SN T 4763.2-2021 煤中汞含量的测定 氧弹燃烧-原子荧光光谱法.pdf

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1、I C S 7 3 . 0 4 0 C C S D 2 1 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 S N / T 4 7 6 3 . 2 2 0 2 1 煤 中 汞 含 量 的 测 定 氧 弹 燃 烧 - 原 子 荧 光 光 谱 法 D e t e r m i n a t i o n o f m e r c u r y i n c o a l O x y g e n b o m b c o m b u s t i o n - A t o m i c f l u o r e s c e n c e s p e c t r o m e t r i cm e t h

2、 o d 2 0 2 1 - 1 1 - 2 2 发 布 2 0 2 2 - 0 6 - 0 1 实 施 中 华 人 民 共 和 国 海 关 总 署 发 布 以正式出版文本为准前 言 本 文 件 按 照 GB / T1. 1 2020 给 出 的 规 则 起 草。 本 文 件 是 SN / T4763 的 第 2 部 分。 SN / T4763 已 经 发 布 了 以 下 几 个 部 分: 第 1 部 分: 煤 中 汞 含 量 的 测 定 固 体 进 样 - 直 接 测 汞 仪 法; 第 2 部 分: 煤 中 汞 含 量 的 测 定 氧 弹 燃 烧 - 原 子 荧 光 光 谱 法。 本 文 件

3、 由 中 华 人 民 共 和 国 海 关 总 署 提 出 并 归 口。 本 文 件 起 草 单 位: 中 华 人 民 共 和 国 广 州 海 关、 中 华 人 民 共 和 国 石 家 庄 海 关。 本 文 件 主 要 起 草 人: 萧 达 辉, 李 涵, 杨 常 青, 禤 健 文, 钟 志 光, 康 菲, 田 俊, 罗 宇 梅, 白 冰, 彭 速 标。 S N / T 4 7 6 3 . 2 2 0 2 1 以正式出版文本为准以正式出版文本为准煤 中 汞 含 量 的 测 定 氧 弹 燃 烧 - 原 子 荧 光 光 谱 法 1 范 围 本 文 件 规 定 了 氧 弹 燃 烧 - 原 子 荧 光

4、光 谱 测 定 煤 中 汞 含 量 的 方 法。 本 文 件 适 用 于 煤 中 汞 含 量 的 测 定, 测 定 范 围: 0. 020mg / kg1. 00mg / kg 。 2 规 范 性 引 用 文 件 下 列 文 件 中 的 内 容 通 过 文 中 的 规 范 性 引 用 而 构 成 本 文 件 比 不 可 少 的 条 款。 其 中, 注 日 期 的 引 用 文 件, 仅 该 日 期 对 应 的 版 本 适 用 于 本 文 件; 不 注 日 期 的 引 用 文 件, 其 最 新 版 本( 包 括 所 有 的 修 改 单) 适 用 于 本 文 件。 GB / T212 煤 的 工 业

5、 分 析 方 法 GB / T213 煤 的 发 热 量 测 定 方 法 GB / T474 煤 样 的 制 备 方 法 GB / T602 化 学 试 剂 杂 质 测 定 用 标 准 溶 液 的 制 备( GB / T602 2002 , I SO6353 - 1 : 1982 , NEQ ) GB / T6682 分 析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法( GB / T6682 2008 , I SO3696 : 1987 , MOD ) 3 术 语 和 定 义 本 文 件 没 有 需 要 界 定 的 术 语 和 定 义。 4 方 法 提 要 称 取 一 定 量 的 煤 样

6、在 充 有 过 量 氧 气 的 氧 弹 中 燃 烧, 燃 烧 过 程 中 形 成 的 各 种 形 态 的 汞 被 酸 性 高 锰 酸 钾 溶 液 吸 收。 用 水 淋 洗 氧 弹, 使 其 全 部 转 入 容 量 瓶 中。 在 一 定 酸 度 下, 试 液 中 汞 离 子 被 硼 氢 化 钾 还 原, 并 随 载 气 进 入 石 英 管 原 子 化, 在 汞( 253. 7nm ) 特 征 荧 光 波 长 下 测 定 其 荧 光 值, 将 测 得 的 试 液 荧 光 强 度 与 标 准 溶 液 的 荧 光 强 度 相 比 较, 得 出 试 液 中 汞 的 含 量。 5 试 剂 和 材 料 除

