HJ 1197-2021 工业用化学产品中消耗臭氧层物质监测技术规范.pdf

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1、中华人民共和国国家生态环境标准 HJ 1197 2021 工业用化 学产品中 消耗臭氧 层物质监 测 技术规范 Technical specification for monitoring ozone-depleting substances in chemical products for industrial use 本电子版 为正式 标 准文本， 由生态 环 境部环境 标准研 究 所审校排 版。 2021-10-09 发布 2021-10-09 实施 生 态 环 境 部 发 布 HJ 1197 2021 i 目 次 前 言 . ii 1 适 用范 围 . 1 2 规 范性 引用 文件.

2、1 3 术 语和 定义 . 1 4 监 测准 备 . 2 5 样 品采 集、 保存 与运 输 . 3 6 试 样制 备与 分析. 4 7 质 量保 证和 质量 控制 . 4 8 结 果表 示 . 4 9 废 物处 置 . 5 10 注 意事 项 . 5 附录 A （ 资料 性附 录） 我国消 耗臭 氧层 物质 清单 及其主 要用 途 . 6 附录 B （ 资料 性附 录） 工业用 化学 产品 中消 耗臭 氧层物 质监 测作 业指 导书 编制规程 . 9 HJ 1197 2021 ii 前 言 为贯彻 中 华人 民共 和国 环境保 护法 中华 人民 共 和国大 气污 染防 治法 ， 履 行 关

3、于消 耗臭 氧层 物质的 蒙特利 尔议 定书 ， 防治生 态环境 污染 ，改善 生态环 境质量 ，规 范工业 用化学 产品中 消耗 臭氧 层 物质的 监测 ，制 定本 标准 。 本标准 规定 了工 业用 化学 产品中 消耗 臭氧 层物 质的 术语和 定义， 监测 准备， 样 品采集、 保存 与运 输 ， 试样制 备与 分析 ，质 量保 证和质 量控 制， 结果 表示 ，废物 处置 ，注 意事 项等 基本要 求。 本标准 的附 录 A 和附 录 B 为资料 性附 录。 本标准 为首 次发 布。 本标准 由生 态环 境部 生态 环境监 测司 、法 规与 标准 司组织 制订 。 本标准 主要 起草

4、单位 ：中 国环境 监测 总站 、中 国环 境科学 研究 院。 本标准 生态 环境 部 2021 年 10 月 9 日批 准。 本标准 自 2021 年 10 月 9 日起实 施。 本标准 由生 态环 境部 解释 。 HJ 1197 2021 1 工 业用化 学产品中 消耗臭 氧层物质 监测技 术规范 1 适用范围 本标准 规定 了工 业用 化学 产品中 消耗 臭氧 层物 质的 术语和 定义， 监测 准备， 样 品采集、 保存 与运 输 ， 试样制 备与 分析 ，质 量保 证和质 量控 制， 结果 表示 ，废物 处置 ，注 意事 项的 要求。 本标准 适用 于工 业用 化学 产品中 消耗 臭氧

5、 层物 质的 监测， 工业 用化 学产 品中 氢 氟烃的 监测 可参 照 执 行。 本标准 不适 用于 工业 用化 学产品 中消 耗臭 氧层 物质 纯度的 测定 。 2 规范性引用 文件 本标准 引用了 下列 文件或 其中的 条款。 凡是 注明日 期的引 用文件 ，仅 注日期 的版本 适用于 本标 准 。 凡是未 注日 期的 引用 文件 ，其最 新版 本（ 包括 所有 的修改 单） 适用 于本 标准 。 GB/T 3723 工业用 化学 产品 采样 安全 通则 GB/T 6678 化工产 品采 样总 则 GB/T 6679 固体化 工产 品采 样通 则 GB/T 6680 液体化 工产 品采

6、样通 则 GB/T 6681 气体化 工产 品采 样通 则 GB/T 37994 混合制 冷剂 采样 通则 HJ 630 环境监 测质 量管 理技 术导 则 HJ 1057 组合聚 醚中 HCFC-22、CFC-11 和 HCFC-141b 等消 耗臭氧 层物 质的 测定 顶空/ 气相色 谱- 质谱法 HJ 1058 硬质聚 氨酯 泡沫 和组 合聚 醚中 CFC-12、HCFC-22、CFC-11 和 HCFC-141b 等消 耗臭氧 层物 质的 测定 便 携式顶 空/ 气 相色 谱- 质谱法 HJ 1194 液态制 冷剂 CFC-11 和 HCFC-123 的测 定 顶空/ 气 相色谱- 质

