GA T 1940-2021 法庭科学 黑索金、太安和特屈儿检验 气相色谱-质谱法.pdf

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1、 ICS 13.310 CCS A 92 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA GA/T 法庭科学 黑索金 、 太安 和 特 屈儿 检验 气相色谱- 质谱 法 Forensic sciences Examination methods for RDX, PETN and CE GC-MS - - 发布 - - 实施 中华人民 共和国 公安部 发 布 GA/T I 前 言 本文件 按 照GB/T 1.1 2020 标 准化 工作 导则 第1 部分 ：标 准化 文件 的结 构和起 草规 则 的规 定起草 。 请注意 本文 件的 某些 内容 可能涉 及专 利。 本文 件的

2、 发布机 构不 承担 识别 专利 的责任 。 本 文件 由全 国刑 事技 术标 准化技 术委 员会 理化 检验 分技术 委员 会 （SAC/TC 179/SC 4 ） 提 出并 归口。 本 文件 起草 单位 ： 公 安部 物证鉴 定中 心 、 上海 市公 安局物 证鉴 定中 心 、 黑龙 江省公 安厅 、 广 东省 公 安厅。 本 文件 主要 起草 人： 刘占 芳 、朱军 、 张冠 男 、 孙玉 友、 吕 小宝 、丁 敏菊 、张 大雷、 张亮 。 GA/T 1 法庭科学 黑索 金 、太安 和 特屈儿 检验 气相色 谱- 质谱法 1 范围 本 文件 规定 了 法 庭科 学领 域有机 炸药 黑索

3、金 （RDX ）、 太安 （PETN ）、 特屈 儿（CE ）及 其爆 炸 残留物 的气 相色 谱- 质 谱检 验方法 。 本 文件 适 用于 法 庭科 学领域 有机炸 药及其 爆炸残 留物 的气相 色谱-质谱 （GC-MS ）定性 分析， 其 他领域 亦可 参照 使用。 2 规 范性 引用 文件 下列文 件 中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款 。 其 中， 注日 期的 引用 文 件， 仅该 日期 对应 的版 本 适用于 本文 件 ； 不 注日 期 的引用 文件 ， 其最 新版 本 （包 括所 有的 修改 单） 适 用于本 文件 。 GA/T 242

4、 法 庭科 学 微 量物 证的理 化检 验术 语 3 术 语和 定义 GA/T 242 界 定的 术语 和定 义适用 于本 文件 。 4 原理 利用有 机炸 药 及 其爆 炸残 留物 易 溶于 丙酮 的特 点， 对其进行 溶 解处 理后 ， 用 气相色 谱- 质 谱仪 进 行 检测， 经与 平行 操作 的标 准物质 比较 ，以 保留 时间 和质谱 特征 碎片 离子 进行 定性分 析。 5 试 剂和 材料 5.1 试剂 试 剂包 括： a ） 丙 酮（C 3H 6O ， 分 析纯或 色谱 纯） ； b ）RDX 、PETN 、CE 标准品； c ）标 准溶 液： 分别 称 取适 量RDX 、PE

5、TN 、CE 标准品 ，用 丙酮 配制 成1.0 mg/mL 的标 准溶 液。 5.2 材料 材 料包 括： a ） 玻 璃或 塑料 漏斗 ； b ） 定 性滤 纸； c ） 烧 杯； d ） 蒸 发皿 ； e ）微量 进 样针 ； f ） 高纯 氦气 。 GA/T 2 6 仪 器设 备 气 相色 谱- 质谱 仪。 7 样 品制 备 7.1 将 检材/ 比对 样品 放入 蒸发皿 或烧 杯中 ， 加 入适 量丙酮 浸泡 提取 。 在 漏斗 上放置 滤纸 进行 过滤 ， 将 滤液装 入蒸 发皿 或烧 杯中 ，放入 通风 橱， 在常温 或60 以 下加 热挥 干 ， 后加 入 少量丙 酮溶 解 备

6、检。 7.2 当 检材/比 对样 品 为 纯 品或污 染较 少时 ，可 提取 适量样 品， 直接 用少 量丙 酮溶解 备检 。 7.3 将 添加 了适 量丙 酮溶 剂的蒸 发皿 或烧 杯放 入通 风橱 ， 在 常温 或60 以 下 加热挥 干 ， 后 加入 少量 丙 酮作为 空白 样品 备检 。 7.4 将1.0 mg/mL 浓 度的RDX 、PETN 或CE 标准溶 液 作为阳 性对 照标 准样品 ， 备检。 8 仪 器检 测 8.1 气 相色 谱分 析参 考条 件 气 相色 谱分 析参 考条 件如下 ： a ） 色 谱柱 ： 非 极性 或 弱极性 弹性 石英 毛细 管柱 （8 m 0.25

