酵 母 的 计 数; 第 29 部 分: 出 口 葡 萄 酒 中 酒 香 酵 母 检 验 实 时 荧 光 PCR 法; 第 3

9、0 部 分: 出 口 葡 萄 酒 中 拜 氏 接 合 酵 母 检 验 SYBRGr e en 荧 光 PCR 法; 第 31 部 分: 出 口 葡 萄 酒 中 丙 三 醇 碳 稳 定 同 位 素 比 值 的 测 定 液 相 色 谱 - 稳 定 同 位 素 比 值 质 谱 法; 第 32 部 分: 出 口 葡 萄 酒 中 氮 稳 定 同 位 素 比 值 测 定 方 法。 请 注 意 本 文 件 的 某 些 内 容 可 能 涉 及 专 利。 本 文 件 的 发 布 机 构 不 承 担 识 别 专 利 的 责 任。 本 文 件 由 中 华 人 民 共 和 国 海 关 总 署 提 出 并 归 口。 S

10、 N / T 4 6 7 5 . 3 2 2 0 2 1 以正式出版文本为准本 文 件 起 草 单 位: 中 华 人 民 共 和 国 深 圳 海 关 食 品 检 验 检 疫 技 术 中 心、 中 华 人 民 共 和 国 上 海 海 关 动 植 物 与 食 品 检 验 检 疫 技 术 中 心、 中 国 检 验 检 疫 科 学 研 究 院、 宁 夏 德 龙 国 际 葡 萄 酒 庄 有 限 公 司。 本 文 件 主 要 起 草 人: 吴 浩、 赵 超 敏、 赵 旭、 谢 丽 琪、 靳 保 辉、 陈 波、 岳 振 峰、 张 锋、 陈 德 启。 S N / T 4 6 7 5 . 3 2 2 0 2 1

11、 以正式出版文本为准出 口 葡 萄 酒 中 氮 稳 定 同 位 素 比 值 测 定 方 法 1 范 围 本 文 件 规 定 了 葡 萄 酒 中 氮 稳 定 同 位 素 比 值( 15 N / 14 N ) 的 测 定 方 法。 本 文 件 适 用 于 葡 萄 酒 中 氮 稳 定 同 位 素 比 值 的 测 定 与 确 证。 2 规 范 性 引 用 文 件 下 列 文 件 中 的 内 容 通 过 文 中 的 规 范 性 引 用 而 构 成 本 文 件 必 不 可 少 的 条 款。 其 中, 注 日 期 的 引 用 文 件, 仅 该 日 期 对 应 的 版 本 适 用 于 本 文 件; 不 注 日

12、 期 的 引 用 文 件, 其 最 新 版 本( 包 括 所 有 的 修 改 单) 适 用 于 本 文 件。 GB / T 6682 分 析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法 3 术 语 和 定 义 本 文 件 没 有 需 要 界 定 的 术 语 和 定 义。 4 符 号 下 列 符 号 适 用 于 本 文 件。 N2- a i r 氮 同 位 素 的 国 际 标 准 物 质 为 N2- a i r ( 大 气 中 的 氮 气), 由 于 大 气 中 氮 气 量 大, 且 同 位 素 比 值 稳 定, 因 此 按 照 惯 例, 自 然 存 在 的 氮 15 含 量 以 N2- a

13、 i r 表 示。 15 N / 14 N 给 定 样 品 的 氮 15 和 氮 14 的 比 率。 15 N 以 千 分 率 表 示 的 氮 稳 定 同 位 素 比 值。 5 方 法 提 要 样 品 经 干 燥 后, 在 元 素 分 析 仪 燃 烧 炉 中 充 分 燃 烧 后 去 除 水 分 和 杂 质, 氮 元 素 以 氮 气 形 式 用 稳 定 同 位 素 质 谱 测 定 其 14 N 14 N 和 15 N 14 N 的 相 对 比 率, 通 过 国 际 标 准 N2- a i r 计 算 15 N 的 相 对 含 量, 以 15 N 表 示。 6 试 剂 和 材 料 除 非 另 有

