HJ 1191-2021 水质 叠氮化物的测定 分光光度法.pdf

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1、中华人民共和国国家生态环境标准 HJ 1191 2021 水质 叠氮化物的 测定 分光光度法 Water qualityDetermination of azide Spectrophotometry 本电子版 为正式 标 准文本， 由生态 环 境部环境 标准研 究 所审校排 版。 2021-09-17 发布 2022-04-01 实施 生 态 环 境 部 发 布 HJ 1191 2021 i 目 次 前 言 . ii 1 适 用范 围 . 1 2 规 范性 引用 文件. 1 3 术 语和 定义 . 1 4 方 法原 理 . 1 5 干 扰和 消除 . 1 6 试 剂和 材料 . 2 7 仪

2、器和 设备 . 2 8 样品 . 3 9 分 析步 骤 . 4 10 结 果计 算与 表示. 4 11 准确 度 . 5 12 质 量保 证和 质量 控制 . 6 13 废 物处 置 . 6 14 注 意事 项 . 6 HJ 1191 2021 ii 前 言 为贯彻 中 华人 民共 和国 环境保 护法 中华 人民 共 和国水 污染 防治 法 ， 防 治 生态环 境污 染， 改善 生态环 境质 量， 规范 水中 叠氮化 物的 测定 方法 ，制 定本标 准。 本标准 规定 了测 定地 表水 、地下 水、 生活 污水 和工 业废水 中叠 氮化 物的 分光 光度法 。 本标准 为首 次发 布。 本标准

3、 由生 态环 境部 生态 环境监 测司 、法 规与 标准 司组织 制订 。 本标准 主要 起草 单位 ：河 南省洛 阳生 态环 境监 测中 心、黎 明化 工研 究设 计院 有限责 任公 司。 本标准 验证 单位 ： 天津 市 生态环 境监 测中 心 、 河 南 省生态 环境 监测 中心 、 河 南省三 门峡 生态 环境 监 测中心 、河 南省 济源 生态 环境监 测中 心、 栾川 县环 境保护 监测 站和 河南 广电 计量检 测有 限公 司。 本标准 生态 环境 部 2021 年 9 月 17 日批 准。 本标准 自 2022 年 4 月 1 日 起实施 。 本标准 由生 态环 境部 解释 。

4、 HJ 1191 2021 1 水质 叠 氮化物的 测定 分光光度 法 警告： 实验 中所 使用 的叠 氮化钠 为剧 毒试 剂， 具有 爆炸性 ； 盐 酸具 有强 挥发 性和腐 蚀性 ； 高 氯 酸 铁 具有强 氧化 性和 腐蚀 性。 试 剂配制 和样 品前 处理 过程 应在通 风橱 内进 行， 操作 时 应按要 求佩 戴防 护器 具， 避免吸 入呼 吸道 或接 触皮 肤和衣 物。 1 适用范围 本标准 规定 了测 定水 中叠 氮化物 的分 光光 度法 。 本标准 适用 于地 表水 、地 下水、 生活 污水 和工 业废 水中叠 氮化 物的 测定 。 当取样 体积 为 150 ml ， 试样 制

5、备体 积 为 100 ml ， 使用 10 mm 光程比色 皿时， 方法 检出限 为 0.08 mg/L （以叠 氮根 计） ， 测定 下限 为 0.32 mg/L （以叠氮根 计 ） 。 2 规范性引用 文件 本标准 引用了 下列 文件或 其中的 条款。 凡是 注明日 期的引 用文件 ，仅 注日期 的版本 适用于 本标 准 。 凡是未 注日 期的 引用 文件 ，其最 新版 本（ 包括 所有 的修改 单） 适用 于本 标准 。 HJ/T 91 地表水 和污 水监 测技 术规 范 HJ 91.1 污水监 测技 术规 范 HJ 164 地下水 环境 监测 技术 规范 3 术语和定义 下列术 语和

6、定义 适用 于本 标准。 3.1 叠氮化 物 azide 在本标 准规 定的 条件 下， 经加热 蒸馏 ，可 形成 叠氮 酸的叠 氮化 合物 ，以 叠氮 根计。 4 方法原理 样品中 叠氮 化物 在酸 性介 质中， 加热 转化 为叠 氮酸 ， 随水 蒸气 馏出 ， 经 氢氧 化钠溶 液吸 收后 ， 叠 氮 根离子 与三 价铁 离子 反应 可生成 棕红 色络 合物 ， 在 454 nm 处测定 其吸 光度 。 在一定 浓度 范围 内， 其吸 光度与 叠氮 根离 子含 量成 正比。 5 干扰和消除 5.1 通过加热蒸馏可有效去除样品中色度、CN 、SCN 、 硫 化 物 及 常 见 金 属 离 子