7、非 另 有 说 明, 在 分 析 中 所 用 试 剂 均 为 优 级 纯, 实 验 用 水 应 符 合 GB / T6682 规 定 的 一 级 水 的 要 求。 5. 1 硝 酸, 约 1. 42g / mL 。 5. 2 盐 酸, 约 1. 19g / mL 。 5. 3 硫 酸, 约 1. 84g / mL 。 5. 4 硼 氢 化 钾。 5. 5 氢 氧 化 钾。 5. 6 高 锰 酸 钾。 5. 7 盐 酸 羟 胺。 1 S N / T 4 7 6 3 . 2 2 0 2 1 以正式出版文本为准5. 8 氧 气: 纯 度 99. 9% 。 5. 9 汞 标 准 储 备 溶 液( 10

8、00 g / mL ): 汞 标 准 溶 液 按 GB / T602 方 法 配 制, 或 直 接 购 买 有 证 标 准 物 质。 5. 1 0 硼 氢 化 钾 - 氢 氧 化 钾 溶 液( 10g / L ): 称 取 5g 氢 氧 化 钾( 5. 5 ), 加 入 少 量 水 溶 解 后, 加 入 10g 硼 氢 化 钾( 5. 4 ), 溶 解 完 全, 定 容 至 1000mL 。 现 用 现 配。 5. 1 1 盐 酸( 5+95 )。 5. 1 2 硫 酸( 3+97 )。 5. 1 3 高 锰 酸 钾 吸 收 液: 称 取 0. 16g 高 锰 酸 钾( 5. 6 ) 溶 解

9、于 100mL 硫 酸( 5. 13 ) 中。 现 用 现 配。 5. 1 4 盐 酸 羟 胺 溶 液( 10g / L ): 称 取 约 0. 5g 盐 酸 羟 胺( 5. 7 ) 溶 于 约 30mL 水 中, 完 全 溶 解 后 转 移 到 50mL 容 量 瓶, 用 水 定 容 至 刻 度。 现 用 现 配。 5. 1 5 汞 系 列 标 准 工 作 溶 液: 将 汞 元 素 标 准 储 备 溶 液( 5. 9 ) 逐 级 稀 释 至 0. 00 g / L , 0. 40 g / L , 0. 80 g / L , 1. 20 g / L , 1. 60 g / L 和 2. 00

10、g / L 。 现 用 现 配。 6 仪 器 和 设 备 6. 1 氧 弹 燃 烧 装 置: 包 括 氧 弹、 燃 烧 皿、 点 火 丝、 冷 却 水 浴 等, 应 符 合 GB / T213 的 规 定。 注: 试 验 前 按 照 GB / T213 对 氧 弹 进 行 气 密 性 检 查。 6. 2 原 子 荧 光 光 谱 仪, 配 有 汞 空 心 阴 极 灯, 仪 器 参 数 及 使 用 条 件 参 见 附 录 A 或 参 照 仪 器 最 佳 测 定 条 件。 6. 3 分 析 天 平, 感 量 为 0. 1mg 。 7 样 品 制 备 按 照 GB474 将 样 品 缩 制 成 粒 度

11、 小 于 0. 2mm 的 空 气 干 燥 煤 样, 按 照 GB / T212 测 试 样 品 的 空 气 干 燥 基 水 分 Mad 。 8 分 析 步 骤 8. 1 试 料 称 取 1. 00g 样 品( 6 ) 置 于 燃 烧 皿, 精 确 到 0. 0001g 。 8. 2 测 定 次 数 称 取 2 份 试 样 进 行 测 定。 8. 3 空 白 试 验 样 品 测 定 前 进 行 空 白 试 验, 若 空 白 溶 液 汞 测 定 值 高 于 0. 20 g / L , 须 查 找 原 因。 8. 4 试 验 过 程 8. 4. 1 将 燃 烧 皿 放 到 氧 弹 架 上, 连 接