7、谱 法 HJ 1195 气态制 冷剂 10 种 卤代 烃 的测定 气 相色 谱- 质谱法 HJ 1196 工业清 洗剂 HCFC-141b、CFC-113 、TCA 和 CTC 的测定 气 相色 谱- 质谱法 RB/T 041 检验检 测机 构管 理和 技术 能力评 价 生态 环境 监测 要求 SN/T 2537 进出口 制冷 剂检 验取 样方 法 3 术语和定义 下列术 语和 定义 适用 于本 标准。 3.1 消耗臭 氧层 物质 ozone depleting substances（ODS ） 对臭氧层有破坏 作用并列入中国受控消 耗臭氧层物质清单的化 学品，包括全氯氟烃（CFCs）、 哈龙

8、（Halon ） 、四 氯化碳 （CTC ） 、甲基氯仿（TCA ） 、含氢 氯氟烃（HCFCs ） 、含氢溴氟烃（HBFCs）、 溴氯甲 烷（BCM ） 和甲 基 溴（MBr）等 。 HJ 1197 2021 2 注： 根据我国履行 关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书 （Montreal Protocol on Substances that Deplete the Ozone Layer ， 以下简称 蒙特利尔议 定书 ） 国际公约的进程， 受控 物质清单会不断扩大， 目前受控物质参见附录 A 。 3.2 工业用 化学 产品 chemical products for industrial

9、 use 工业生 产中 用于 发泡 剂 、 清洗剂 、 制冷 剂、 灭火 剂 、 气雾剂 、 膨胀 剂、 熏蒸 剂等 的化学 产品 或原 料 。 4 监测准备 4.1 工业用化学 产品 和 ODS 调研 开展监 测前 ，应 根据 要求 充分调 研开 展监 测的 工业 用化学 产品 使 用 ODS 的 相 关情况 ，包 括： a ） 履行 蒙特 利尔 议定 书 的管控 要求 ，包 括禁 止生 产和使 用的 要求 、禁 用时 限等； b ） 相关ODS 项 目的 性质 、生 产条件 和禁 用前 主要 用途 ； c ） 相关ODS 禁 用后 替代 和要 求情况 ，现 阶段 替代 情况 等； d ）

10、监测涉 及区 域、 行业 类别 、可能 生产 及使 用企 业的 分布； e ） 涉及行 业内 可能 使用 的含ODS 工 业用 化学 产品 及其 性质等 。 4.2 监测方法的 调研 、选 择、验 证或 确认 4.2.1 监测方法调 研 开展工 业用 化学 产 品 ODS 监测， 应调 研相 关方 法标 准或分 析方 法研 究情 况， 为选择 与建 立方 法 、 开展监 测做 好技 术准 备。 4.2.2 监测方法选 择 工业用 化学 产 品 ODS 监 测 方法， 可按 下列 要求 进行 选择： a ） 有方法 标准 的， 按照 方法 标准执 行； b ） 无方法 标准 的， 根据 附录B

11、编制 作 业指 导书 ，按 照作 业指导 书执 行； c ） 有新方 法标 准颁 布的 ，按 照 新颁 布方 法标 准执 行。 4.2.3 监测方法的 验证 或 确认 选择的 监测 方法 应经 过以 下验证 或确 认， 并按 照 HJ 630 规定 纳入 监测 质量 管 理体系 ，可 用于 样品 测定： a ） 有方法 标准 的， 在初 次使 用前， 应按 照RB/T 041 的 要求开 展方 法验 证； b ） 无方法标准的，根据 附录B 相关要求编制作业指导 书，并按照RB/T 041 的规 定进行方法确认， 作业指 导书 应由 不少 于3 名 本领域 具备 高级 职称 及以 上的专 家审

12、 定。 4.3 监测方案编 制 监测方 案按 照监 测任 务要 求，结 合调 研结 果编 制， 包括但 不限 于以 下内 容： a ） 监测目 的， 包括 监测 任务 来源、 目标 ； b ） 组织形 式， 包括 负责 人、 参加人 员与 备用 人员 安排 ； c ） 监测工 作相 关信 息， 包括 涉及的 区域 、 行 业、 相关 企业分 布、 相关ODS 工业 用化学 产品 的 性 质 及其使 用情 况等 ； d ） 监测范 围、 监测 项目 、样 品采集 、样 品保 存和 运输 要求； HJ 1197 2021 3 e ） 分析测 试准 备和 方法 选择 ， 包括方 法标 准的 验证 、