7、 对 测 定 的 干 扰 。 5.2 样品中存在 NO 2 时 ， 干 扰 叠 氮 化 物 测 定 ， 在 蒸 馏 前 加 入 氨 基 磺 酸 铵 可 消 除 干 扰 。5.0 ml 氨基磺酸铵 溶液（6.12）可以消除 25.0 mg/L 的 NO 2 干扰。 HJ 1191 2021 2 6 试剂和材料 除非另 有说 明， 分析 时均 使 用符合 国家 标准 的分 析纯 试剂， 实验 用水 为新 制备 的 去离子 水或 蒸馏 水 。 6.1 盐酸（HCl ） ： =1.19 g/ml 。 6.2 氢氧化钠（NaOH）。 6.3 高氯酸铁Fe(ClO 4 ) 3 H 2 O ： 化 学纯 。

8、 6.4 叠氮化钠：w(NaN 3 ) 99.5% 。 6.5 氨基磺酸铵 （NH 4 SO 3 NH 2 ） 。 6.6 氢氧化钠溶 液： (NaOH)=40 g/L 。 称取 20.00 g 氢 氧化 钠（6.2 ） ，用 少量 水溶 解， 稀释 定容 至 500 ml ，贮 存于 聚 乙烯瓶 中。 6.7 氢氧化钠溶 液： (NaOH)=400 mg/L 。 称取 0.40 g 氢氧 化钠 （6.2 ） ，用 少量 水溶 解， 稀释 定 容至 1000 ml ，贮 存 于聚 乙 烯瓶中 。 6.8 氢氧化钠溶 液： (NaOH)=40 mg/L 。 量取 100 ml 氢氧化 钠溶 液

9、（6.7） ，用 水稀 释至 1000 ml ，贮存于聚 乙烯 瓶中 。 6.9 盐酸溶液：c(HCl)=1.0 mol/L 。 量取 9.0 ml 盐酸（6.1） ， 用水稀 释 至 100 ml ，贮 存 于磨口 玻璃 瓶中 。 6.10 盐酸溶液 ：c(HCl)=0.1 mol/L 。 量取 10.0 ml 盐酸溶 液（6.9） ，用 水稀 释 至 100 ml，贮 存 于 磨口 玻璃 瓶中 。 6.11 高氯酸 铁溶 液： Fe(ClO 4 ) 3 H 2 O=50 g/L 。 称取 5.00 g 高氯 酸铁 （6.3 ） ， 用 20 ml 盐酸溶 液 （6.10 ） 溶 解 ， 转

10、 移至 100 ml 容量瓶 中并 用水 稀释 定容至 标线 ，摇 匀， 贮 存 于棕色 磨口 玻璃 瓶中 。4 以下 冷藏 避光 可保 存 3 个月。 6.12 氨基磺酸 铵溶 液： (NH 4 SO 3 NH 2 )=150 g/L 。 称取 15.00 g 氨 基磺 酸铵 （6.5 ） ， 用 少量水 溶解 ， 转移 至 100 ml 容量 瓶中 并稀 释 定容至 标线 ， 摇匀 。 临用现 配。 6.13 叠氮化钠 标准 贮备 液： (N 3 )=1.00 g/L 。 准确称 取 0.1548 g 叠 氮化 钠（6.4） ， 用少 量氢 氧化 钠溶液 （6.8） 溶解 ，转 移 至 1

11、00 ml 容量瓶 中并 用氢氧 化钠 溶液 （6.8 ） 稀 释定容 至标 线 ， 摇 匀 ， 贮 存 于聚 乙烯 瓶中 。 4 以 下冷藏 避光 可保 存 3 个月。 6.14 叠氮化钠 标准 使用 液： (N 3 )=25.0 mg/L 。 移取 2.50 ml 叠氮化 钠标 准 贮备液 （6.13）至 100 ml 容量瓶 中， 用氢 氧化 钠溶 液 （6.8 ） 稀释 定容 至 标线， 摇匀 。临 用现 配。 6.15 玻璃珠： 直径 4 mm 6 mm 。 7 仪器和设备 除非另 有说 明， 分析 时均 使用符 合国 家标 准 的 A 级 玻璃量 器。 7.1 采样瓶：500 ml

12、 棕色玻璃瓶 。 7.2 分光光度计 ：配 10 mm 光程比色 皿。 7.3 电炉：功率 0 W 1000 W ， 可调 。 7.4 蒸馏装置： 由全 玻璃 蒸馏器 （ 配 500 ml 蒸馏 烧 瓶、冷 凝管 ） 、 接收 瓶、 馏 出液导 管组 成。 7.5 接收瓶：100 ml 具塞比色管 。 7.6 具塞比色管 ：10 ml 。 7.7 一般实验室 常用 仪器 和设备 。 HJ 1191 2021 4 9 分析步骤 9.1 标准曲线的 建立 取 6 只 具塞 比色 管 （7.6 ） ， 分别加 入 0.00 ml 、0.20 ml 、0.80 ml 、2.00 ml 、4.00 ml