14、说 明, 所 用 水 为 GB / T 6682 规 定 的 一 级 水。 6. 1 氮 同 位 素 标 准 品: IAEA- 600 ( 由 国 际 原 子 能 机 构 IAEA 提 供), 15 N=1 ; 或 采 用 其 他 认 可 的 氮 稳 定 同 位 素 标 准 物 质。 6. 2 锡 杯( 直 径 高 度): 4 mm6 mm 或 5 mm8 mm 。 6. 3 蒸 发 皿( 直 径): 60 mm150 mm , 或 者 以 小 烧 杯( 50 mL ) 代 替。 7 仪 器 和 设 备 7. 1 元 素 分 析 仪: 元 素 分 析 仪 需 要 具 备 氧 化 还 原 装 置

15、, 能 够 将 锡 杯 包 裹 的 样 品 通 氧 充 分 燃 烧, 并 且 能 在 1 S N / T 4 6 7 5 . 3 2 2 0 2 1 以正式出版文本为准线 将 燃 烧 生 成 的 氮 氧 化 物 还 原 成 N2 ; 同 时 具 备 气 体 分 离 装 置, 能 在 线 将 N2 与 其 他 杂 质 气 体 分 离 开, 保 证 燃 烧 和 分 离 过 程 中 没 有 任 何 同 位 素 分 馏。 7. 2 稳 定 同 位 素 比 率 质 谱 仪: 同 位 素 比 质 谱 仪 配 备 有 连 续 流 系 统。 稳 定 同 位 素 质 谱 仪 内 部 精 度 需 小 于 0. 0

16、5 , 配 备 两 个 以 上 接 收 杯。 7. 3 冷 冻 干 燥 器: 设 备 冷 阱 温 度 不 高 于 -50 , 极 限 真 空 度 不 高 于 15 Pa 。 7. 4 干 燥 箱: 配 有 循 环 风 机, 可 在 60 2 恒 温。 7. 5 天 平: 感 量 0. 001 mg 和 感 量 1 mg 。 8 分 析 步 骤 8. 1 样 品 处 理 葡 萄 酒 样 品 经 混 匀 后 取 约 5 mL , 置 于 事 先 清 洗 干 净 的 蒸 发 皿( 6. 3 ) 中, 置 入 冷 冻 干 燥 器( 7. 3 ) 或 干 燥 箱( 7. 4 ) 60 温 度 下 干 燥

17、。 样 品 干 燥 至 恒 重, 将 干 燥 后 样 品 混 合 均 匀, 取 约 3 mg 放 入 锡 杯( 6. 2 ) 密 封 包 裹, 备 测。 8. 2 测 定 条 件 8. 2. 1 元 素 分 析 - 质 谱 参 考 条 件 8. 2. 1. 1 反 应 管: 960 恒 温。 8. 2. 1. 2 柱 温: 60 恒 温。 8. 2. 1. 3 载 气: 氦 气, 纯 度 99. 999 % ; 流 速: 110 mL / mi n 。 8. 2. 1. 4 参 考 气: 高 纯 氮 气, 纯 度 99. 999 % , 压 力 0. 14 MPa 。 8. 2. 1. 5 氧

18、 气: 高 纯 氧 气, 纯 度 99. 99 % , 流 速 175 mL / mi n 。 8. 2. 2 同 位 素 质 谱 参 考 条 件 8. 2. 2. 1 离 子 源: 2. 99 kV 。 8. 2. 2. 2 真 空 度: 1. 410 -5 Pa 。 8. 2. 2. 3 He 气 压: 0. 4 MPa 。 8. 3 测 定 8. 3. 1 参 考 物 质 准 备 称 取 0. 2 mg0. 1 mg IAEA- 600 标 准 品, 用 4 mm6 mm 锡 杯 包 裹 严 密 备 用, 此 标 准 物 质 可 作 为 质 控 样 品。 质 控 样 品 可 以 是 国

