GA T 1939-2021 法庭科学 电流斑检验 扫描电子显微镜 X射线能谱法.pdf
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1、 ICS 13.310 CCS A 92 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA GA/T 法庭科学 电流斑检验 扫描电子 显微镜/X 射线能谱 法 Forensic sciences Examination methods for electric marks Scanning electron microscopy/energy dispersive X-ray spectrometry - - 发布 - - 实施 中华人民 共和国 公安部 发 布 GA/T I 前 言 本文件 按 照GB/T 1.1 2020 标 准化 工作 导则 第1 部分 :标 准化 文件
2、的结 构和起 草规 则 的规 定起草 。 请注意 本文 件的 某些 内容 可能涉 及专 利。 本文 件的 发布机 构不 承担 识别 专利 的责任 。 本 文件 由全 国刑 事技 术标 准化技 术委 员会 理化 检验 分技术 委员 会 (SAC/TC 179/SC 4 ) 提 出并 归口。 本 文件 起草 单位 : 江 苏省 公安厅 物证 鉴定 中心 、 公 安部物 证鉴 定中 心 、 江苏 警官学 院 。 本 文件 主要 起草 人: 陈进 、权养 科 、 王军 、 金 晓东 、张飞 、杨 奔 。 GA/T 1 法庭科学 电流 斑检验 扫描电 子显微镜/X 射 线 能谱法 1 范围 本 文件 规
3、定 了法 庭科 学领 域电流 斑的 扫描 电子 显微 镜/X射 线能 谱仪 检验 方法 。 本 文件 适用 于 法 庭科 学领 域电流 斑皮 肤的 金属 元素 成分检 验 、 金 属颗 粒形 态 检验 、 金 属元 素成 分 比对检 验, 其他 领域 亦可 参照使 用。 2 规范性 引用 文件 下列文 件 中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款 。 其 中, 注日 期的 引用 文 件, 仅该 日期 对应 的版 本 适用于 本文 件 ; 不 注日 期 的引用 文件 , 其最 新版 本 (包 括所 有的 修改 单) 适 用于本 文件 。 GA/T 242 法
4、 庭科 学微量 物 证的理 化检 验术 语 3 术语和 定义 GA/T 242 界 定的 以及 下列 术语和 定义 适用 于本 文件 。 3.1 电流斑 electric mark 电流通 过皮 肤时 因焦 耳热 及电解 作用 在导 体与 皮肤 接触处 形成 的一 种皮 肤损 伤。 3.2 电流斑 皮肤 electric mark skin 受到电 流损 伤的 皮肤 。 3.3 空白对 照皮 肤 blank control skin 未受到 电流 损伤 的正 常皮 肤。 4 原理 电流斑 皮肤 的金 属元 素成 分和电 流斑 皮肤 中金 属颗 粒 的形 态及 其元 素成 分,可 用扫 描电 子
5、显 微 镜 /X射线 能谱 仪 的 放大 和选 区分析 功能 进行 检验 。 通过 对金 属导 体比 对样 品的 进一步 检验 , 可判断 电流 斑皮肤 与金 属导 体 比 对样 品 的元 素种 类是 否相 同, 各 元素 相对 含量 是否 有显 著性差 异 。 电流斑和皮肤金属化 的形 成机理、检验结果的 证据 价值分析参见附录A 。 电 流斑皮肤中金属颗 粒 照片和X 射线 能谱 图参 见 附录B 。 5 仪器设 备及 材料 GA/T 2 仪器设 备及 材料 包括 : a )配备 背 散射 电子 探测 器 的扫描 电子 显微 镜/X 射线能谱仪 ; b) 可 镀碳 的 真 空镀 膜仪 或