13、 、6.00 ml 叠氮化 钠标准 使用 液 （6.14） ， 立 即 加入氢 氧化 钠溶 液 （6.8）至 10.0 ml ， 配制成 叠氮 根质 量 浓度分 别为 0.00 mg/L 、 0.50 mg/L 、2.00 mg/L 、5.00 mg/L 、10.0 mg/L 、15.0 mg/L 的标准系列溶 液 。 再 向各比 色管 中加 入 0.5 ml 高氯酸 铁溶 液（6.11） ， 盖 紧塞子 ，摇 匀。 在 454 nm 波长处， 用 10 mm 光程 比色皿 ，以 水为 参比 ，测 量各标 准系 列溶 液的 吸光 度，20 min 内测定 完毕。 以各标 准系 列溶 液中 叠氮

14、 根的质 量浓 度（mg/L ）为 横坐标 ，以 其对 应的 扣除 试剂空 白（ 零浓 度） 的吸 光度为 纵坐 标， 建立 标准 曲线。 注： 显色反应在室温下进行，40 以上会影响测定。 9.2 试样测定 移取 10.0 ml 试样 （8.3 ） 于具塞 比色 管（7.6 ）中 ， 按照与 建立 标准 曲线 （9.1 ）相同 的 步 骤， 进行 试样的 测定 。 注： 如果测定结果超过标准曲 线最高浓度点，应稀释样品，按照试样制备（8.3 ）的步骤重 新制备试样。 9.3 空白试验 按照与 试样 测定 （9.2） 相 同的步 骤， 进行 实验 室空 白试样 （8.4） 的测 定。 10 结

15、果计算 与表 示 10.1 结果计算 样品中 叠氮 化物 （以 叠氮 根计） 的质 量浓 度（mg/L ） ，按照 公式 （1 ）进 行计 算 ： V V b A A 1 0 N - 3 （1） 式中： - 3 N 样品 中叠 氮化 物（以 叠氮 根计 ）的 质量 浓度，mg/L ； 试 样的 吸光 度； 空 白试 样的 吸光 度； 标 准曲 线的 截距 ； 标 准曲 线的 斜率 ，L/mg ； V 1 试样 的制备 体 积，ml ； V 取 样体 积，ml 。 10.2 结果表示 测定结 果的 小数 位数 与检 出限保 持一 致， 最多 保 留 3 位有 效数 字。 A 0 A a bHJ

16、1191 2021 5 11 准确度 11.1 精密度 6 家实 验室 对叠 氮化 物（ 以叠氮 根计 ）加 标浓 度 为 0.50 mg/L 、4.00 mg/L 和 8.00 mg/L 的空白加标 样品进 行 了 6 次 重复 测定 ： 实 验室 内相 对标 准偏 差 分别 为 2.0% 9.5% 、 0.9% 5.0% 和 0.4% 3.7%；实 验室间 相对 标准 偏差 分别 为 4.2% 、2.2% 和 2.5% ； 重复性 限分 别 为 0.08 mg/L 、0.34 mg/L 和 0.45 mg/L ； 再现性 限分 别 为 0.09 mg/L 、0.40 mg/L 和 0.67

17、 mg/L 。 6 家实 验室 对叠 氮化 物（ 以叠氮 根计 ）加 标浓 度 为 0.50 mg/L 、4.00 mg/L 和 8.00 mg/L 的地表水样 品进行 了 6 次重 复测 定 ： 实验室 内相 对标 准偏 差分 别为 3.6% 7.7% 、 1.0% 5.5% 和 0.6% 3.3% ； 实验 室间相 对标 准偏 差分 别 为 6.0% 、2.8% 和 2.4% ； 重 复 性限分 别 为 0.08 mg/L 、0.33 mg/L 和 0.56 mg/L；再 现性限 分别 为 0.11 mg/L 、0.43 mg/L 和 0.76 mg/L 。 6 家实 验室 对 叠 氮化

18、物（ 以叠氮 根计 ）加 标浓 度 为 0.50 mg/L 、4.00 mg/L 和 8.00 mg/L 的地下水样 品进行 了 6 次重 复测 定 ： 实验室 内相 对标 准偏 差分 别为 2.3% 9.9% 、 1.0% 3.7% 和 0.5% 4.0% ； 实验 室间相 对标 准偏 差分 别 为 5.8% 、3.6% 和 2.0% ； 重 复 性限分 别 为 0.08 mg/L 、0.24 mg/L 和 0.49 mg/L；再 现性限 分别 为 0.10 mg/L 、0.44 mg/L 和 0.63 mg/L 。 6 家实 验室 对叠 氮化 物（ 以叠氮 根计 ）加 标浓 度 为 0.5

