GA T 1941-2021 法庭科学 重质矿物油检验 气相色谱-质谱法.pdf

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1、 ICS 13.310 CCS 92 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA GA/T XXXX XXXX 法庭科学 重质矿物 油检验 气相色谱- 质谱法 Forensic sciences Examination methods for heavy mineral oil GC-MS - - 发布 - - 实施 中华人民 共和国 公安部 发 布 前 言 本文件 按照GB/T 1.1 2020 标 准化 工作 导则 第1 部分 ： 标 准化 文件 的结 构 和起草 规则 的规 定 起草。 请注意 本文 件的 某些 内容 可能涉 及专 利。 本文 件的 发布机 构不 承

2、担 识别 专利 的责任 。 本文件 由全 国刑 事技 术标 准化技 术委 员会 理化 检验 分技术 委员 会(SAC/TC 179/SC 4) 提 出并 归口 。 本 文件 起草 单位 ： 公 安部 物证鉴 定中 心、 北京 市公 安局司 法鉴 定中 心、 广西 壮族自 治区 公安 厅刑 事侦查 总队 、 江 西省 公安 厅刑警 总队 、 山 东省 公安 厅物证 鉴定 中心 、 中 国刑 事警察 学院 、 南 京市 公安 局刑事 科学 技术 研究 所 。 本 文件 主要 起草 人 ： 刘占 芳、 朱军 、 张 冠男 、 梅 宏 成、 孙玉 友、 李胜 林、 姜 华、 李宏 森、 刘勇 孜、 门

3、腾腾 、郝 愫媛 、赵 鹏程 、王勇 、周 欣。 GA/T 1 法庭科学 重 质矿 物油检验 气 相色 谱- 质谱 法 1 范围 本 文件 规定 了法 庭科 学领 域 重质 矿物 油的 气相 色谱- 质谱（GC-MS ）检 验方 法 。 本 文件 适用 于 法 庭科 学领 域重质 矿物 油的 定性 分析 和 有机 成分 的比 对检 验 ， 其他领 域亦 可参 照 使 用。 2 规范 性引 用文 件 下列文 件中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款 。 其 中， 注日 期的 引用 文 件， 仅该 日期 对应 的版 本 适用于 本文 件 ； 不 注日 期 的

4、引用 文件 ， 其 最 新版 本 （包 括所 有的 修改 单） 适 用于本 文件 。 GB/T 14666 分析 化学 术语 GB/T 19267.7 刑 事技 术微 量物证 的理 化检 验 第7部 分：气 相色 谱- 质 谱法 GA/T 242 法 庭科 学 微 量物 证的理 化检 验术 语 3 术语 和定 义 GB/T 14666 、GB/T 19267.7 和GA/T242 界定 的 以 及下 列 术语 和定 义适 用于 本文件 。 3.1 重质矿 物油 沸 点大 于350 、主 要成 分 为烃 类及 杂原 子化 合物 的 石油 产品 或煤 和页 岩液 化 的产 物。 注： 通常含有C1

5、5 C40 或者分子量更高的直链烷烃 、支链烷烃、烷基环基烷类 化合物， 以及甾烷、萜烷类生物标 志特征组分。 4 原理 重质矿 物油 易溶 于乙 醚 、 正己烷 等有 机溶 剂 。 溶 剂 萃取后 用 气 相色 谱- 质 谱仪 进行分 析 ， 以 保留 时 间、 质 谱特 征离 子和 丰度 比作为 定性 判断 依据 ， 综 合考虑 包峰 范围 、 形 状分 布和组 分差异 进 行分 析和 比对。 5 试剂 和材 料 5.1 试剂 试剂包 括： a ）乙醚 （C 4H 10O ， 分析 纯 或色谱 纯） ； b） 正 己烷 （C 6H 14 ， 分析 纯 或色 谱纯 ） 。 5.2 材料 GA

6、/T 2 材料包 括： a) 玻璃 或塑 料漏斗 ； b) 定性 滤纸 ； c) 手术 刀； d) 剪刀 ； e) 脱脂 棉； f) 烧杯； g) 高纯 氦气 。 6 仪器 设备 气相色 谱- 质 谱仪 。 7 样品 制备 7.1 对 于疑 似重 质矿 物油 检材 和 比对 样品 ，用 乙醚 或正己 烷等 溶剂 稀释 后备 检。 7.2 对 于金 属等 较硬 物体 上的油 污检 材 和 比对 样品 ， 先用 手术 刀刮 取或 用浸 有乙醚 或正 己烷 等溶 剂 的 脱脂棉 球擦 取； 对于 衣物 、 纸张 等较 软物 体上 的油 斑检材 和比 对样 品 ， 用剪 刀将油 斑部 位剪 下。 将上

