GA T 1946-2021 法庭科学 盐酸、硫酸和硝酸检验 化学和离子色谱法.pdf

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1、 ICS 13.310 CCS 92 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA GA/T XXXX XXXX 法庭科学 盐酸、硫 酸和硝酸 检验 化学和离 子色谱法 Forensic sciences Examination methods for hydrochloric acid, sulfuric acid and nitric acid Chemical analysis and ion chromatography - - 发布 - - 实施 中华人民 共和国 公安部 发 布 前 言 本文件 按照 GB/T 1.12020 标 准化 工作 导则 第 1 部分：

2、 标准 化文 件的 结构 和起草 规则 的 规 定起草 。 请注意 本文 件的 某些 内容 可能涉 及专 利。 本文 件的 发布机 构不 承担 识别 专利 的责任 。 本 文件 由全 国刑 事技 术标 准化技 术委 员会 理化 检验 分技术 委员 会(SAC/TC 179/SC 4) 提 出并 归口 。 本 文件 起草 单位 ： 北 京市 公安司 法鉴 定中 心、 公安 部物证 鉴定 中心 、 中 国人 民公安 大学 、 中 国刑 事警察 学院 、 上海 市公 安 局物证 鉴定 中心 、 天津 市 公安局 物证 鉴定 中心 、 广 东省公 安厅 刑事 技术 中心 、 广西壮 族自 治区 公安

3、厅刑 事侦查 总队 、黑 龙江 省公 安厅刑 事技 术总 队、 吉林 省公安 厅物 证鉴 定中 心 、 广州市 公安 局刑 事技 术所 、 济南 市公 安局 刑警 支队 刑科所 、 青 岛市 公安 局刑 警支队 技术 处、 大连 市公 安局刑 侦支 队刑 事科 学技 术处。 本 文件 主要 起草 人： 李胜 林、许 晓宇 、刘 占芳 、刘 慧娟、 郭洪 玲、 胡灿 、梅 宏成、 廉洁 、张 亮 、 才志诚 、吕 小宝 、王 永青 、王勇 、齐 文涛 、武 继 锋 、王彬 、李 心倩 。 GA/T XXXXXXXX 1 法庭科学 盐 酸、 硫酸和硝 酸检验 化学和离 子色谱 法 1 范围 本 文

4、件 规定 了法 庭科 学领 域盐酸 、硫 酸和 硝酸 的化 学和离 子色 谱检 验方 法。 本 文件 适用 于 法 庭科 学领 域盐酸 、硫 酸和 硝酸 的定 性分析 ，其 他领 域亦 可参 照使用 。 2 规范 性引 用文 件 下列文 件中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款 。 其 中， 注日 期的 引用 文 件， 仅该 日期 对应 的版 本 适用于 本文 件 ； 不 注日 期 的引用 文件 ， 其最 新版 本 （包 括所 有的 修改 单） 适 用于本 文件 。 GB/T 9724 化学 试剂 pH 值测定 通则 GA/T 242 法 庭科 学微 量

5、物 证的理 化检 验术 语 3 术语 和定 义 GB/T 9724 、GA/T 242 界 定 的术语 和定 义适 用于 本文 件。 4 原理 4.1 pH 计或 pH 试纸 测定 原理 通过pH 计或pH 试纸 测量 溶 液中氢 离子 浓度 。 4.2 盐 酸根 离子 （氯 离子 ） 、硫酸 根离 子、 硝酸 根离 子测定 原理 4.2.1 化学 方法 氯离子 （Cl - ） 的 化学 检验 ： 氯 离子 可与 硝酸 银溶 液 反应 ， 生 成不 溶于 硝酸 的 白色沉 淀物 ， 该白 色 沉淀物 能溶 解于 氨水 。 Cl - + Ag + AgCl （ 白色 ） AgCl+2NH 3 H

6、 2O Ag(NH 3) 2Cl+2H 2O 硫酸根 离子 （SO 4 2- ） 的 化 学检验 ： 硫酸 根离 子可 与 氯化钡 溶液 反应 ， 生成 不 溶于盐 酸的 白色 沉淀 物。 Ba 2+ + SO 4 2- BaSO 4(白色) 硝酸根 离子 （NO 3 - ）的化 学检验 ： 硝 酸根 的检 验通 常有 两 种化 学检 验方 法， 分别为 ： a ） 在 酸性 条件 下硝 酸根 粉 试剂中 的锌 粉把 硝酸 根离 子还原 成亚 硝酸 根离 子， 亚硝酸 根离 子和 硝 酸根粉 试剂 中的 对氨 基苯 磺酸作 用生 成对 苯磺 酸重 氮盐， 再和 硝酸 根粉 试剂 中的甲 萘胺