13、 无 方 法标准 的作 业指 导书 编制 与方法 确认 等 ； f ） 仪器、 设备 、试 剂和 材料 ； g ） 样品接 收， 包括 样品 编码 、交接 和检 查等 ； h ） 质量保 证和 质量 控制 ； i ） 结果表 示、 数据 审核 、监 测报告 编写 及上 报要 求等 。 5 样品采集、 保存 与运 输 5.1 一般要求 样品采 集、 保存 与运 输一 般应满 足以 下要 求： a ） 有方法 标准 且有 相关 要求 的，按 照方 法标 准相 关规 定执行 ； b ） 无方法 标准或 有方 法标准 但无相 关要求 的， 根据样 品在常 温常压 下的 物理状 态，按 照5.2 5.4

14、 执行 ； c ） 有新颁 布方 法标 准涉 及相 关要求 时， 按照 新颁 布标 准执行 ； d ） 采集后 的样 品应 及时 送实 验室分 析 ； 按生 产批 次抽 取的小 包装 样品 ， 其 保存 期参考 产品 的 有 效 期； 固体 样品 虽然 待测 组 分逐步 挥发 ， 保存 时间 影 响质量 浓度 测定 结果 ， 但 对待测 组分 检出 与 否的影 响较 小 ； 采 样瓶 采 集的液 体样 品保 存期 一般 参考产 品的 有效 期 ； 气 袋 采集的 样品 ， 一般 保存期 为7 d； e ） 对已长 期贮存 的 封存 样品 ，不受 保存 期的 限制 ，一 般采集 样品 后， 及时

15、 分析 ； f ） 抽取的 小包 装样 品 ， 未 检 出禁用 物质 的 ， 其 留样 可 退还相 关单 位或 按相 关规 定处理 ； 检出 禁用 物质的 ，在 结果 处理 结束 后，依 法委 托有 资质 的单 位处理 。 5.2 固体样品 采集前 应首 先了 解样 品的 实际情 况， 固体 样品 采集 可 参照 GB/T 6678 和GB/T 6679 的相 关规 定执 行 。 每一批 号的 产品 ， 随 机抽 取 3 个 包装 单位 进行 样品 采集； 当包 装单 位少 于 10 个时， 可酌 情抽 取 1 2 个包 装单 位进 行样 品采 集。 每个 包装 单位 选择 合 适的切 割工

16、具采 集 2 份截 面样品 或一 定形 状和 重 量 的 几何样 品（ 体积 一般 1000 cm 3 ）， 1 份样 品用 于分 析 ，1 份 样品 作为 留样 保存 。 采用现 场分 析方 法的 ，在 现场分 析后 ，应 将留 样带 回实验 室保 存。 现场不 能分 析时 ，样 品应 在常温 、避 光、 密封 条件 下运输 和保 存， 送实 验室 后宜尽 快检 测完 毕。 5.3 液体样品 采集前 应首 先了 解样 品的 实际情 况， 液体 样品 采集 可参 照 GB/T 6678 、GB/T 6680 、GB/T 37994 和 SN/T 2537 的相 关规 定执 行 。 样品贮 存在

17、 小包 装瓶 （ 桶 ） 时 （容 积一 般在 20 L 以下） ， 按 生产 批次 抽取， 同 一批号 随机 抽 取 1 瓶 （桶） ； 对于 粘度 较大 的样 品 ， 同一 批号 随机 抽 取 3 瓶 （ 桶） ， 一批 样品 少于 10 个 时 酌情抽 取 1 2 瓶 （ 桶） 。 采集的 瓶 （ 桶） 装 样品 应 在常温 、 密 封条 件下 运输 和保存 ， 装 卸运 输过 程中 ， 严禁 撞击、 拖拉 、 摔 落 和 直接暴 晒； 样品 在阴 凉干 燥的地 方存 放， 不得 靠近 热源， 严禁 日晒 雨淋 ； 对 温度敏 感物 质， 样 品 应 贮 存 在规定 的温 度之 下。 样