6、离子溅 射仪 ; c ) 导 电胶 带 、 碳导 电胶 、 样品台 ; d) 手 术刀 ; e ) 无 水乙 醇 (C 2H 6O ,分 析纯或 色谱 纯) 、丙 酮 (C 3H 6O ,分 析纯 或色 谱纯 ) 。 6 样品制 备 6.1 疑似电 流斑 皮肤 检材 和空 白对照 皮肤 比对 样品 的提取 用手术 刀割 取部 分疑 似电 流斑皮肤 检材 ; 提取 疑似 电流斑 附近 无损 伤皮 肤做 空白对 照皮 肤比对样 品。皮肤 检 材和 皮肤 比对 样品 切 除多 余皮 下组 织后 ,应切 成不 对称 形状 ,通 过照相 或画 图记 录形 状 , 避免用 溶剂 脱水 脱脂 后因 皮肤颜
7、色和 质地 的改 变而 混淆正 反面 。 6.2 皮肤 检 材和 皮肤 比对 样品 的处理 6.2.1 低真空 模式 皮肤 检 材和 皮肤 比对 样品 可不经 处理 , 表 皮向 上 用 碳导电 胶粘 附在 样品 台上 ,放入 样品 室检 验 。 6.2.2 高真空 模式 皮肤 检 材和 皮肤 比对 样品 可用无 水乙 醇 、 丙 酮或 其 他可用 于 脱 水 、 脱 脂和 固 定蛋白 质 的 溶剂 浸泡 5 分钟左 右,取出 后自然 干燥 ;也可不 经溶剂 处 理 ,改 用烘箱低 温烘干或 用其他 方法干燥 。用导电 胶 带或碳 导电 胶将 处理 后的 皮肤 检 材和 皮肤 比对 样品 表皮
8、向 上 粘 贴在 样品 台上 。 粘贴 在样 品台 上的 皮 肤 检材和 皮肤 比对 样品 需在 真空镀 膜仪 或离 子溅 射仪 中镀碳 , 碳 膜厚 度应 能消 除高能 电子 束产 生的 充 电 效应。 6.3 可疑金 属导 体 比 对样 品 的 制样 可疑金属 导体 如 尺寸 不大 且易于 拆卸 ,可 拆下 后直接 放入 样品 室检 验 。 如尺 寸较大 或难 以拆 卸 , 可切割 部分 导体 , 粘 附在 样品 台 上放 入样 品室 检验 。 7 仪器检测 7.1 检测条件 7.1.1 可采 用高 真空 、低 真空模 式。 7.1.2 加速 电压15kV 30kV 。 7.1.3 根据
9、检测 仪器的 要 求,设 定合 适的 工作 距离 ,并调 整电 子束 斑, 将计 数率和 死时 间控 制在 合 适 的数值 范围 内。 7.1.4 应使 用背 散射 电子 像寻找 可能 的金 属元 素分 布区域 和金 属颗 粒 ; 可使 用二次 电子 像或 背散 射 电 子像观 察皮肤 损 伤形 态或 金属颗 粒形 态并 拍照 。 7.2 检测方法 7.2.1 疑似电 流斑 皮肤 检材 金属 元素成 分 GA/T 3 7.2.1.1 低倍 下 观察 疑似 电流 斑 皮肤 检材 表面 形态 , 找到 皮肤 损伤 区域 后放 大并选 取比 较干 净的 没 有 明显的 颗粒 物或 杂质 的局 部皮肤
10、 作 为 采谱 区。 7.2.1.2 采 谱前 应通 过进 一步放 大确 认采 谱区 内没 有更小 的金属 颗 粒物 或杂 质, 且 采谱 窗口 边界 离 外 围颗粒 物或 杂质保 持1m 以上距 离。 7.2.1.3 可在 疑 似电 流 斑 皮肤检材 损 伤区 域内 不同 部位不 同放 大倍 数下 寻找 合适的 采谱 区采 集能 谱 , 优先选 择背 散射 电子 像中 亮度相 对较 高的 局部 采集 能谱 。 7.2.1.4 如 采集 的能 谱中 未出现 明显 的金 属元 素, 应找遍 疑似 电流 斑皮肤 检材 所有 的损 伤区域 并 重新 选择采 谱区 采集 能谱 。 7.2.1.5 如
11、疑似 电流 斑皮肤 检材 检出 金属 元素 , 应 进一步 检验 空白 对照 皮肤 比对样 品确 认是 否 也 含有 相同的 金属 元素 。 7.2.2 疑似电 流斑 皮肤 检材 中金 属颗粒 形态 及其 元 素 成分 7.2.2.1 在 背散 射电 子像 下选择 皮肤 检材 损伤 区域 内较亮 的局 部并 放大 到5002000 倍 , 寻找 不规 则形 态金属 颗粒 和球 形金 属颗 粒,找 到后 可进 一步 放大 观察和 拍照 ,并 在金 属颗 粒的中 心区 域采 集能 谱 。 7.2.2.2 如 疑似 电流 斑皮肤 检材 检出 金属 颗粒 , 应 进一步 检验 空白 对照 皮肤 比对样
