GA T 1938-2021 法庭科学 金属检验 扫描电子显微镜 X射线能谱法.pdf

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1、 ICS 13.310 CCS A 92 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA GA/T 法庭科学 金属检验 扫描 电子 显微镜/X 射线能谱 法 Forensic sciences Examination methods for metal Scanning electron microscope/energy dispersive X-ray spectrometry - - 发布 - - 实施 中华人民 共和国 公安部 发 布 GA/T I 前 言 本文件 按 照GB/T 1.1 2020 标 准化 工作 导则 第 1 部分： 标准 化文 件的 结构 和起草

2、规则 的 规定 起草。 请注意 本文 件的 某些 内容 可能涉 及专 利。 本文 件的 发布机 构不 承担 识别 专利 的责任 。 本 文件 由全 国刑 事技 术标 准化技 术委 员会 理化 检验 分技术 委员 会 （SAC/TC 179/SC 4 ） 提 出并 归口。 本 文件 起草 单位 ： 辽 宁省 公安厅 刑事 技术 总队 、中 国刑警 学院 、公 安部 物证 鉴定中 心 。 本 文件 起草 人： 丁丰 、张 振宇、 石慧 霞 。 GA/T 1 法庭科学 金属 检验 扫描电子 显微 镜/X 射线能谱 法 1 范围 本 文件 规定 了法 庭科 学 领 域扫描 电子 显微 镜/X 射 线

3、能谱仪 检验 金属 物证 元素 成分的 方法 。 本 文件 适用 于 法 庭科 学领域 金属 物证 的元 素成 分分 析及比 对检 验 ， 其他 领域 亦可参 照 使 用。 2 规范性 引用 文件 下列文 件 中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款 。 其 中， 注日 期的 引用 文 件， 仅该 日期 对应 的版 本 适用于 本文 件 ； 不 注日 期 的引用 文件 ， 其最 新版 本 （包 括所 有的 修改 单） 适 用于本 文件 。 GB/T 14666 分 析化 学术 语 GA/T 242 法 庭科 学 微量 物 证的理 化检 验术 语 3 术语和

4、 定义 GB/T 14666 和 GA/T 242 中界定 的术 语和 定义 适用 本 文件 。 4 原理 除锂、 铍外 ， 自 然界 中常 见金属 元素 均在 扫描 电子 显微 镜/X 射线 能谱 分析 方 法 的检 测范 围内 。 应 用扫描 电 子 显微 镜/X 射线 能谱仪 可获 得 金 属样 品中 各元素 特 征 X 射 线的 能谱 图 ；根 据能 谱图 上各 个 峰的位 置 及 强度 ，可 对所含 元素 进行 定性 和半定 量 分析。 常见 金属 物证 及其 主要成 分 参 见附 录 A 。 5 仪器设 备及 材料 仪器设 备及 材料 包括 ： a ） 扫 描电 子显 微镜 （扫

5、描 电镜） ； b）X 射 线能 谱仪 （能 谱仪 ） ， 检 测范 围 B5 U92 ，分 辨率 （Mn K ） 高 于 150 eV ； c ） 光 学立 体显 微 镜 ； d） 带 有导 电胶 面的 样品 台 ； e ） 手 术刀 、镊 子 、 金刚 石 钻头、 金刚 石锉 刀； f ） 砂纸 、砂 布、 砂轮 （均 为 200 目以 上） ； g） 抛 光剂 ； h） 乙 醇（C 2H 6O ， 分 析纯 或色谱 纯 ） 、去 离子 水。 6 样品制 备 6.1 一 般样 品 对于可 直接 放入 扫描 电镜 样品室 的样 品 ， 先 选定 平 整的分 析区 域并 做标 记 ， 直接放