18、品 送实验 室后 宜尽 快检 测完 毕，剩 余样 品作 为留 样保 存。 样品贮 存在 储罐、 槽 车、 大桶或 大型 钢瓶 时， 同一 批号抽 取 1 罐 （ 桶或 瓶） 采样。 常压 包装 容器 取 样时 ，使 用采 样勺 或其 他 合适的 采样 工具 将样 品采 集至玻 璃采 样瓶 （ 一般 为 40 ml ）中， 粘度 较大 的样 品采 集 23 份 样品 ；大 型 压力钢 瓶或 压力 罐取 样时 ，将取 样导 管与 钢瓶 或压 力罐的 阀门 连接 ，使 样 品 经导管 缓慢 沿器 壁导 入玻 璃采样 瓶 （一 般为 40 ml ）中。 根据 样品 特性 ，采 样 瓶应充 满或 上部

19、留有 一 定HJ 1197 2021 4 空间， 避免 目标 物挥 发损 失或样 品溢 出， 完成 后拧 紧瓶盖 。采 集 2 份 样品 ，1 份样 品用 于分 析，1 份样 品作为 留样保 存。 样品 在 4 以 下或其 他规 定的温 度（对 温度敏 感物 质）条 件下， 密封、 避光 运输 和 保存， 送实 验室 后宜 尽快 检测完 毕。 注： 取样导管为不锈钢或 其他 耐腐蚀金属管 或聚四氟乙 烯塑 料材质时，取 样前应将取 样导 管置于 110 烘箱中烘 烤 1 h ，取样结束后应及时拆卸 取样导管并妥善保管。保持导管清洁干燥，防止杂物或污物进入。 5.4 气体样品 采集前 应首 先了

20、 解样 品的 实际情 况， 气体 样品 采集 可参 照 GB/T 6678 、GB/T 6681 、GB/T 37994 和 SN/T 2537 的相 关规 定执 行 。 样品贮 存在 小钢 瓶时 （ 容 积一般 在 10 L 以下） ， 应 按生产 批次 抽取 ， 同一 批 号抽 取 1 瓶 ； 常 温、 密 封条件 下运 输和 保存， 装 卸运输 过程 中， 严 禁撞 击、 拖拉、 摔 落和 直接 暴晒， 应 在阴凉 干燥 的地 方存 放， 不得靠 近热 源， 严禁 日晒 雨淋， 送实 验室 后宜 尽快 检测完 毕， 剩余 样品 作为 留样保 存。 样品贮 存在 大型 钢瓶 或 储 罐时，

21、 同一 批号 抽 取 1 瓶 （罐） 取样 。 采 样时 ， 将 取 样导管 一端 与大 型 钢 瓶或 储 罐的 阀门 连接 ， 另一 端与气 袋连 接 ， 使 样品 经导 管缓慢 导入 气袋 （ 一般 控制 在 100 ml 1000 ml）， 取样结 束后 拧紧 气袋 阀门 。采 集 2 份平 行样 品，1 份样品 用于 分析 ，1 份样 品作为 留样 保存 。 样 品 在 常 温下避 光运 输和 保存 ，并 存放在 阴凉 干燥 的地 方， 送实验 室后 宜尽 快检 测完 毕。 注 1 ： 取样导管为不锈钢或其 他耐腐蚀金属 管或聚四氟 乙烯 塑料材质时，取 样前应将 取样 导管置于 11

22、0 烘箱中 烘烤 1 h ，取样结束后应及时拆 卸取样导管并妥善保管。保持导管清洁干燥，防止杂物或污物进入。 注 2 ： 气袋宜采用氟聚合物薄 膜或铝塑复合膜 材质，带 微量 注射器取样阀， 取样阀同 时具 备开启和关闭气 袋功能， 可连接导管。 注 3 ： 使用气袋采样前 ， 应检 查并确定气袋密封性良好； 用氮气清洗 3 次， 抽真空后备用 ； 采样时， 先用样品气清 洗气袋 3 次，再采集样品。 6 试样制备与 分析 消耗臭 氧层 物质 的试 样制 备与分 析按 照 HJ 1057 、HJ 1058 、HJ 1194 、HJ 1195 和 HJ 1196 执 行 ， 没 有方法 标准 的

