GA T 1942-2021 法庭科学 硝化纤维素检验 红外光谱法.pdf

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1、 ICS 13.310 A 92 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA GA/T XXXX XXXX 法庭科学 硝化纤维 素 检验 红 外光谱法 Forensic sciences Examination methods for nitrocellulose IR - - 发布 - - 实施 中华人民 共和国 公安部 发 布 GA/T I 前 言 本文件 按照GB/T 1.1 2020 标 准化 工作 导则 第1 部 分： 标 准化 文件 的结 构和 起草规 则 的规 定起 草。 请注意 本文 件的 某些 内容 可能涉 及专 利。 本文 件的 发布机 构不 承担 识

2、别 专利 的责任 。 本 文件 由全 国刑 事技 术标 准化技 术委 员会 理化 检验 分技术 委员 会 （SAC/TC 179/SC 4 ） 提 出并 归口。 本 文件 起草 单位 ： 天 津市 公 安局物 证鉴 定中 心、 公安 部 物证鉴 定中 心、 山东 省公 安 厅物证 鉴定 中心 、 泰安市 公安 局刑 事科 学技 术研究 所 、 中 国人 民公 安 大学 、 中 国刑 事警 察学 院 、 黑 龙江 省公 安厅 刑事 技 术 总队、 广东 省 公 安厅 刑事 技术中 心、 湖南 省公 安厅 物证鉴 定中 心、 济宁 市公 安局刑 事科 学技 术研 究所 、 南京市 公安 局刑 事科

3、 学技 术研究 所、 广西 壮族 自治 区公安 厅刑 事侦 查总 队、 新疆公 安厅 刑侦 总队 。 本 文件 主要 起草 人： 王永 青、 陶 莹、 孟杰 、 王 萍、 李海燕 、 门 腾腾 、 李 文海 、 廉洁 、 赵 鹏程 、 张 大 雷、张 亮、 高汨 、曲 筱静 、李黎 明、 李宏 森、 李嵬 、张芳 、南 式亮 、赵 阳、 王汝姣 。 GA/T 1 法庭科学 硝 化纤 维素检验 红 外光 谱法 1 范围 本 文件 规定 了法 庭科 学领 域硝化 纤维 素的 红外 光谱 检验方 法。 本 文件 适用 于法 庭科 学领 域硝化 纤维 素成 分的 定性 分析和 比对 检验 ，其 他领

4、域亦可 参照 使用 。 2 规 范性 引用 文件 下列文件中的内容通过文 中的规范性引用而构成本 文件必不可少的条款。其 中，注日期的引用文 件， 仅 该日 期对 应的 版本 适用于 本文 件； 不注 日期 的引用 文件 ， 其 最新 版本 （包括 所有 的修 改单 ） 适 用 于本文 件。 GB/T 6040 红 外光 谱分 析 方法通 则 GA/T 242 法 庭科 学 微量 物 证的理 化检 验术 语 3 术 语和 定义 GB/T 6040 和 GA/T 242 界 定的术 语和 定义 适用 于本 文件。 4 原理 在连续 波长 的红 外光 照射 下， 硝 化纤 维素 能够 产生 红外吸

5、 收光 谱 ， 可用 红外 光谱法 对硝 化纤 维素 进 行定性 检验 。 5 试 剂和 材料 试剂和 材料 包括 ： a) 丙酮 （C 3H 6O ， 分析 纯） ； b) 溴化 钾（KBr ， 光谱 纯） ； c) 硝化 纤维 素对 照品 ； d) 溴化 钾晶 片； e) 氯化 钠晶 片。 6 仪 器和 设备 仪器和 设备 包括 ： a) 红外 光谱 仪， 配红 外显 微镜、 金刚 石池 、衰 减全 反射（ATR ）等 附件 ； b) 红外 压片 机； c) 玛瑙 研钵 ； d) 立体 光学 显微 镜； e) 手术 刀及 刀片 ； GA/T 2 f) 滤纸； g) 玻璃 毛细 管； h)

6、一次 性注 射器 ； i) 分离针 。 7 样 品提 取和 制备 7.1 样 品提 取 7.1.1 对于 疑似 硝化 纤维 素检材 ，直 接制 样。 7.1.2 对于 载体 上疑 似硝 化纤维 素附 着物 ，在 立体 光学显 微镜 下 ， 用分 离针 或手术 刀分 离。 7.1.3 对于 载体 上无 法分 离的疑 似硝 化纤 维素 附着 物，用 丙酮 提取 。 7.1.4 取硝 化纤 维素 标准 样品作 为比 对样 品， 直接 制样。 7.2 样 品制 备 7.2.1 溴化 钾压 片法 制样 将 7.1.1 和 7.1.2 提取 的样 品与干 燥的 溴化 钾在 玛瑙 研钵中 混合 均匀 ， 充