6、在样 品台 上或GA/T 2 固定在 样品 架上 。如 果分 析区域 金属 表面 有污 染或 锈蚀， 应先 用细 目（200 目以上 ）砂 纸、 砂布 、 砂 轮、 抛 光剂 等进 行打 磨、 抛光， 然后 用去 离子 水或 乙醇对 金属 表面 进行 清洁 并干燥 。 如 果分 析区 域金 属表面 污染 或锈 蚀严 重 ， 可先用 手术 刀 片 、 锉刀 、 粗 砂纸 等进 行刮 磨 ， 去 除 污染物 或锈 蚀层 ， 再用 细 目砂纸 等 抛 光， 并进 行清 洗、干 燥。 6.2 大 型样 品 对于体 积过 大， 不能 直接 放入样 品室 的金 属样 品， 可用剪 取、 切割 等方 式分

7、割成小 块， 然后 用去 离子水 或乙 醇对 金属 表面 进行清 洁并 干燥 ，按 6.1 方法进 行样 品制 备。 如果 硬度过 高或 外型 不利 于 剪 切的金 属样 品， 可在 清除 表面污 染锈 蚀后 用金 刚石 钻头钻 取或 金刚 石锉 刀打 磨等方 法提 取少 量金 属 碎 屑或碎 末， 置于 带有 导电 胶面的 样品 台上 。 6.3 颗 粒或 碎屑 样品 对于金 属颗 粒或 碎屑 ， 可 用镊子 直接 提取 ， 必要 时 在玻璃 器皿 中用 去离 子水 或 有机 溶剂 进行 清洁 并放在 滤 纸 上干 燥， 置于 带有导 电胶 面的 样品 台上 。 6.4 粉 末样 品 对于微

8、 量金 属粉 末， 可用 带有导 电胶 面的 样品 台直 接粘取 。 6.5 镀层 对于有 镀层 的样 品， 采用 切削或 刮磨 方式 将部 分区 域镀层 去除 ，直 至基 体完 全露出 。 7 仪器检测 7.1 检测参考 条件 7.1.1 加速 电压 加速电 压的 选择 应 在 金属 成分特征 X 射线 的临 界激 发电压 的 2 倍 3 倍 以上 。 推荐 使用 25kV 或 更高的 加速 电压 。 加 速电 压的选 择可 参照 GB/T 19267.6 。 7.1.2 电子 束电 流 根据仪 器情 况选 择合 适的 电子束 流，使 X 射线 总 计 数率 在 1000 cps 以上， 并

9、 使死 时 间小 于 30% 。 7.2 检测方法 7.2.1 对于 较大 样品 ，可 在选定 的区 域内 进行 面分 析，确 定样 品的 元素 成分 。 7.2.2 对于 金属 颗粒 ，可 在合适 放大 倍数 下， 经 二 次电子 像 定 位后 选定 微区 或点进 行分 析。 7.2.3 对于 多种 金属 组成 的混合 金属 颗粒 ， 可 用光 学立体 显微 镜或 扫描 电镜 背散射 电子 像对 样品 进 行 观察 ， 根 据色 泽、 形态 和背 散射电 子像 的亮 度对 不同 颗粒进 行分 类 。 然 后 用 能 谱仪分别 进 行元 素分 析， 确定每 一类 金属 颗粒 的元 素组成 。

10、7.2.4 对于 有镀 层的 金属 样品， 应对 镀层 和 金 属基 体分 别 进行 分析 ； 有 镀层 的非 金 属样 品， 只对 镀层 进行分 析。 在对 镀层 和基 体分别 分析 的同 时， 还 应 沿镀层 与基 体界 面垂 直方 向逐点 分析 ， 确 认是 否为 多镀层 。 8 结果分 析评 价 GA/T 3 8.1 单 个样 品检 验 8.1.1 根据 能谱 检测 结果 确定金 属样 品中 所含 主要 元素， 必要 时给 出相 对含 量。 8.1.2 有镀 层的 金属 样品 要分别 给出基 体 和镀 层的 元素成 分检 测结 果； 如果 为多镀 层， 应分 别给 出 结 果。 8.2