23、根据 附录 B 编制 的 作业 指导 书执 行。 7 质量保证和 质量 控制 7.1 监 测仪 器和 设备 应按 照 有关 规定 定期 检定/ 校准 和维护 ，并 应在 有效 期内 使用。 7.2 监 测人 员应 经过 培训 并考试 合格 ； 其他 技术 人 员按 照 HJ 630 要求 ， 只 能 在经过 培训 且考 试合 格人 员指导 下开 展工 作。 7.3 适 用于 已发 布方 法标 准的项 目， 质量 控制 指标 按方法 标准 执行 。 7.4 无 方法 标准 的， 按照 所 编制 作业 指导 书规 定的 质量控 制指 标执 行。 7.5 作 业指 导书 按 照 HJ 630 规 定

24、纳 入质 量管 理体 系 。 8 结果表示 8.1 定性方法结 果表 示 应用“ 检出 ”或 “未 检出 ”表示 。 HJ 1197 2021 5 8.2 定量方法结 果表 示 应依据 方法 标准 或作 业指 导书中 结果 计算 公式 ，计 算工业 用化 学产 品中 目标 化合物 的含 量（ 质 量 分数或 体积 分数 ） ， 结果 应按照 “成 分含 ， % ； ， % ； ” 表示 ； 未 检出 时用 “ 未 检出” 表示 ，并 附方 法检 出限。 9 废物处置 实验中 产生 的废 液和 废物 应 分类 收集 ， 集中 保管 ， 并 做好相 应标 识 ， 依 法委 托 有资质 的单 位进

25、行处 理。 10 注意事项 10.1 采样 时， 应 在被 抽 测单位 配合 下， 同时 在熟 悉产品 特性 、 有 安全 操作 相关知 识的 专业 人员 帮 助 下 进行， 按 照 GB/T 3723 要 求确定 安全 采样 措施 。 10.2 样品 采集 和分 析中， 应避免 采样 工具 、 玻璃 器 皿、 采 样瓶 （ 袋） 和 分析 仪 器有样 品残 留或 受污 染， 注意避 免样 品被 环境 污染 和高浓 度样 品对 分析 实验 室环境 的污 染。 10.3 在符 合质 量保 证和 质量控 制要 求的 前提 下， 测定结 果出 现单 一组 分质 量分数 （体 积分 数） 或 多 组

26、分质量 分数 （体 积分 数） 之和大 于 100% 的 情况 ，均 属于在 方法 允许 误差 范围 内的合 格结 果。 HJ 1197 2021 9 附 录 B （资料 性附 录） 工业用 化学 产品 中消 耗臭 氧层物 质监 测作 业指 导书 编制规程 B.1 适用范围 适用于 无方 法标 准的 工业 用化学 产品 中 ODS 监测 作 业指导 书（ 以下 简称 “作 业指导 书” ）的 编制 。 鉴于 蒙特 利尔 议定 书 已将 18 种 氢氟 烃纳 入管 控 ， 其理 化性 质 与 ODS 比 较 相似， 无方 法标 准的 工业用 化学 产品 中氢 氟烃 监测作 业指 导书 编制 ，可

27、 参照执 行。 B.2 编制依据 GB/T 3723 工业用 化学 产品 采样 安全 通则 GB/T 6678 化工产 品采 样总 则 GB/T 6679 固体化 工产 品采 样通 则 GB/T 6680 液体化 工产 品采 样通 则 GB/T 6681 气体化 工产 品采 样通 则 GB/T 37994 混合制 冷剂 采样 通则 HJ 168 环境监 测分 析方 法标 准制 订技术 导则 HJ 630 环境监 测质 量管 理技 术导 则 HJ 1057 组合聚 醚中 HCFC-22、CFC-11 和 HCFC-141b 等消 耗臭氧 层物 质的 测定 顶空/ 气相色 谱- 质谱法 HJ 10

28、58 硬质聚 氨酯 泡沫 和组 合聚 醚中 CFC-12、HCFC-22、CFC-11 和 HCFC-141b 等消 耗臭氧 层物 质的 测定 便 携式顶 空/ 气 相色 谱- 质谱法 HJ 1194 液态制 冷剂 CFC-11 和 HCFC-123 的测 定 顶空/ 气 相色谱- 质谱 法 HJ 1195 气态制 冷剂 10 种 卤代 烃 的测定 气 相色 谱- 质谱法 HJ 1196 工业清 洗剂 HCFC-141b、CFC-113 、TCA 和 CTC 的测定 气 相色 谱- 质谱法 RB/T 041 检验检 测机 构管 理和 技术 能力评 价 生态 环境 监测 要求 SN/T 2537