12、 品确 认是 否也 含 有 相同元 素的 金属 颗粒 。 7.2.2.3 疑 似电 流斑 皮肤 检材中 应排 除具 有明 显棱 角或有 明显 切削 、刮 擦等 痕迹的 金属 颗粒 。 7.2.3 可疑金属 导体 比 对样 品 与 疑似电 流斑 皮肤 检材 的金属 元素 成分 比对 检验可 疑金属 导体 比 对样 品的金属 元素 成 分时 , 应 选择表 面比 较光 滑且 水平 的区域 采集 能谱 , 通 过比较 能谱 图中 各谱 峰的 峰位 和 相对 峰 高 , 判 断可 疑 金属 导体 比对 样品 与疑 似电流 斑皮 肤 检 材的 皮 肤 本身或 与疑 似电 流斑 皮肤 检材中 金属 颗粒
13、是否 具有 相同的 金属 元素 , 如 具有 相同的 金属 元 素 需进 一 步 判断各 元素 的相 对含 量 是 否有显著 性 差异 。 8 结果分 析评 价 8.1 疑似电 流斑 皮肤 检材 和空 白对照 皮肤 比对 样品 检验 根据疑 似电 流斑 皮肤 检材 或空白 对照 皮肤 比对 样品 中是否 检出 金属 元素 或金 属颗粒 , 检 验结 果 表 述为: a) 检出 A 、B 、C 金属 元 素; b) 检出 含 A 、B 、C 元 素 的金属 颗粒 ; c) 检出 含 A 、B 、C 元 素 的球形 金属 颗粒 ; d) 未检出 金属 元素 和金 属颗 粒。 8.2 疑似电 流斑
14、皮肤 检材 与可 疑 金属 导体 比对 样品 的金 属元素 成分 比对 检验 通过比 较能 谱图 中各 谱峰 的峰位 和相 对峰 高, 分析 疑似电 流斑 皮肤 检材 的皮 肤本身 的 金 属元 素 成 分或疑 似电 流斑 皮肤 检材 中金属 颗粒 的元 素成 分与 可疑金属 导体 比 对样 品的 金属元 素成 分的 差异 , 检 验结果 表述 为: a) 疑似电 流斑 皮肤 检材 与可疑 金属 导体 比对 样品 均检 出 A 金 属元 素; b) 疑似电 流斑 皮肤 检材 与可疑 金属 导体 比对 样品 均检 出 A 、 B 、 C 金属 元素 , 且 各元 素的 相 对含量 无显 著 性
15、差异 ; c) 疑似电 流斑 皮肤 检材 与可疑 金属 导体 比对 样品 均检 出 A 、 B 、 C 金属 元素 , 但 各元 素的 相 对含量 有显 著 性 差异 ; GA/T 4 d) 疑似电 流斑 皮肤 检材 检 出 A 、B 、C 金属 元素 , 可疑金属 导体 比 对样 品检出 H 、I 、J 金属元 素, 疑似 电流 斑皮肤 检材 与可疑 金属 导体 比 对样品 检出 的金 属元 素种 类不同 。 9 注意事 项 9.1 提取皮 肤检 材或 皮肤 比对 样品 应 使用 全 新 刀片 ;提取 同一 受害 人下 一处 皮肤 检材或 皮肤 比对 样 品前 应 将刀 片 擦 拭干 净 或
16、 更换新 刀片 。 9.2 提取 疑 似电 流斑 皮肤 检材 时,应 保 留 部分 检材 用于 复检或 其他 检验 。 9.3 皮肤 检 材和 皮肤 比对 样品 不应使 用 金 属镀 膜。 9.4 空白对 照皮 肤 比 对样 品 未 检出含 量异 常的 金属 元素 或未检 出数 量异 常的 金属 颗粒或 球形 金属 颗 粒,在 检验 结果 中可 不提 及。 9.5 可疑金属 导体 比 对样 品 如 有镀层 ,应 根 据 电流 斑 皮 肤金属 元素 或金 属颗 粒的 检验结 果和 导体 镀 层脱落 情况 决定 是否 提取 导体基 体材 料并 检验 ,检 验结果 应考 虑镀 层和 基体 的综合 影
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- GA 1939-2021 法庭科学 电流斑检验 扫描电子显微镜 X射线能谱法 1939 2021 法庭 科学 电流 检验 扫描 电子显微镜 射线 能谱法
