SF T 0093-2021 血液中卡西酮等37种卡西酮类新精神活性物质及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法.pdf
《SF T 0093-2021 血液中卡西酮等37种卡西酮类新精神活性物质及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《SF T 0093-2021 血液中卡西酮等37种卡西酮类新精神活性物质及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法.pdf(14页珍藏版)》请在麦多课文档分享上搜索。
1、 ICS 07.140 CCS C06 SF 中 华 人 民 共 和 国 司 法 行 政 行 业 标 准 SF/T 0093 2021 血液中卡 西酮等 37 种卡西酮 类新精神 活性 物质及其 代谢物的 液相色谱- 串联质谱 检验 方法 Determination of 37 synthetic cathinones and their metabolites including cathinone in blood by liquid chromatography- tandem mass spectrometry 2021 - 11 - 17 发布 2021 - 11 - 17 实施 中
2、华人民 共和国 司 法部 发 布 SF/T 0093 2021 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规 范性 引用 文件 . 1 3 术 语和 定义 . 1 4 原理 . 1 5 试 剂、 仪器 和材 料 . 1 6 操 作方 法 . 2 7 分 析结 果评 价 . 7 附录A (资 料性 ) 血液中 37 种卡 西酮 类新 精神 活 性物质 及其 代谢 物的 线性 范围、 线性 方程 、相 关系 数、检 出限 及定 量限 . 9 SF/T 0093 2021 II 前 言 本文件 按照GB/T 1.1 2020 标 准化 工作 导则 第1 部分: 标准 化文 件的 结构 和起草
3、 规则 的 规 定 起草。 请注意 本文 件的 某些 内容 可能涉 及专 利。 本文 件的 发布机 构不 承担 识别 专利 的责任 。 本文件 由 司 法鉴 定科 学研 究 院提 出。 本文件 由 司 法部 信息 中心 归口。 本文件 起草 单位 : 司 法鉴 定科学 研究 院、 河北 医科 大学 。 本文件 主要 起草 人: 施妍 、 向平 、刘 伟、 沈保 华、 严慧、 卓先 义、 沈敏 、吴 何坚 、 文迪 。 SF/T 0093 2021 1 血 液中 卡 西酮 等37 种卡 西酮类 新精 神活性 物质及其 代谢物 的液相 色谱- 串联质 谱检验 方法 1 范围 本文件 描述 了 血液
4、 中37 种 卡西酮 类新精 神活 性物质 及其代 谢物 的 液相 色谱- 串 联质谱 (LC-MS/MS ) 检验方 法 , 包括 原理 、试 剂、仪 器和 材料 、操作 方法 以及 分析 结果 评价 。 本文件 适用 于 血液 中37 种卡 西 酮 类新 精 神活 性 物质及 其 代 谢物 的 定性 与 定量分 析 , 其它 检 材中 卡 西酮类 新精 神活 性物 质及 其代谢 物 的 定性 及定 量分 析参照 使用 。 2 规范性 引用 文件 下列文 件中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款 。 其 中 , 注日 期的 引用 文件 , 仅该日 期对
5、 应的 版本 适用 于本文 件; 不注 日期 的引 用文件 , 其 最新 版本 (包 括所有 的修 改单 ) 适 用 于 本 文件。 GB/T 6682 分 析实 验室 用 水规格 和试 验方 法 GA/T 122 毒物 分析 名词 术语 3 术语和 定义 GA/T 122 界 定的 术语 和定 义适用 于本 文件 。 4 原理 血液中 的37种 卡西 酮类新 精神活 性物质 及其 代谢物 ,经 有 机溶剂 提取 后,用 液相色 谱-串 联质谱 法 (LC-MS/MS) 进行 检测 , 经 与平行 操作 的空 白样 品 和 添加样 品比较, 以 保留 时 间 、 特征 离子 对和 离子 对 丰