19、0 mg/L 、4.00 mg/L 和 8.00 mg/L 的生活污水 样品进 行 了 6 次 重复 测定 ：实验 室内 相对 标准 偏差 分别 为 4.2% 10.3% 、0.5% 4.7% 和 0.4% 4.2% ； 实验室 间相 对标 准偏 差分 别为 5.8% 、 3.4% 和 2.6% ； 重复性 限分 别 为 0.08 mg/L 、 0.25 mg/L 和 0.48 mg/L ； 再现性 限分 别 为 0.10 mg/L 、0.43 mg/L 和 0.71 mg/L 。 6 家实 验室 对叠 氮化 物（ 以叠氮 根计 ）平 均浓 度为 1.31 mg/L ，加标浓度为 0.50 m

20、g/L 、4.00 mg/L 和 8.00 mg/L 的工业废水 加标样 品进 行 了 6 次 重复 测定： 实验 室内 相对 标准 偏差分 别 为 2.2% 8.8% 、 0.9% 6.9% 、0.7% 5.9% 和 0.5% 3.2% ；实 验室 间 相对标 准偏 差分 别为 9.1% 、6.6% 、1.7% 和 1.4% ； 重复性 限分 别 为 0.17 mg/L 、 0.18 mg/L 、 0.45 mg/L 和 0.45 mg/L ； 再现性限 分别 为 0.37 mg/L 、 0.37 mg/L 、 0.48 mg/L 和 0.54 mg/L 。 11.2 正确度 6 家实 验室

21、 对叠 氮化 物（ 以叠氮 根计 ）加 标浓 度 为 0.50 mg/L 、4.00 mg/L 和 8.00 mg/L 的地表水样 品进行 了 6 次 重复 加标 分 析测定 ：加 标回 收率 分别 为 90.0% 104% 、91.0% 98.5% 和 92.2% 98.8% ； 加标回 收率 最终 值分 别 为 98.3% 12% 、96.3% 5.6% 和 96.6% 4.8% 。 6 家实 验室 对叠 氮化 物（ 以叠氮 根计 ）加 标浓 度 为 0.50 mg/L 、4.00 mg/L 和 8.00 mg/L 的地下水样 品进行 了 6 次重 复加 标分 析测定 ：加 标回 收率 分

22、别 为 88.0% 102% 、89.0% 102% 和 93.4% 99.1% ； 加标回 收率 最终 值分 别 为 94.3% 12% 、95.8% 7.2% 和 96.8% 4.0% 。 6 家实 验室 对叠 氮化 物（ 以叠氮 根计 ）加 标浓 度 为 0.50 mg/L 、4.00 mg/L 和 8.00 mg/L 的生活污水 样品进 行 了 6 次重 复加 标 分析测 定： 加标 回收 率范 围分别 为 88.0% 98.0% 、90.5% 99.0% 和 92.5% 99.4% ； 加标 回收 率最 终值 分别 为 90.3% 12% 、95.5% 6.8% 和 95.7% 5.

23、2% 。 6 家实 验室 对叠 氮化 物（ 以叠氮 根计 ）平 均浓 度为 1.31 mg/L ，加标浓度为 0.50 mg/L 、4.00 mg/L 和 8.00 mg/L 的工业废水 加 标样品 进行 了 6 次重 复加 标分析 测定 ： 加 标回 收率 范 围分别 为 88.0% 96.0% 、 94.5% 98.0% 和 93.0% 98.9% ， 加 标回 收率 最终 值分 别为 93.0% 6.6% 、 96.3% 2.4% 和 96.4% 4.4% 。 HJ 1191 2021 6 12 质量保证 和质 量控 制 12.1 每批样品 分析 均需 建立标 准曲 线， 标准 曲线 的

24、相关 系数 应0.999。 12.2 每 20 个样 品或 每批 次样品 （20 个/ 批） 应 至少 测定一 组平 行样 ， 测 定结 果 的相对 偏差 应 20% 。 12.3 每 20 个样 品或 每批 次样品 （20 个/ 批） 应至 少测定 一个 基体 加标 样品 ， 加标 回收 率应 在 75% 115% 之间 。 13 废物处置 实验中 产生 的废 液应 分类 收集， 集中 保管 ，并 做好 相应标 识， 依法 委托 有资 质的单 位进 行处 理。 14 注意事项 叠氮化 钠具 有高 毒性 和危 险性 ， 强 烈振 动或 加热 易 爆炸 ， 禁 止烘 干干 燥 。 实 验 过程中 应做 好安 全防 护，佩 戴护 目镜 、防 毒面 具等， 在通 风橱 中进 行。