7、 分研 磨 后， 放 在压 片模 具中， 利用红 外压 片机 压制 成透 明片， 备检 。 7.2.2 涂片 法制 样 将 7.1.3 提 取的 样品， 用一 次性注 射器 或者 玻璃 毛细 管转移 到溴 化钾 或氯 化钠 晶片上 ， 待 溶剂 挥干 ， 备检。 7.2.3 金刚 石池 法制 样 将 7.1.1 和 7.1.2 提取 的样 品放在 金刚 石窗 之间 ，加 压使之 呈薄 片状 ，备 检。 注： 上述方法制成的样品，如果透光率很低或有干涉条纹干扰，可将金刚石池打开，取附有样品的一片金刚石窗， 备检。 8 仪 器检 测 8.1 总则 制成的 样品 ，可 参考8.2 所 列条件 ， 并

8、 根据 光谱 采集 方式选 用8.3或8.4 或8.5的 条件进 行检 测。 8.2 红 外光 谱仪 参考 条件 参考条 件如 下： a ）扫 描波 数范 围：400cm -1 4000cm -1 ； b）分 辨率 ：小 于等 于 4cm -1 ； c ）扫 描次 数： 大于 等 于 32 次。 8.3 红 外光 谱仪 检测 将 7.2 制成 的试 样， 放入红 外光 谱仪 样品 仓， 扫描得 到样 品的 红外 光谱 图。 8.4 红 外显 微镜 检测 8.4.1 透射 模式 检测 GA/T 3 将 7.2.3 制 成的 样品 ，置 于 红外显 微镜 样品 台上 ，扫 描得到 样品 的红 外光

9、 谱图 。 8.4.2 反射 模式 检测 将 7.1.1 和 7.1.2 提取 的样 品压成 片状 ，置 于显 微镜 反射板 上固 定， 扫描 得到 样品的 红外 光谱 图。 8.5 衰 减全 反射 （ATR ） 红 外光谱 法检 测 将 7.1.1 和 7.1.2 提取 的样 品直接 紧贴 在 ATR 晶体 上 ，使样 品与 晶体 充分 接触 ，扫描 得到 样品 的红 外光谱 图。 9 结 果分 析评 价 9.1 定 性分 析 硝化纤 维素 的红 外特 征吸 收峰和 红外 光谱 图参 见附 录 A 。 根据 对红 外光 谱图 的分析 ， 得 出是 否含 有 硝化纤 维素 成分 的结 论。 当

10、检材 的红 外光 谱图 与硝 化纤维 素对 照品 的特 征吸 收峰相 同时 ， 结 果表 述为 ： 检材中 检出 硝化 纤维 素成分 。 当检材 的红 外光 谱图 与硝 化纤维 素对 照品 的特 征吸 收峰峰 位不 同时 ， 结 果表 述为： 检材 中未 检出 硝 化纤维 素成 分。 9.2 比 对检 验 将已定 性检 出硝 化纤 维素 的检材 与比 对样 品的 红外 光谱图 进行 比较 ，得 出结 论。 当检材 与比 对样 品的 红外 光谱图 相同 时， 结果 表述 为：检 材与 比对 样品 的红 外光谱 图相 同。 当检材 与比 对样 品的 红外 光谱图 不同 时， 结果 表述 为：检 材

11、与 比对 样品 不同 。 GA/T 4 附 录 A （资料 性） 硝化纤 维素 的红 外特 征吸 收峰和 红外 光谱 图 采用本 标准 检测 得到 的硝 化纤维 素谱 图以 在3600cm -1 3200cm -1 、 3000cm -1 2900cm -1 、 1650 cm -1 附近 、 1280cm -1 附 件、1200cm -1 1000cm -1 之间 以及850 800 之间的 多个 吸收 峰， 为其 特征峰 。 采用涂 片法 制样 测得 的硝 化纤维 素（ 硝化 度为11.8 12.2%N ） 样品 的红 外光 谱 图，见 图A.1。 图A.1 硝 化纤 维素 的红 外 光谱图 GA/T 5 采用衰 减全反射（ATR ）红外光 谱法测得的硝 化纤维素（ 硝化度为11.8%N 12.2%N ）样 品的红外 光谱图 ，见 图A.2 。 图A.2 硝化 纤维 素的ATR 红 外光谱 图 _