6、 度比进 行 定 性分 析; 以 定 量离子 对 峰 面积 为依 据, 采用内 标法 进行 定量 分析 。 5 试剂 、 仪器 和材 料 试剂 试验 用 水应 为符合 GB/T 6682 中规定 的一 级水 ,所 用试剂 和要 求如下 : a) 甲醇:HPLC 级; b) 乙腈:HPLC 级; c) 乙酸乙 酯: 分析 纯 ; d) 50%甲 酸溶 液 : 优级 纯 ; e) 乙酸铵 :色 谱纯; f) pH9.2 硼砂 缓冲 液; g) 20mmol/L 乙酸 铵和 0.1% 甲 酸溶液 : 分 别称 取乙 酸铵1.54g 和 50% 甲酸 溶液 2mL 置于 1000mL 容 量瓶中 ,加
7、 水定 容至 刻度 ,pH 值约 为4; h) 标准物 质溶 液: 1) 标准物质储备溶液: 卡西酮,甲卡西酮,2-甲基甲卡西酮,4-甲基甲卡西酮, N-乙基卡 西 酮,1- 苯基-2-甲 氨基-1- 丁酮,1- 苯基-2- 甲 氨基-1- 丁 醇, N-乙 基卡 西酮 麻黄 碱代谢 物, 1-苯基-2- 甲氨 基-1- 戊酮 去甲麻 黄碱 代谢 物, 4-甲 基麻黄 碱,3,4- 二甲 基甲 卡 西酮去 甲 麻 黄碱代 谢物, 4- 甲氧 基甲 卡西酮 去甲 伪麻 黄碱 代谢 物,4- 氟甲 卡西 酮,3- 氟甲 卡西酮, 3- 氟甲卡 西酮 麻黄 碱代 谢物, 1- 苯基-2-甲 氨基-1
8、- 戊酮, 3,4-二 甲基 甲卡 西酮,4- 乙基甲 卡SF/T 0093 2021 2 西酮,4-甲 基乙 卡西 酮, 4- 甲基-N-乙基-去 甲麻 黄碱 (4-MEC 代 谢物 ), 4- 甲 氧基甲 卡 西 酮,1- 苯基-2-(N- 吡 咯 烷 基)-1- 丙 酮, 3,4- 亚 甲 二 氧 基 甲 卡 西 酮,1- 苯基-2-(N- 吡咯烷 基)-1-丁 酮, 2-二甲 氨基-1-3,4-( 亚甲二氧 基)苯基-1-丙酮,2- 甲氨基-1-3,4-( 亚甲 二氧基)苯基-1-丁酮,3,4-亚甲 二氧 基乙 卡西 酮, 1-苯基-2-(N-吡 咯烷 基)-1- 戊酮, 1- (1,
9、3- 苯并 二恶 英-5-基) -2- (甲 氨基 ) -1-戊酮, 2- 乙氨基-1-3,4-(亚 甲二 氧 基)苯基- 1- 丁酮,1-(4- 甲 基 苯 基)-2-(N- 吡咯烷基)-1- 戊酮,1-3,4-( 亚甲二氧基) 苯基-2-(N- 吡 咯烷基)-1- 丙酮,1-3,4-( 亚甲二 氧基)苯基-2-(N- 吡咯烷 基)-1-丁酮 , 1- (2,3-二 氢苯 并呋喃-5- 基)-2- ( 吡咯 烷-1- 基) 戊烷-1- 酮, MDPBP), 亚 甲基 二氧 吡咯 戊酮 ,1-萘 基-2- (N- 吡咯烷基)-1- 戊酮,1-(4- 氟苯基)-2-(N- 吡咯烷基)-1- 辛
10、酮 标 准 品 溶液 , 质量 浓 度 均 为1mg/mL ;置 于冰 箱中 冷 冻保存 ,有 效期 为 12 个月; 2) 标准物质 工 作溶 液: 试验 中所用 其 它 浓度 的标 准物质 工作 溶液 均从 符合 5.1 h) 1)的 标准 物质储 备溶 液 用 甲醇 稀释 而得。 密封 ,置 于冰 箱中 冷藏保 存, 有效 期3 个月 。 i) 内标溶 液: 1) 内标储 备溶 液 :100g/mL 甲卡西 酮-d3,4- 甲基 甲卡 西酮-d3,4- 甲基 麻黄 碱-d3,3,4-亚 甲二 氧基甲卡西酮-d3,3,4- 亚甲 二 氧 基 乙 卡 西 酮-d5,1- 苯基-2-(N- 吡
11、咯烷基)-1-戊酮-d8 标准 品溶液 (或 其他 性质 相近 物) , 置于 冰箱 中冷 冻保 存,有效期 12 个月 ; 2) 内标工 作溶 液: 试验 中所 用其 它 浓度 的内标 工 作溶 液均从 符合 5.1 i) 1) 的 内 标储备 溶 液 用甲醇 稀释 而得 。密 封, 置于冰 箱中 冷藏 保存 , 有 效期3 个月 。 仪器 和 材料 仪器和 材料 包括 : a) 液相色 谱- 串联 质谱 仪: 配 有电喷 雾离 子源(ESI) ; b) 电子天 平: 分度 值 0.1mg ; c) 涡旋混 合器 ; d) 高速 离 心机 ; e) 超声波 清洗 仪; f) 离心管 ; g)
12、 微量移 液器 ; h) 微孔滤膜 :0.22m。 6 操作方法 定性分析 6.1.1 样品 前 处理 6.1.1.1 案件样品 取血液样品100L于2mL离 心管中, 加入内标工作溶 液10L(100ng/mL甲卡西 酮-d3 或3,4-亚甲二 氧 基 乙 卡 西 酮-d5 或 4- 甲 基 甲 卡 西 酮-d3 或3,4- 亚 甲 二 氧 基 甲 卡 西 酮-d3 或4- 甲 基 麻 黄 碱-d3 或1- 苯基-2- (N-吡咯烷基)-1-戊酮-d8 或其他性质相 近物 ),混合10s ,加入硼砂缓冲 液(pH9.2 )100L,乙酸乙酯 1mL , 涡旋30s ,13,000r/min