12、 点 火 丝, 装 入 已 预 先 加 入 10mL 高 锰 酸 钾 吸 收 液( 5. 13 ) 的 氧 弹 内, 小 心 拧 紧 氧 弹 盖。 8. 4. 2 向 氧 弹 中 缓 慢 充 入 氧 气 至 3. 0MPa , 保 持 不 小 于 15s 。 小 心 将 氧 弹 放 入 不 少 于 2L 水 的 冷 水 浴 中, 接 通 点 火 电 路, 开 启 搅 拌 装 置, 点 火, 并 使 氧 弹 在 水 浴 中 保 持 10mi n 以 上。 将 氧 弹 从 水 浴 中 取 出, 缓 慢 均 匀 地 减 压, 在 不 少 于 2mi n 的 时 间, 使 压 力 减 为 常 压。 8

13、. 4. 3 将 试 液 转 移 到 100mL 预 先 加 入 5mL 盐 酸( 5. 2 ) 容 量 瓶 中, 用 约 60 热 水 充 分 清 洗 氧 弹、 电 极 2 S N / T 4 7 6 3 . 2 2 0 2 1 以正式出版文本为准和 坩 埚 等 各 部 件, 并 将 洗 液 合 并 到 容 量 瓶 中, 缓 慢 滴 加 盐 酸 羟 胺 溶 液( 5. 14 ), 每 次 约 100 L 至 试 液 近 无 色, 以 水 定 容 至 刻 度。 按 表 1 对 试 液 进 行 分 取, 稀 释 定 容, 待 测。 表 1 试 液 分 取 体 积 表 汞 含 量 范 围 mg /

14、 kg 分 取 体 积 mL 补 加 盐( 5. 2 ) 体 积 mL 定 容 体 积 mL 稀 释 倍 数 f 0. 2 1 0. 20. 4 25. 0 1. 25 50. 0 2 0. 41. 0 10. 0 2. 00 50. 0 5 8. 5 测 定 8. 5. 1 校 准 曲 线 打 开 原 子 荧 光 光 谱 仪, 参 照 附 录 A 进 行 仪 器 条 件 参 数 的 优 化, 待 仪 器 稳 定 后, 开 始 测 定 汞 元 素 标 准 工 作 溶 液( 5. 15 )。 依 次 将 汞 系 列 标 准 工 作 溶 液 导 入 氢 化 物 发 生 系 统, 以 盐 酸( 5.

15、 11 ) 作 为 载 流, 以 硼 氢 化 钾 - 氢 氧 化 钾 溶 液( 5. 10 ) 为 还 原 剂, 进 行 测 定。 以 浓 度 为 横 坐 标, 以 汞 荧 光 值 为 纵 坐 标 绘 制 标 准 工 作 曲 线, 标 准 工 作 曲 线 线 性 相 关 系 数 应 达 到 0. 999 以 上。 8. 5. 2 样 品 测 定 依 次 将 空 白 溶 液 和 试 样 溶 液 分 别 导 入 氢 化 物 发 生 系 统, 以 盐 酸( 5. 11 ) 作 为 载 流, 以 硼 氢 化 钾 - 氢 氧 化 钾 溶 液( 5. 10 ) 为 还 原 剂, 进 行 测 定。 9 结

16、果 计 算 9. 1 试 样 中 空 气 干 燥 基 汞 的 含 量 按 式( 1 ) 计 算: wab = ( C - C0 ) V f 1000 m ( 1 ) 式 中: wad 试 样 空 气 干 燥 基 中 汞 含 量, 单 位 为 毫 克 每 千 克( mg / kg ), 保 留 至 小 数 点 后 三 位; C 从 工 作 曲 线 求 得 的 试 样 溶 液 中 汞 的 浓 度, 单 位 为 微 克 每 升( g / L ); C0 从 工 作 曲 线 求 得 的 空 白 溶 液 中 被 测 离 子 的 浓 度, 单 位 为 微 克 每 升( g / L ); V 试 样 溶 液