7、 述提取 物放 入烧 杯中 ， 加 入乙醚 或正 己烷 萃取 ， 萃 取液用 漏斗 和滤 纸过 滤 ， 滤液 在 60 以 下浓 缩备 检 。 7.3 取 等量 萃取 溶剂 ，参照 7.2 平行 浓缩 操作 ，作 为溶剂 空白 样品 备检 。 8 仪器 检测 8.1 气 相色 谱分 析参 考条 件 气相色 谱分 析参 考条 件如 下： a) 色谱 柱： 非极 性或 弱极 性弹性 石英 毛细 管柱 （30 m 0.25 mm 0.25 m）； b) 柱温 ：120 保持2 min ，以10 /min速率 升 温至300 ，保 持20 min ； c) 进样 方式 ：分 流进 样 ； d) 进样

8、口温 度：280 ； e) 载气 ：高 纯氦 气， 流量 为 1.0 mL/min 。 8.2 质 谱分 析参 考条 件 质谱分 析参 考条 件 如 下： a) 离子 源：EI 源， 轰击 能量 70 eV ； b) 质量 数 扫 描范 围：15 amu500 amu ； c) 传输 线温 度：280 ； d) 离子 源温 度 ：250 ； e) 溶剂 延迟 ：2.5min 。 8.3 检 测方 法 将备检 液 用 微量 进样 针 吸 取或转 移到 自动 进样 器样 品瓶中 ，按 8.1 、8.2 条件 进行 GC-MS 分析 。 9 结果 分析 GA/T 3 9.1 根据 总 离子 流色 谱

9、图 ， 分析 和确定 谱 图中 包状 峰型的 起峰 、落 峰、 最高 点位置 和形 状分 布 。 9.2 选择 m/z 85 、m/z 82 、m/z 191 的 碎片 离子 ， 分析 其直链 烷烃 、 支链 烷烃 、 烷基环 己烷 、 萜类 化合 物组分 （参 见附 录 A）， 对 重质矿 物油 组分 峰进 行解 析。 10 结果 评价 10.1 重质 矿物 油定性 分析 10.1.1 当 检材 中检 出的 主 要直链 烷烃 化合 物在C 15 C 40 范围 内 ， 峰 型符 合重 质 矿物油 分布 规律 和成 分 组成， 并且 溶剂 空白 样品 无干扰 ， 结 果表述 为 ：检 材 中检

10、 出重 质矿 物油 成分 。 10.1.2 当 检材 中检 出部 分 重质矿 物油XX 组分 ， 并 且 溶剂空 白样 品无 干扰 ， 结 果表述 为： 检材 中检 出 XX 成 分。 10.1.3 当 检材 中 未检出 重质 矿物油 组分， 峰型不 符合 重质矿 物油分 布规律 和成 分组成 ，并且 溶剂空 白样品 无干 扰， 结果 表述 为：检 材 中 未检 出重 质矿 物油成 分。 10.2 重质 矿物 油比 对检验 10.2.1 当 检材与 比对样 品 总 离子流 色谱图 形状分 布和 起峰、 落峰、 最高点 位置 基本相 同，对应 成分 相同， 且 相 对比 例无 明显 差异 ， 结

11、果 表述 为： 检材 与 比对 样品 中检 出的 重质 矿物油 主要 成分 相同 。 10.2.2 当 检材与 比对 样 本总 离子流 色谱图 形状分 布和 起峰、 落峰、 最高点 位置 基本相 同，对应 成分 相同， 而色 谱峰 相对 比例 不同， 结果 表述 为： 检材与 比对 样品 中检 出的 重质 矿物油 主要 成分 相同 ， 但 相对含 量有 差异 。 10.2.3 当 检材与 比对样 品 总 离子流 色谱图 形状分 布和 起峰、 落峰、 最高点 位置 不同， 或对应 成分不 同，结 果表述 为： 检 材与 比对样 品中 检出 的 重 质矿 物油成 分不 同。 11 注 意事 项 1

12、1.1 溶剂 空白 样品 分析 应 在 检材 检验 前完 成。 11.2 进行 重质 矿 物 油比 对 检验时， 检 材与 比对 样品 萃取液 应控 制浓 度相 近 。 GA/T 4 附录A （资料 性） 重质矿 物油 样品 的总 离子 流和选 择离 子色 谱图 重质矿 物油 总离 子流 色谱 图见图A.1 。 图A.1 重 质矿 物油 总离 子 流色谱 图 直链烷 烃 和 支链 烷烃 类（m/z 85 ）系 列化 合物 选择 离子色 谱图 见图A.2 。 图A.2 直 链烷 烃 和 支链 烷 烃 类（m/z 85 ） 系列 化合 物选择 离子 色谱 图 烷基环 基烷 类（m/z 82 ） 系列化 合物 选择 离子 色谱 图见图A.3 。 图A.3 环 烷烃 类 （m/z 82 ）系列 化合 物选择 离 子色 谱图 GA/T 5 萜类化 合物 （m/z 191 ） 选 择离子 色谱 图见 图A.4 。 图A.4 萜 类化 合物 （m/z 191 ） 选择 离子 色谱 图