13、离心5min 。 取 上层 有机 相置于5mL 离心 管中 ,40 下氮气 或空 气流 吹干 。 加 入20mmol/L 乙酸 铵和0.1% 甲酸溶 液200L 复溶 , 取 上 清液过0.22m微孔 滤膜 后 直接 供 仪器 分析 。 6.1.1.2 空白样品 取空白 血液100L ,然 后按 照6.1.1.1 的方 法操 作 。 6.1.1.3 添加样品 若案件 样品 中出 现表2中 可 疑卡西 酮类 新精 神活 性物 质, 则取 空白 血液100L , 添加案 件样 品中 出现 的可疑 卡西 酮类 新精 神活 性物质 ,然 后按照6.1.1.1 的方法 操作 。 SF/T 0093 20
14、21 3 6.1.2 仪器分析 6.1.2.1 仪器条件 6.1.2.1.1 液相色 谱参 考条 件 液相 色 谱参 考条 件如下 , 应用时 可根 据不 同品牌 仪器 的实际 情况 进 行调 整 。 a) 色谱柱 :Acquity TM UPLC HSS T3 (100mm2.1mm1.8m) 或其 他等 效柱 ; 注: Acquity TM UPLC HSS T3 柱为 美国waters 公司产品的商品名 称,给出这一信息是为了方便 本文件的使用者,并 不是表示对该产品的认可。如果其 它等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效产品。 b) 流动相 : 流 动相A 为20mmol/L 乙 酸
15、铵 溶液 (含0.1% 甲酸 和5% 乙腈) , 流 动 相B 为乙 腈; 采用 梯度洗 脱, 梯度 洗脱 程序 见表1 ; c) 流速:250 L/min ; d) 柱温: 室温 ; e) 进样量 :5L 。 表1 梯度洗 脱程 序 时间 min 流动相 A % 流动相 B % 0 90 10 1.0 90 10 10.0 30 70 10.1 90 10 12.0 90 10 6.1.2.1.2 质谱参考 条件 质谱 参 考条 件如下 , 应用 时 可根 据不 同品牌 仪器 的 实际情况 进 行调 整 。 a) 离子源 :电 喷雾 电离-正 离 子模式(ESI+) ; b) 检测方 式:
16、多反 应监 测(MRM ); c) 离子源 电压(IS) :5500V ; d) 碰撞气(CAD) 、 气帘 气(CUR) 、 雾 化气(GS1) 和辅 助气(GS2) 均 为高 纯氮 气, 使用 前调节 各气 流流 量以使 质谱 灵敏 度达 到检 测要求 ; e) 去簇电 压(DP) 和 碰撞 能量(CE) 应 优化 至最 佳灵 敏度 。 在 符合6.1.2.1.1 和6.1.2.1.2 规 定的 液相 色谱 和质谱 参考条 件下 , 37 种卡 西酮 类 新精神 活性 物质 及 其代谢 物 和 内标 的定 性离 子对、 定量 离子 对和 保留 时间 见 表2 。 表2 37 种 卡西 酮类
17、 新精 神活 性 物质及 其代 谢物 、 内 标的 质谱参 数和 保留 时间 中文名/CAS 号 英文名 简称 母离子 m/z 子离子 m/z 去簇 电压 V 碰撞 能量 eV 保留 时间 min 卡西酮 71031-15-7 Cathinone - 150.2 116.9 a 44 18 2.49 131.8 44 30 甲卡西酮 5650-44-2 ( 右旋 体) ,112117-24-5 ( 左旋体) Methcathinone - 164.2 130.9 a 62 20 2.74 145.9 62 27 2- 甲基甲卡西酮 1246911-71-6 1-(2-Methylphenyl)
18、-2- methylaminopropan-1-one 2-MMC 178.0 160.4 a 56 19 4.10 145.4 56 28 4- 甲基甲卡西酮 5650-44-2 4-Methylmethcathinone mephedrone 178.0 160.4 a 56 19 4.23 145.4 56 28 SF/T 0093 2021 4 表 2( 续) N- 乙基卡西酮 51553-17-4 N-ethylcathinone - 178.1 160.3 a 75 19 3.56 132.1 75 26 1- 苯基-2- 甲氨基-1- 丁酮 408332-79-6 1-Pheny