29、 进出口 制冷 剂检 验取 样方 法 B.3 作业指导 书主 要内 容 B.3.1 适用范围 明确监 测对 象、 目标 物名 称及方 法的 检出 限和 测定 下限。 检出 限和 测定 下限 按 HJ 168 相关 要 求 执 行，可 以用 本实 验室 数据 确定， 也可 用多 家实 验室 数据确 定。 B.3.2 规范性引 用文 件 列出作 业指 导书 中引 用的 标准文 件。 B.3.3 方法原理 根据建 立的 方法 明确 方法 原理。 HJ 1197 2021 10 示例 1 ： 在一定的温度条件下， 样品中的目标化合物经气相色谱分离， 质谱检测器检测。 通过与标准物质保留时间和质谱图 相

30、比较进行定性，内标法定量。 示例 2 ： 在一定的温度条件下， 顶空进样瓶内样品中的目标化合物向液上空间挥发， 产生一定的蒸气压并达到气液两相动态 平衡。 试样中的目标化合物经气相色谱分离， 质谱检测器检测。 通过与标准物质保留时间和质谱图相比较进行定性， 内 标法定量。 B.3.4 干扰及消 除 常量监 测时 ，一 般干 扰较 少，可 不列 干扰 及消 除内 容。 存在干 扰且 需要 消除 干扰 时，应 明确 干扰 组分 及限 量，说 明消 除干 扰的 方法 。 B.3.5 试剂和材 料 B.3.5.1 一 般包 括方法 中使 用的水 、试剂、 标准物质 、气体 、耗材等 ，水、试 剂、标

31、准物质和 气体 等 应给出 纯度 要求 ，非 临用 现配 的 标准 使用 液， 应明 确保存 方式 和使 用期 限。 B.3.5.2 采 用气 相 色谱- 质 谱 法 ， 内标 法 定 量时 ， 应给 出 内 标物 。 内 标物 的 选取 可 参 考已 发 布的 ODS 相关方 法标 准。 B.3.6 仪器和设 备 B.3.6.1 采样设备 包括气 袋、 连接 管、 减压 阀、取 样导 管、 美工 刀和 取样勺 等采 样设 备。 B.3.6.2 主要仪器 设备 明确建 立方 法采 用的 主要 仪器设 备和 基本 要求 ， 包 括主要 仪器 设备 、 重要 配 件或附 件等 。 使用 气相 色谱

32、- 质谱仪 方法 时， 主 要 仪器设 备和 基本 要求 包括 气相色 谱- 质谱仪 （ 具有 电 子轰击 离子 源） 及其 进样 设备； 重要 配件 包括 所使 用的 色 谱柱 类型 等， 色谱 柱可参 考选 择以 下类 型： a ） 弱极性 色谱 柱：60 m （柱 长）0.32 mm （内径） 1.5 m （膜 厚） ，固 定相 为100% 二 甲基 聚 硅氧烷 ； b ） 多孔层 开管 毛细 管柱 ：60 m （柱长）0.32 mm （内径） ， 固定 相为 键合 硅胶 ； c ） 中等极 性色 谱柱 ：60 m （ 柱长） 0.32 mm （内径）1 m （膜厚） ，固 定 相为（6

33、% 氰 丙基- 苯基） 甲基 聚硅 氧烷 ； d ） 极性色 谱柱 ：30 m （柱长 ）0.32 mm （内径）1 m （膜厚） ，固 定相 为100% 聚乙 二醇 。 B.3.6.3 其他设备 或工 具 包括气 体稀 释装 置及 一般 实验室 常用 设备 或工 具。 B.3.7 样品采集 、保 存与 运输 根据实 际情 况， 参照 本标 准正文 “5 样品 采集 、保 存与运 输” 的要 求编 写。 HJ 1197 2021 11 B.3.8 试样的制备 B.3.8.1 一般要求 根据样 品实 际情 况， 按照 B.3.8.2 B.3.8.4 要 求， 选 择和确 定制 样方 式， 根据