7、反应 ， 生成红 色的 偶氮 染料 ，红 色的深 浅程 度跟 浸出 液里 的硝酸 根含 量有 关， 大部 分为橘 红色 ； b）硝 酸能 与马 钱子 碱反 应 显红色 。 4.2.2 离子 色谱 法 利用离 子交 换原 理 ， 对 盐 酸、 硫酸 、 硝 酸中 的氯 离 子、 硫酸 根 离 子、 硝酸 根 离子 进 行分 离 和 定性 检验。 GA/T XXXXXXXX 2 5 试剂 和材 料 5.1 试剂 试剂包括 ： a ）去 离子 水（ 电阻 率不 小 于 18.2M cm）； b）硝 酸银 （AgNO 3 ）溶 液 （5%）； c ）氨 水（NH 3H 2O）； d）氯 化钡 （BaC

8、l 2 ） 溶液 （5%）； e ）稀 硝酸 （HNO 3 ） 溶液 （5% 10%）； f ）稀盐 酸（HCl ）溶 液（5% 10%）； g）氢 氧化 钾（KOH ） 溶液 ； h） 硝酸 根粉 试剂 ： 称取 4.0g 对 氨基 苯磺 酸， 2.0g 甲 萘胺 ， 150g 柠 檬酸 ， 研细 混匀 ， 制 得 A 试 剂， 防潮避 光； 将锌 粉和 硫酸 锰按 1:1 ，研 细混 匀制 成 B 试剂。 将 A 和 B 按 15:1 混 合既得 硝酸 根 粉试剂 ，装 入棕 色磨 口瓶 中密封 备用 ； i ）马钱 子浓 硫酸 溶液 ：配 1% 马钱 子浓 硫酸 溶液 ，即 配即用 ；

9、j ）氯离 子、 硫酸 根离 子、 硝酸根 离子 阴离 子标 准液 ，浓 度 100g/mL 。 5.2 材料 材料包 括： a ）玻 璃试 管； b）试 管架 ； c ）烧 杯； d）滤 纸； e ）漏 斗； f ）滴管 ； g）点 滴板 ； h）广 范 pH 试纸 。 6 仪器 和设 备 6.1 pH 计。 6.2 离 子色 谱仪 。 7 pH 值检 验 7.1 对 于液 体检 材 ， 用广范 pH 试 纸检 验， 观察 颜色 并与比 色板 比对 ， 判断 pH 值； 或用 pH 计检 测 pH 值。 7.2 对 于客 体上 附着 样品 ，用润 湿 的 pH 试 纸检 验 ，观察 颜色 并

10、与 比色 板比 对，判 断 pH 值。 8 样品 制备 8.1 对 于液 体样 品， 化学 法可不 稀释 直接 检验 ；离 子色谱 法稀 释到 离子 色谱 响应范 围。 8.2 对 于土 壤、 衣物 、墙 体等承 载客 体上 附着 的检 材 ，用 去离 子水 浸泡 提取 、过滤 。 8.3 对 于土 壤、 衣物 、墙 体等承 载客 体， 用 8.2 方 法制备 空白 比对 样品 。 GA/T XXXXXXXX 3 9 化学 方法 检验 9.1 氯 离子 （Cl - ） 检验 取液体 样品 或滤 液 2mL 3mL ，加 稀硝 酸酸 化， 再加 硝酸银 溶液 3 滴5 滴 ， 观察是 否生 成白

11、 色 沉淀。 有氯 离子 （Cl - ）存 在 时， 则出 现白 色沉 淀 。 继续滴 加氨 水， 观察 白色 沉淀是 否消 失 。 白色 沉淀 消失， 则表明 白 色沉 淀溶 于氨水 、 不 溶于 稀硝 酸。 9.2 硫 酸根 离子 （SO4 2- ） 检验 取液体 样品 或滤 液 2mL 3mL ，加 稀盐 酸酸 化， 再加 氯化钡 溶液 3 滴5 滴 ， 观察是 否生 成白 色 沉淀。 有硫 酸根 离子 （SO 4 2- ）存在 时 ，则 有白 色沉 淀 且不会 消失 。 9.3 硝 酸根 离子 （NO3 - ） 检验 硝酸根 的检 验通 常有 两种 化学检 验方 法， 可选 择 下 述