11、 比 对检 验 8.2.1 检材 与比 对样 品中 检出的 元素 种类 相同 ， 且 对应元 素的 相对 含量 接近 ， 则检 验结 果为 ：检 材 与 比对样 品中 检出 的元 素种 类相同 ，对 应元 素相 对含 量 无显 著差 异 。 8.2.2 检材 与比 对 样 品中 检出的 元素 种类 相同 ，但 对应元 素的 相对 含量 差异 较大， 则检 验结 果为 ： 检 材与比 对样 品中 检出 的元 素种类 相同 ，但 对应 元素 相对含 量有 显著 差异 。 8.2.3 检材 与比 对样 品中 检出的 元素 种类 不一 致， 则检验 结果 为： 检材 与比 对样品 中检 出的 元素 种

12、类 不同。 8.2.4 带有 镀层 的检 材与 比对样 品， 基体 中检 出的 元素种 类相 同且 对应 元素 的相对 含量 接近 ，同 时 镀 层的元 素种 类相 同且 对应 元素的 相对 含量 接近 ， 则 检验结 果为 ： 检材 与比 对 样品基 体中 检出 的元 素种 类相同 ， 对 应元 素相 对含 量无显 著差 异； 检材 与比 对样品 镀层 中检 出的 元素 种类相 同， 对应 元素 相对 含量无 显著 差异 。 8.2.5 带有 镀层 的检 材与 比对样 品， 基体 中检 出的 元素种 类相 同且 对应 元素 的相对 含量 接近 ，但 镀 层 的元素 种类 不同 ， 则 检验

13、结果为 ： 检 材与 比对 样品 基体中 检出 的元 素种 类相 同， 镀 层中 检出 的元 素种 类不同 。 9 注意事 项 9.1 分 析区 域应 选择 平整 部位， 避开 棱角 部位 及边 缘。 9.2 进 行微 区分 析或 点分 析时 应 对每 一样 品选 择三 个以上 的微 区或 点进 行分 析， 每 个微 区或 点进 行 三 次谱图 采集 。 9.3 对 镀层 进行 分析 时 ， 应在高 倍率 下选 择表 面光 滑完整 部分 进行 分析 ， 应 注意镀 层破 损带 来的 基体 元素或 底镀 层元 素干 扰。 9.4 保 持各 种工 具和 器 材 的清洁 ， 砂 纸、 砂 布不 可

14、重复使 用， 金刚 石钻 头和 金刚石 锉刀 每次 使用 前用 胶带进 行三 次以 上清 洁， 去除残 留金 属屑 ，防 止对 样品的 污染 。 9.5 贵重 的 金属 制品 宜采 用直接 分析 方法 ，避 免剪 切对金 属制 品造 成破 坏。 GA/T 4 A A 附 录 A （资料 性 ） 常见金 属物 证及 其主 要元 素成分 常 见金 属物 证及 其 主要成 分见 表 A.1 。 表 A.1 常见 金属 物证及 其 主要成分 种类 基本元素 其他元素 黒色金属 生铁 铁 硅、硫、磷、碳 纯铁 铁 碳素钢 铁 碳 合金钢 铁 锰、硅、硌、钒、硼、钼 不锈钢 铁 铬、镍、钛 硅铁 硅 铁、碳 锰铁 锰 铁、碳、硅 有色金属 铜（紫铜） 铜 铝 铝 铅 铅 黄铜 铜 锌 青铜 铜 锡、铝、硅 白铜 铜 镍 铝合金 铝 铜、镁、锰 锡合金 锡 铅、锑 铅锡合金 铅 锡、锑 镁合金 镁 铝、锌、锰 镀层 铜 铜 铬 铬 锌 锌 镍 镍 银 银 GA/T 5 参考文 献 1 GB/T 19267.6 刑事 技术 微量物 证的 理化 检验 第 6 部分 ：扫 描电 子显 微镜/X 射 线能 谱法 _