SH T 1826-2019 塑料 超高分子量聚乙烯(PE-UHMW)材料和制品熔融焓和结晶度及熔融温度的测定 差示扫描量热法(DSC).pdf
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1、 中华人民共和国石油化工行业标准 / 塑料超高分子量聚乙烯( ) 材料和制品熔融焓和结晶度及熔融 温度的测定差示扫描量热法() ( ) () 发布实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前 言 本标准按照/ 给出的规则起草 本标准由中国石油化工集团有限公司提出 本标准由全国塑料标准化技术委员会石化塑料树脂产品分会(/ / )归口 本标准负责起草单位:北京燕山石化高科技术有限责任公司 本标准参加起草单位:上海化工研究院有限公司、中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司研究院、 中国石油天然气股份有限公司辽阳石化分公司、沃特世科技(上海)有限公司 本标准主要起草人:郑慧琴、叶纯麟、李震环、侯斌、石洪波、
2、黄鹤柳、沈贤婷、杨胜鹰、段 微微 本标准为首次发布 / 塑料超高分子量聚乙烯( )材料和制品熔融焓和 结晶度及熔融温度的测定差示扫描量热法() 警示:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了差示扫描量热法()测定超高分子量聚乙烯()材料和制品熔融焓、 熔融温度的试验方法以及结晶度的计算方法 本标准适用于粉料、成型后的材料、成品或使用过的也适用于经辐照或化学交联的 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文 件凡是不注
3、日期的引用文件其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 / 塑料术语及其定义 / 塑料差示扫描量热法() 第部分:通则 / 塑料差示扫描量热法() 第部分:熔融和结晶温度及热焓的 测定 术语和定义 / 、 / 和 界定的以及下列术语和定义适用于本文件 结晶度 半结晶聚合物中晶相所占的质量分数 单位用百分数()表示 方法概要 将一种已知质量的放在样品皿中在保护气体下以一定的升温速率加热至熔融终止温 度以上记录熔融温度曲线同时测定样品皿与空白参比皿的热流熔融峰曲线与基线所包围的面积 表示熔融焓用样品质量进行归一化处理再用结晶聚乙烯的理论熔融焓值进行归一化处理即 得到试样的结晶度 仪器和材料 差示
4、扫描量热仪 见/ / 样品皿 铝制样品皿用来装试样和参比样样品皿上压盖并由相同质量的同种材料制成在测量 条件下样品皿不与试样和气氛发生物理或化学变化 分析天平 称量准确度: 注:使用准确度为 的天平时聚乙烯熔融焓的重复性标准偏差为 标准样品 参见/ 附录使用标准样品铟和锡 气源 氮气或其他惰性气体纯度至少 试样 试样可以为粉料、细粒也可为薄膜或薄片的碎片状物推荐细粒粒径尺寸或碎片厚 度不大于 机械加工过程会影响材料的晶体结构如果从大片样品上取样推荐使用干净、锋利 的刀片或其他类似的工具切取薄片不应使用能生热使熔融的工具切取试样也可使用孔 钻或打孔器从膜上切取试样 试样应平整确保与样品皿接触良好
5、 推荐每个测试位置至少取三个样品进行测试 注:样品中需要进行分析的位置定义为“测试位置” 试验条件和试样的状态调节 见/ 第章 校准 见/ 第章 试验步骤 仪器准备 试验前接通仪器电源使其平衡至少 将具有相同质量的两个空样品皿放置在样品支持器上调节到实际测量的条件在要求的温度 范围内 曲线应是一条直线当得不到一条直线时在确认重复性后记录曲线 在整个测试中 测试室内应以干燥的氮气或其他惰性气体在/ / 的流动 速率下吹扫并且所有校准和测试都应使用相同的气体和吹扫速率 / 试样的放置 选择容积适当的样品皿并保证其清洁 用两个相同的样品皿一个作试样皿 (放置试样的样品皿)另一个作参比皿(不放置试样
6、的样品皿) 称量样品皿及盖精确到 将试样放在样品皿内用盖将样品皿密封检查样品皿底部确保其平整如果不平则重新准 备试样 称量放入试样后的样品皿试样质量应在精确到 重复试验的试样之间质 量偏差不大于对于含添加剂的材料或制品试样质量指的是减掉添加剂质量后的聚合物基体 质量 样品皿的放置 用镊子或其他合适的工具将样品皿放入样品支持器中盖上样品支持器的盖确保试样和皿之间、 皿和支持器之间接触良好 试验 将试样在室温下稳定至少 将试样从室温以 / 的升温速率加热至记录第一次升温过程热焓曲线 在该温度下保持如有需要可进行再次冷却加热的循环操作 以 / 的降温速率降至室温保持 重复 记录第二次升温过程热焓曲线
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