19、l-2- methylaminobutan-1-one buphedrone 178.2 132.1 a 80 27 3.70 91.1 80 28 1- 苯基-2- 甲氨基-1- 丁醇 63991-28-6 Buphedrone ephedrine metabolite - 180.1 162.1 a 60 19 3.23 133.2 60 30 N- 乙基卡西酮麻黄碱 代谢物 63401-08-1 N-ethylcathinone ephedrine metabolite - 180.1 162.0 a 60 21 3.29 147.2 60 29 1- 苯基-2- 甲氨基-1- 戊酮去甲
20、麻黄碱代谢 物 Pentedrone norephedrine metabolite - 180.1 162.3 a 40 14 3.88 91.3 40 35 4- 甲基麻黄碱 552-79-4 4-Methylephedrine - 180.3 162.1 a 55 18 3.94 147.3 55 29 3,4- 二甲基甲卡西酮 去甲麻黄碱代谢物 3,4-Dimethylmethcathinone norephedrine metabolite - 180.3 104.9 a 50 36 4.33 114.9 50 48 4- 甲氧基甲卡西酮去 甲伪麻黄碱代谢物 Methedrone n
21、orpseudoephedrine metabolite - 182.0 164.2 a 50 15 2.36 147.1 50 26 4- 氟甲卡西酮 447-40-5 1-(4-Fluorophenyl)-2- methylaminopropan-1-one 4-FMC 182.2 164.0 a 70 20 3.23 149.0 70 30 3- 氟甲卡西酮 1346600-40-5 3-Fluoromethcathinone 3-FMC 182.2 164.0 a 63 30 3.34 149.1 63 28 3- 氟甲卡西酮麻黄碱 代谢物 3-Fluoroephedrine ephe
22、drine metabolite - 184.3 166.1 a 57 19 3.42 151.1 57 29 1- 苯基-2- 甲氨基-1- 戊酮 879722-57-3 1-Phenyl-2- methylaminopentan-1-one pentedrone 192.1 132.1 a 70 27 4.43 161.2 70 20 3,4- 二甲基甲卡西酮 1082110-00-6 1-(3,4-Dimethylphenyl)-2- methylaminopropan-1-one 3,4-DMMC 192.1 159.4 a 75 32 4.90 174.0 75 20 4- 乙基甲卡
23、西酮 1391053-87-4 4-Ethylmethcathinone - 192.2 146.0 a 65 25 5.03 159.0 65 28 4- 甲基乙卡西酮 1225617-18-4 4-Methylethcathinone 4-MEC 192.2 174.0 a 75 21 4.26 146.0 75 26 4- 甲基-N- 乙基- 去甲 麻黄碱 1340234-30-1 4-Methyl-N-ethyl- norephedrine - 194.1 176.1 a 65 18 4.24 146.9 65 31 4- 甲氧基甲卡西酮 530-54-1 1-(4-Methoxyph
- 1.请仔细阅读文档,确保文档完整性,对于不预览、不比对内容而直接下载带来的问题本站不予受理。
- 2.下载的文档,不会出现我们的网址水印。
- 3、该文档所得收入(下载+内容+预览)归上传者、原创作者;如果您是本文档原作者,请点此认领!既往收益都归您。
下载文档到电脑,查找使用更方便
5000 积分 0人已下载
下载 | 加入VIP,交流精品资源 |
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- SF 0093-2021 血液中卡西酮等37种卡西酮类新精神活性物质及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法 0093 2021 血液 中卡西酮 37 种卡西 酮类 精神 活性 物质 及其 代谢物 色谱

链接地址:http://www.mydoc123.com/p-1529333.html