7、 mm 0.25 m）； b ）进 样口 温度 ：200 ； c ） 色 谱 柱 温度：100 保持3 min，以30 /min 升至250 ，保 持5 min ； d ）进 样方 式： 分流 进 样，分 流比 为20:1 。 8.2 质 谱分 析参 考条 件 质 谱分 析参 考条 件如 下 ： a ）离 子源 ：负 离子 化 学源 （NCI ） ； b ）离 子源 温度 ：200 ； c ）负 离子 源反 应气 ： 甲烷； d ）质量 数 扫描 范围 ：40 amu 500 amu ； e ） 传 输线 温度 ：200 ； f ） 载气 ：高纯 氦 气， 流量为1.0 mL/min ； g

8、） 溶 剂延 迟 ：2 min 。 8.3 检 测方 法 将 备检 液 用 微量 进样 针 吸取 或转 移到 自动 进样 器样品 瓶中 ， 按 8.1 、8.2 条件进 行 GC-MS 分析 。 9 结 果分 析评价 9.1 RDX 及 其爆 炸残 留物 检材/ 比 对样 品 得 出总 离子流 色谱 图后 ，选 择质 核比46 、102 、129 等 碎片 离子进 行选 择离 子分 析 。 若检材/ 比对样品与RDX 标准样 品色谱峰保留 时间和质 谱碎片离子峰均 一致 （参 见附录A 中图A.1 和图A.2 ） ， 且空 白样 品不 出现RDX 的特 征碎 片离 子, 则检验 结果 为检 出

9、RDX 成 分。 若检 材/ 比对 样品 与RDX 标 准样 品色 谱峰 保 留时间 不 同 或 特征 碎 片离 子不一 致 ，则 检 验 结 果为 阴 性。 GA/T 3 9.2 PETN 及 其爆 炸残 留物 检材/ 比 对样 品 得 出总 离子流 色谱 图后 ，选 择质 核比62 、378 等 碎片 离子 进 行选择 离子 分析 。 若 检 材/ 比 对 样 品 与PETN 标 准 样 品 色 谱 峰 保 留 时 间 和 质 谱 碎 片 离 子 峰 均 一 致 （ 参 见图A.3 和 图 A.4 ）， 且空 白样 品不 出现PETN 的特 征碎 片离 子 ， 则 检验结 果为 检出PET

10、N成分。 若 检材/ 比对样品 与PETN 标 准样品 色谱峰保 留时 间不同或特 征碎片离 子不 一致，则检 验结果 为阴 性。 9.3 CE 及其 爆炸 残留 物 检材/ 比 对样 品 得 出总 离子流 色谱 图后 ， 选 择质 核比212 、 225 、 242 等 碎片 离子进 行选 择离 子分 析。 若 检材/ 比对 样品 与CE 标准样 品色 谱峰 保留 时间 和质谱 碎片 离子 峰均 一致 （ 参 见图A.5 和 图A.6 ） ， 且空白 样品 不出 现PETN 的 特征碎 片离 子, 则检 验结 果 为检出CE 成 分。 若 检材/ 比对 样品 与CE 标准样 品色 谱峰 保留

11、 时间 不同或 特征 碎片 离子 不一 致， 则 检验 结果 为阴 性。 9.4 检 出限 各 实验 室应 根据 本实 验室的 气相 色谱- 质谱 仪 灵 敏度情 况 测 定相 应的 检出 限。 GA/T 4 附 录 A （资料 性 ） 黑索金 （RDX ） 、 太安 （PETN ） 、特 屈儿 （CE ）标 准样 品的 负 化学 源（NCI ） 相 关 谱图 A.1 RDX 的气 相色 谱图 见图A.1 ， 质谱 图见图A.2 。 图A.1 RDX 的气 相色 谱图 25.0 50.0 75.0 100.0 125.0 150.0 175.0 200.0 225.0 250.0 275.0

12、300.0 325.0 350.0 375.0 400.0 425.0 450.0 475.0 0.0 25.0 50.0 75.0 100.0 % 46 102 129 176 93 160 48 235 385 250 286 350 477 333 图A.2 RDX 的 质谱 图 A.2 PETN 的气 相色 谱图 见图A.3， 质谱 图见图A.4。 图A.3 PETN 的 气相 色谱 图 GA/T 5 50.0 75.0 100.0 125.0 150.0 175.0 200.0 225.0 250.0 275.0 300.0 325.0 350.0 375.0 400.0 0.0 2

13、5.0 50.0 75.0 100.0 % 62 378 333 46 240 288 362 109 317 256 195 125 84 272 211 354 398 图 A.4 PETN 的 质谱 图 A.3 CE 的气 相色 谱图见图A.5 ，质 谱图 见图A.6 。 图A.5 CE 的气 相色 谱图 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 0.0 25.0 50.0 75.0 100.0 % 242 212 225 243 196 178 165 137 119 102 147 46 132 257 64 89 52 76 图 A.6 CE 的质 谱图 _