17、 的 体 积, 单 位 为 毫 升( mL ); f 试 样 溶 液 的 稀 释 倍 数; m 试 料 的 质 量, 单 位 为 克( g )。 9. 2 试 样 中 干 基 汞 的 含 量 按 式( 2 ) 计 算: wd = Wab 100 100 - Mab ( 2 ) 式 中: wd 试 样 中 干 基 汞 的 含 量, 单 位 为 毫 克 每 千 克( mg / kg ), 保 留 至 小 数 点 后 三 位; wad 试 样 空 气 干 燥 基 中 汞 含 量, 单 位 为 毫 克 每 千 克( mg / kg ); Mad 测 试 样 品 的 空 气 干 燥 基 水 分, 单 位

18、 为 百 分 含 量( % )。 3 S N / T 4 7 6 3 . 2 2 0 2 1 以正式出版文本为准1 0 结 果 表 示 结 果 取 两 次 平 行 测 定 结 果 的 平 均 值, 保 留 至 小 数 点 后 三 位。 1 1 重 复 性 在 同 一 实 验 室, 由 同 一 操 作 者 使 用 相 同 设 备, 按 相 同 的 测 试 方 法, 并 在 短 时 间 内 对 同 一 被 测 对 象 相 互 独 立 进 行 测 试 获 得 的 两 次 独 立 测 试 结 果 的 绝 对 差 值 不 大 于 这 两 个 测 定 值 的 算 术 平 均 值 的 10% , 以 大 于

19、 这 两 个 测 定 值 的 算 术 平 均 值 的 10% 的 情 况 不 超 过 5% 为 前 提。 1 2 再 现 性 在 不 同 的 实 验 室, 由 不 同 的 操 作 者 使 用 不 同 的 设 备, 按 相 同 的 测 试 方 法, 对 同 一 被 测 对 象 相 互 独 立 进 行 测 试 获 得 的 两 次 独 立 测 试 结 果 的 绝 对 差 值 不 大 于 这 两 个 测 定 值 的 算 术 平 均 值 的 15% , 以 大 于 这 两 个 测 定 值 的 算 术 平 均 值 的 15% 的 情 况 不 超 过 5% 为 前 提。 4 S N / T 4 7 6 3

20、. 2 2 0 2 1 以正式出版文本为准附 录 A ( 资 料 性 附 录) 原 子 荧 光 光 谱 仪 工 作 条 件 原 子 荧 光 光 谱 仪 工 作 条 件 见 表 A. 1 。 表 A. 1 典 型 原 子 荧 光 光 谱 仪 工 作 条 件 元 素 Hg 光 电 倍 增 管 高 压( V ) 270 灯 丝 点 燃 原 子 化 高 度( mm ) 10 总 灯 电 流( mA ) 30 辅 助 灯 电 流( mA ) 载 气 流 量( mL / mi n ) 400 屏 蔽 气 流 量( mL / mi n ) 800 5 S N / T 4 7 6 3 . 2 2 0 2 1

21、以正式出版文本为准1 2 0 2 2 3 6 7 4 T / N S 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 煤 中 汞 含 量 的 测 定 氧 弹 燃 烧 - 原 子 荧 光 光 谱 法 SN / T4763. 2 2021 * 中 国 海 关 出 版 社 有 限 公 司 出 版 发 行 北 京 市 朝 阳 区 东 四 环 南 路 甲 1 号( 100023 ) 编 辑 部:( 010 ) 65194242 - 7509 网 址 www. cus t omskb. c om / book 中 国 标 准 出 版 社 秦 皇 岛 印 刷 厂 印 刷 * 开 本 88012301 / 16 印 张 字 数 千 字 2021 年 月 第 一 版 2021 年 月 第 一 次 印 刷 印 数 1 * 书 号: 155175 746 定 价 . 0 0 元 以正式出版文本为准