19、际 标 准 物 质, 也 可 以 是 与 国 际 标 准 物 质 相 近 的 参 考 物 质。 8. 3. 2 参 考 气 较 准 参 考 气 N2 ( 8. 2. 1. 4 ) 采 用 国 际 标 准 物 质 对 N2 的 稳 定 同 位 素 比 值 进 行 较 准 后 用 于 样 品 的 氮 稳 定 同 位 素 比 值 分 析。 注: 参 考 气 需 要 在 更 换 参 考 气 后, 第 一 次 使 用 前 较 准, 宜 每 三 个 月 重 新 校 准 一 次。 8. 3. 3 仪 器 稳 定 性 检 测 确 认 元 素 分 析 仪( 7. 1 ) 和 同 位 素 质 谱 仪( 7. 2

20、) 的 工 作 环 境、 气 密 性、 离 子 室 真 空 度 等 指 标 均 符 合 质 谱 运 行 要 求。 利 用 参 考 气 进 行 质 谱 稳 定 性 检 测, 10 组 参 考 气 标 准 偏 差 应 小 于 0. 06 。 2 S N / T 4 6 7 5 . 3 2 2 0 2 1 以正式出版文本为准8. 3. 4 样 品 分 析 通 过 比 较 待 测 样 品 与 经 N2- a i r 校 正 的 工 作 标 准 之 间 的 差 异 计 算 样 品 的 氮 稳 定 同 位 素 比 值( 15 N ), 用 表 示。 每 个 样 品 做 3 次 重 复, 结 果 取 其 平

21、 均 值。 同 时 每 5 个 8 个 样 品 需 要 设 置 质 控 样。 典 型 的 样 品 质 谱 峰 图 参 见 附 录 图 A. 1 。 标 准 品 测 定 时 稳 定 同 位 素 比 值 发 生 较 小 的 变 化( 0. 5 ) 时, 需 根 据 工 作 标 准 和 实 际 值 予 以 校 正。 根 据 插 入 的 质 控 样 品 值 的 变 化, 可 利 用 线 性 插 值 对 结 果 进 行 漂 移 校 正。 9 质 量 控 制 样 品 分 析 前 应 先 分 析 锡 杯 空 白, 空 锡 杯 的 氮 稳 定 同 位 素 信 号 背 景 应 低 于 50 mV 。 标 准 物

22、 质 氮 稳 定 同 位 素 比 值 3 次 分 析 的 平 均 值 与 其 真 实 值 的 偏 差 应 小 于 0. 5 。 同 一 样 品 重 复 测 定 3 次, 标 准 偏 差 应 小 于 0. 5 。 1 0 结 果 计 算 和 表 述 葡 萄 酒 中 氮 稳 定 同 位 素 比 值 按 照 公 式( 1 ) 计 算: 15 N s a m p l e/ r e f = ( R s a m p l e / R r e f -1 ) 1 000 ( 1 ) 式 中: 15 N s a m p l e/ r e f 样 品 相 对 于 参 考 物 质 的 氮 稳 定 同 位 素 比 值;

23、 R s a m p l e 样 品 中 15 N / 14 N 同 位 素 比 值; R r e f 参 考 气 体 氮 气 的 15 N / 14 N 同 位 素 比 值。 15 N 值 和 N2- a i r 的 关 系 表 示 见 公 式( 2 ): 15 N s a m p l e/N 2 - a i r= 15 N s a m p l e/ r e f + 15 N s a m p l e/N 2 - a i r+ ( 15 N s a m p l e/ r e f 15 N r e f /N 2 - a i r ) / 1 000 ( 2 ) 式 中: 15 N s a m p

24、l e/N 2 - a i r 样 品 相 对 于 N2 - a i r 的 氮 稳 定 同 位 素 比 值; 15 N r e f /N 2 - a i r 参 考 物 质 相 对 于 N2 - a i r 的 氮 稳 定 同 位 素 比 值。 S N / T 4 6 7 5 . 3 2 2 0 2 1 以正式出版文本为准S N / T 4 6 7 5 . 3 2 2 0 2 1 附 录 A ( 资 料 性) 标 准 品 质 谱 峰 图 标 准 品 质 谱 峰 图 见 图 A. 1 。 图 A. 1 标 准 品 的 氮 稳 定 同 位 素 I R M S 质 谱 峰 图 1 2 0 2 2 3 5 7 6 4 T / N S 版 权 专 有 侵 权 必 究 * 书 号: 155175 709 定 价: 8. 0 0 元 以正式出版文本为准