34、样品可 能的 浓度 范 围 确定稀 释倍 数。 B.3.8.2 固体试样 参考 HJ 1058 ， 根 据实 际样 品和方 法研 究的 情况 ， 应 明确取 样工 具 ， 取 样的 形 状、 体积 或重 量， 注 意事项等；需称重的，应 明确采用的称量方法；采 用气相色谱- 质谱内标法定 量的，应明确内标加入量 和方法 。 示例： a ） 取样工具：美工刀或其他工具； b ） 取样的形状、体积或重量：正方形，1 cm 3 或1 g 等； c ） 注意事项：一般宜选择采集样品前未与环境空气接触的部分，并尽快放入样品瓶中； d ） 称量方法：减量法； e ） 内标加入量和方法：取100 l 样品经

35、密封垫注入顶空进样瓶中，再将10 l 内标溶液经密封垫加入顶空进 样瓶中。 B.3.8.3 液体试样 参考 HJ 1057 、HJ 1194 和 HJ 1196， 根据 实际 样品 和 方法研 究的 情况 ，应 明确 称量方 法和 称样 量， 预添加 和添 加的 溶剂 、 用 量、 加 入溶 剂方 式等。 如 有其他 制样 步骤 ， 应 明确 说明。 必要 时， 应 增加 取 样 过程的 注意 事项 。 示例： a ） 称量方法和称样量：采用减量法称量样品约1 g ，准确至0.0001 g 或0.001 g ； b ） 添加的溶剂、 用量和加入方式： 取一定量样品至预装一定体积溶剂的容量瓶中，

36、 用溶剂定容至标线 ； 根 据 样 品 含 量 ， 逐级 稀 释 至 适当质 量 浓 度 后 ， 取一 定 量 试 样移入 顶 空 进 样 瓶 或液 体 进 样 瓶，并 加 入 内 标 ， 待测； c ） 注意事项：宜尽量避免或减少样品在空气中暴露等。 B.3.8.4 气体试样 参考 HJ 1195 ，根 据实 际样 品和方 法研 究的 情况 ，明 确制样 要求 。 示例： a ） 小钢瓶保存的样品： 通过减压阀、 连接管， 将小包装瓶内气 体缓慢抽入已清洗并抽至真空的气袋 ； 使用 气密性注射器从气袋中移取一定体积样品，经密封垫注入顶空进样瓶中，加入内标气，待测 ； b ） 采集到气袋的样品

37、： 使用气密性注射器从气袋中移取一定体积的样品， 经密封垫注入顶空进样瓶中， 加 入内标气，待测 ； c ） 对有稀释过程的制样，应注意影响因素，必要时，以制样要求或制样注意事项的形式说明。 B.3.8.5 空白试样 的制 备 根据不 同监 测对 象， 按照 与试样 制备 相同 的步 骤制 备空白 试样 。 HJ 1197 2021 12 B.3.9 样品分析 B.3.9.1 主要内容 根据所 使用 的分 析方 法， 描述分 析步 骤， 包括 仪器 参数、 校准 曲线 绘制 、 试 样与空 白测 定等 ， 并 附 仪器分 析谱 图。 B.3.9.2 条件选择 与优 化 分析方 法可 参考 与目

38、 标化 合物分 子结 构类 似的 化合 物测定 的方 法标 准或 相关 方法研 究文 献， 使 用 获 得的 ODS 标准 溶液 或纯 品 ，进行 分析 手段 和分 析方 法的条 件优 化。 采用气 相色 谱- 质谱法 ，条 件选择 与方 法优 化 按 照以 下 步骤 执行 。 a ） 色谱柱 选取 ： 1 ）首 先宜 选用 弱极 性色 谱 柱进行 初步 分析 ，根 据 NIST 谱 库对 检出 峰初 步检 索 定性， 判断 目 标化合 物分 离效 果是 否符 合要求 ； 2 ）在色 谱峰 对称性 不好 或 色谱峰 重叠无 法分 开时， 换用多 孔层开 管毛 细管柱 、中等 极性或 极 性的色

39、 谱柱 ，至 分离 效果 符合要 求； 3 ）由于 目标 化合物 的沸 点 一般较 低且性 质相 似，宜 选用膜 厚较厚 、柱 长较长 的色谱 柱分离 ， 至分离 效果 符合 要求 。 b） 前处理 方式 选择 ： 根据试 样状 态及 预估 的浓 度水平 选择 直接 顶空 测定 ， 甲醇或 其他 溶剂 稀释 后直 接测定 或顶 空 测 定，水 溶或 稀释 加水 后顶 空测定 ，气 体稀 释后 测定 等方式 。 c ） 其他分 析条 件优 化 ： 根据色 谱峰 的分 离效 果确 定最佳 色谱 柱和 前处 理方 式 ， 并在 此基 础上 ， 进行 前 处理 、 色 谱和 质 谱的条 件优 化 ，