12、方法 中的 一种 进行 检验 ： a ） 将 3 滴至 5 滴液 体样 品或 滤液滴 在点 滴板 上， 加入 硝酸根 粉试 剂 。 有硝 酸根 离子（NO 3 - ）存 在时， 则出 现橘 红色 ； b） 将 3 滴至 5 滴原 液或 滤液 滴在点 滴板 上， 加入 马钱 子碱浓 硫酸 溶液 。 有 硝酸 根离子 （NO 3 - ） 存在时 ，则 出现 红色 。 10 仪器 检测 10.1 离子 色谱 仪参 考条 件 参 考条 件如 下： a ）分 析柱 ：阴 离子 分析 色 谱柱； b）柱 温：30 ； c ）检 测器 ：电 导池 检测 器 ； d）抑 制器 ：阴 离子 抑制 器 ，电 流

13、50mA 150mA ； e ）KOH 溶液 ，梯 度淋 洗 条件见 表 1 。 表1 梯度 淋洗 条件 时间 min KOH溶液浓度 mmol/L 0 15 2 15 5 20 10 30 12 50 25 80 30 15 10.2 检测 方法 10.2.1 按照 10.1 条 件， 对阴离 子标 准液 进行 离子 色谱分 析。 10.2.2 对 仪器空 白样品 、 空 白比对 样品和 检材进 行离 子色谱 分析 。 完成一 次分 析测定 后，应 使用去 离子水 做本 底空 白检 测。 11 结 果分 析 GA/T XXXXXXXX 4 11.1 根据 pH 值 确定氢 离 子浓度 。 1

14、1.2 根据 化学 方法 检验 结 果，判 断是 否存 在氯 离子 、硫酸 根离 子或 硝酸 根离 子 。 11.3 经离 子色 谱检 验， 根据 检材 中是 否出 现保 留时 间（t R ） 与相 应标 准物 一 致（偏 差不 大 于 2.5% ） 的离子 色谱 峰 、 仪器 空白 样品无 干扰 且高 于空 白比 对样品 ， 判 断是 否存 在氯 离子、 硫酸 根离 子或 硝酸 根离子 。 混 合阴 离子 标准 液离子 色谱 图参 见附 录 A ， 盐酸 、 硫 酸和 硝酸 的阴 离子离 子色 谱图 参见 附录 B 。 12 结 果表 述 12.1 样品 pH 值不 小于 7 ，且检 出 X

15、X 酸根 离子 时 ，结果 表述 为 ： 样品 呈碱 性或中 性， 检出 XX 酸根 离子。 12.2 样品 pH 值 不小 于 7 ， 且未 检出 XX 酸根 离子 时， 结果 表 述为 ： 样 品呈 碱性或 中性 ， 未 检出 盐酸、 硫酸或 硝酸 。 12.3 样品 pH 值 小于 7 ， 且未检 出 XX 酸 根离 子时 ， 结果 表述 为： 样品 呈酸 性，未 检 出 XX 酸。 12.4 样品 pH 值 大于 4 、 小于 7 ， 且检 出 XX 酸 根 离子时 ，结果 表 述为 ：样 品呈弱 酸性 ，且 检出 XX 酸根离 子。 12.5 样品 pH 值 不大 于 4 ，检 出

16、XX 离子 且高 于空 白比 对 样品 时， 结果 表述 为 ：样 品中 检 出 XX 酸。 GA/T XXXXXXXX 5 附录 A （资料 性） 混合 阴离 子标 准液 离 子色谱 图 混合阴 离子 标准 液离 子色 谱图参 见 图 A.1 。 说明： 1 Cl - ; 2 NO3 - ; 3 SO4 2- 。 图 A.1 混 合阴 离子 标准 液 离子色 谱图 GA/T XXXXXXXX 6 附录 B （资料 性 ） 盐酸、 硫酸 和硝 酸的 阴离 子离子 色谱 图 盐酸中 氯离 子的 离子 色谱 图见图 B.1 。 图B.1 盐 酸中 氯离 子的 离 子色谱 图 GA/T XXXXXXXX 7 硫酸中 硫酸 根离 子的 离子 色谱图 见图 B.2 。 图B.2 硫 酸中 硫酸 根离 子 的 离子 色谱 图 GA/T XXXXXXXX 8 硝酸中 硝酸 根离 子的 离子 色谱图 见图 B.3 。 图B.3 硝 酸中 硝酸 根离 子 的 离子 色谱 图