40、包 括： 样品 前处理 条件 、 内标 选取 、 进 样量 、 进 样口 温度 、 进 样分 流比 、 升 温程 序 、 扫描方 式等 。 B.3.10 结果计算 与表 示 按照本 标准正 文“8 结 果 表示” 的要求 ，明 确结果 的定性 或定量 方式 与表示 方法。 定量方 法应 有 明确的 计算 公式 和相 关符 号解释 说明 。 如 采 用气 相色 谱- 质 谱方 法， 应 以样 品中 目标 化合 物的 保 留时 间（RT ） 、 特征离 子 丰度 比与 标准 系 列中目 标化 合物 比较 定性 ，采用 平均 相对 响应 因子 或校准 曲线 法定 量计 算。 B.3.11 质量保证

41、和质 量 控制 B.3.11.1 一般要求 按照现 行标 准的 质控 要求 给出主 要的 控制 指标 ， 参 考 HJ 1057 、 HJ 1058 、 HJ 1194、 HJ 1195 及 HJ 1196 的控制 要求 ，确 定空 白试 验、校 准曲 线、 平行 样等 指标要 求。 由于 部 分 ODS 工业用 化学 产品 为纯 品 ， 定量分 析不 适宜 做基 体加 标，但 对 于 ODS 含 量较 低 的样品 ，应 增加 基体 加标 要求。 B.3.11.2 空白试验 每 10 个样 品或 每批 次样 品 （10 个/ 批 ） 应至 少分 析 1 个空 白试 样， 空白 试样 中 目标化

42、 合物 含量 原 则上不 应超 过方 法检 出限 。 HJ 1197 2021 13 B.3.11.3 校准 标准系 列至 少包 括 5 个 浓 度水平 （不 含零 浓度 点） 。 采用平 均相 对响 应因 子法 校准时 ，标 准系 列各 点目标 化合 物的 相对 响应 因子 （RRF ） 的相对 标准 偏差 （RSD ） 原则 上应 20% ； 采用 校准 曲线法 校 准 时，曲 线的 相关 系数 原则 上应0.995。 连续分 析时 ， 每 24 h 分析 1 个标 准系 列中 间浓 度点， 其测定 结果 与标 准值 间的 相对误 差应 在20% 以内。 否则 ，应 重新 绘制 校准曲 线

43、。 B.3.11.4 平行样 每 10 个样 品或 每批 次样 品 （10 个/ 批 ）应 分 析 1 个 平行样 ，平 行样 测定 结果 的 RSD 原 则上 应 20% 。 B.3.11.5 加标样 对于微 量或 痕量 样品 ， 应 进 行基 体加 标实 验。 一般 每 10 个样 品或 每批 次样 品 （10 个/ 批） 应 分析 1 个加 标样 ，加 标回 收率 原则上 应控 制 在 60% 130% 。 B.3.12 准确度 B.3.12.1 精密度 应当有 高、 中、 低 3 个含 量水平 的实 际样 品 （ 或基 体加标 样品 ） 进 行 6 次平 行测定 的实 验室 内 相 对

44、 标准偏 差结 果。 B.3.12.2 正确度 应当有 高、 中、 低 3 个 含量 水平的 实际 样品 进行 基体 加标 6 次平 行测 定的 实验 室内加 标回 收 率 结 果 。 B.3.13 废物处置 实验中 产生 的废 液和 固体 废物应 集中 收集 ， 分类 保 管， 并做 好相 应标 识 ， 依 法 委托有 资质 的单 位处 理。 B.3.14 注意事项 根据本 标准 编制 的实 验方 法作业 指导 书， 应明 确下 述内容 ： a ） 采样安 全要 求和 注意 事项 ； b ） 使用的 试剂 、标 准物 质等 有毒有 害时 ，应 有警 告的 内容； c ） 样品采 集和 分析 过程 中器 具残留 或环 境污 染问 题的 注意提 示； d ） 明确方 法不 是纯 度实 验方 法， 对定 量分 析方 法 ， 应 有 “在 符合 质量 保证 和质 量 控制要 求的 前提